CN106745011B - 二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,包括以下步骤:第一步:采集具有天然薄片结构的植物花瓣,进行预处理;第二步:以正硅酸四乙酯与无水乙醇配置溶液,将经过预处理的植物花瓣浸渍于溶液中,花瓣与溶液充分接触;第三步:取出浸渍后产物,经过清洗、干燥、马弗炉煅烧和自然冷却后取出,即得二维多孔氧化硅纳米材料。本发明的二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,反应无需复杂的设备,所需化学原料种类少,价格便宜,花瓣模板来源广泛、可再生、容易去除且对环境无污染,实验可重复性好,且制备的材料具有较高的吸附性能和热稳定性,应用这种材料进行有机染料废水的净化处理时,能有效吸附有机染料废水。
Description
技术领域
本发明涉及二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成。
背景技术
多孔氧化硅材料具有大比表面积、高孔体积、良好的热稳定性、低成本、无毒性以及合成简单的优点,在吸附、催化、环境保护、药物输送等方面的应用中都表现出极大的潜力。传统多孔氧化硅材料的合成通常以某些表面活性剂作为软模板或结构导向剂来构建生成空隙结构。因此,多孔氧化硅材料可以通过控制反应条件或添加有机和无机助剂来控制合成材料的形貌,获得棒状,纤维状,球体以及多面体等各式各样的形貌。大多数关于多孔氧化硅的形貌调控都是在三维空间尺度下,还未有过二维多孔氧化硅材料合成的报道。
近年来由于石墨烯的发现与研究,厚度在纳米尺度范围以及横向尺寸在亚微米至微米级的二维纳米薄层材料吸引了众多目光。二维材料与其三维结构相比性能截然不同,所以二维结构材料被寄希望于在电子、分离、催化和传感器等各个领域的应用都能引起重大影响。但是目前很难在二维空间尺度精确控制纳米多孔材料的生长。使用传统的以表面活性剂为媒介自下而上的方法来合成二维纳米多孔材料面临极大挑战。
与人工制造不同,自然界提供了许多具有不同精细结构的先进材料。大自然创造了大量具有分层多孔结构的各级生物组织,为合成材料复制结构打开了新机遇。事实上,生物模板法已经在各种不同结构形貌材料的合成中体现了它简单和极具效率的优势。例如利用硅藻,棉花,绿叶等作为模板合成材料,这些生物组织作为模板,可再生使用,易于清理,十分环保,并且在光电转换,催化剂和传感器等领域有着卓越的成效。这启发了我们以植物花瓣作为模板,利用其细胞组织结构中天然的层状结构,合成二维多孔氧化硅纳米材料。
经对现有技术的文献检索,围绕二维纳米多孔材料的制备,未发现国内有专利报道,国际上也鲜有提及合成二维多孔氧化硅材料的报导,我们则首创以简单的浸渍渗透法通过对植物花瓣细胞组织结构的复制,获得了厚度在2.7纳米左右的二维多孔氧化硅纳米薄片材料。在此基础上,我们致力于开发一种合成具有高吸附性能和强热稳定性的二维多孔氧化硅纳米材料的简单方法,并将材料用于吸附处理有机染料废水。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种成本低廉、工艺简单,环保低碳且可持续的制备二维多孔氧化硅纳米材料的方法。
为实现以上目的,本发明提供了一种二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,该方法的工艺简单、灵活,成本低廉。以植物花瓣为模板,将硅源通过浸渍渗透的方法引入花瓣细胞组织结构中,复制花瓣的细胞壁,合成二维多孔氧化硅纳米材料,材料的热稳定性较强,不易团聚碎裂,对有机染料废水有很好的吸附效果。
技术方案:二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,包括以下步骤:
第一步:采集具有天然薄片结构的植物花瓣,进行预处理;
第二步:以正硅酸四乙酯与无水乙醇配置硅源浓度为0.01-0.15 mol/L的溶液,将经过预处理的植物花瓣浸渍于溶液中72小时,花瓣与溶液充分接触;
第三步:取出浸渍后产物,经过清洗、干燥、马弗炉煅烧和自然冷却后取出,即得二维多孔氧化硅纳米材料。
进一步的,植物花瓣为山茶花、玫瑰花和月季花花瓣。
进一步的,所述的二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,所述第一步中预处理包括以下步骤:将植物花瓣用清水洗净后在经盐酸调节pH为3的乙醇水溶液中浸泡一周,取出后用去离子水洗净,再用同样的pH为3的乙醇水溶液浸泡1-2周,取出后用去离子水反复漂洗干净并在阴暗处晾干,其中,乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
进一步的,所述的二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,所述第三步中清洗是指将样品先用乙醇溶液清洗,再用去离子水清洗,反复3-5次。
进一步的,所述的二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,所述第三步中煅烧过程为首先在马弗炉内以6℃/min的速率升温至200℃,保温30分钟后再以2℃/分钟的速率升温至550℃,保温300分钟。
有益效果:本发明采用简单的化学工艺制备二维多孔氧化硅纳米材料,反应无需复杂的设备,所需化学原料种类少,价格便宜,花瓣模板来源广泛、可再生、容易去除且对环境无污染,实验可重复性好,且该材料具有较高的吸附性能和热稳定性,应用这种材料进行有机染料废水的净化处理时,能有效吸附有机染料废水。
附图说明
图1是实施例2合成的二维多孔氧化硅纳米材料(HS005)的扫描电镜照片。
图2是实施例2合成的二维多孔氧化硅纳米材料(HS005)的透射电镜照片。
图3是实施例1,2,3,4合成的二维多孔氧化硅纳米材料的吸附动力学曲线。
图4是实施例2和3合成的二维多孔氧化硅纳米材料(HS005和HS010)与有序介孔材料(SBA-15)材料及无孔氧化硅材料吸附等温线对比图。
具体实施方式
植物花瓣为山茶花、玫瑰花或月季花花瓣等,下面以山茶花为例,对本发明进行详细说明。
实施例1
二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,包括以下步骤:
第一步:采集山茶花花瓣,将花瓣用清水洗净后在经盐酸调节pH为3的乙醇水溶液(体积比为1:1)中浸泡一周,取出后用去离子水洗净,再用同样的pH为3的乙醇水溶液浸泡一周,取出后用去离子水反复漂洗干净并在阴暗处晾干;
第二步:以正硅酸四乙酯为硅源与200 mL无水乙醇配制溶液,溶液中硅源浓度为0.01 mol/L,将经过预处理的植物花瓣浸入溶液中,72小时后取出浸渍渗透后产物;
第三步:将产物先用乙醇水溶液洗涤,再用去离子水洗涤,反复3次,并于阴暗处晾干,在马弗炉内先以6℃/分钟的速率升温至200℃,保温30分钟;再以2℃/分钟的速率升温至550℃,保温300分钟;自然降温后取出,得HS001二维多孔氧化硅纳米材料。
分别称取0.02g 制得的HS001二维多孔氧化硅纳米材料,加入9个离心管中,再加入20 mL浓度为100 mg/L的亚甲基蓝溶液,分别在离心机上旋转1、2、4、6、8、12、16、20、24 h后,抽滤并取滤液用紫外分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,根据初始溶液的吸光度进行计算,做出动力学曲线。得到图3中的一条吸附动力学曲线。
图3为四个实施例合成的四种样品对亚甲基蓝的吸附动力学曲线,从图中可以看到实施例1合成的HS001样品的饱和吸附量最低,不到60 mg/g。这是由于合成时硅源浓度较低所致。
实施例2
二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,包括以下步骤:
第一步:采集山茶花花瓣,将花瓣用清水洗净后在经盐酸调节pH为3的乙醇水溶液(体积比为1:1)中浸泡一周,取出后用去离子水洗净,再用同样的pH为3的乙醇水溶液浸泡一周,取出后用去离子水反复漂洗干净并在阴暗处晾干;
第二步:以正硅酸四乙酯为硅源与200 mL无水乙醇配制溶液,溶液中硅源浓度为0.05 mol/L,将经过预处理的植物花瓣浸入溶液中,72小时后取出浸渍渗透后产物;
第三步:将产物先用乙醇水溶液洗涤,再用去离子水洗涤,反复3次,并于阴暗处晾干,在马弗炉内先以6℃/分钟的速率升温至200℃,保温30分钟;再以2℃/分钟的速率升温至550℃,保温300分钟;自然降温后取出,得HS005二维多孔氧化硅纳米材料。
分别称取0.02g 制得的HS005二维多孔氧化硅纳米材料,加入9个离心管中,再加入20 mL浓度为100 mg/L的亚甲基蓝溶液,分别在离心机上旋转1、2、4、6、8、12、16、20、24 h后,抽滤并取滤液用紫外分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,根据初始溶液的吸光度进行计算,做出动力学曲线。得到图3中的一条吸附动力学曲线。
分别称取0.02g 制得的HS005二维多孔氧化硅纳米材料,加入装有浓度为20-120mg/L亚甲基蓝溶液的离心管中,在离心机上旋转24小时后抽滤并取滤液用紫外分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,根据初始溶液吸光度计算吸附量,做出吸附等温曲线。得到图4中的一条吸附等温线。
图1为本发明所合成的HS005二维多孔氧化硅纳米材料的扫描电镜照片,由图片可以清楚看到山茶花花瓣模板的形貌被完整保留,不规则的多边形细胞的形状清晰可见,由于收缩每个细胞的直径在50 μm左右。
图2为本发明所合成的HS005二维多孔氧化硅纳米材料的透射电镜照片,由图片可以看到样品呈现出一种二维薄层形貌,几近透明。经过测试本发明合成的二维多孔氧化硅纳米材料厚度为2.7 nm左右。这种极薄的二维形态使得其表现出优异的吸附性能。
图3为四个实施例合成的四种样品对亚甲基蓝的吸附动力学曲线,由图中曲线可以发现实施例2合成的HS005二维多孔氧化硅纳米材料的饱和吸附量最高,达到了70 mg/g。本发明合成时硅源的初始最佳浓度为0.05 mol/L。
图4为实施例2和3合成的二维多孔氧化硅纳米材料HS005,HS010与SBA-15材料及无孔氧化硅材料对亚甲基蓝的吸附等温线图。从图中可以观察到实施例2合成的二维多孔氧化硅纳米材料HS005表现出最优异的吸附性能,吸附量高达70 mg/g,且本发明合成的两种材料对亚甲基蓝的吸附量远远高于介孔氧化硅SBA-15和无孔氧化硅材料,本发明合成的二维多孔氧化硅纳米材料使氧化硅材料的吸附性能有了很大提升。
实施例3
二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,包括以下步骤:
第一步:采集山茶花花瓣,将花瓣用清水洗净后在经盐酸调节pH为3的乙醇水溶液(体积比为1:1)中浸泡一周,取出后用去离子水洗净,再用同样的pH为3的乙醇水溶液浸泡一周,取出后用去离子水反复漂洗干净并在阴暗处晾干;
第二步:以正硅酸四乙酯为硅源与200 mL无水乙醇配制溶液,溶液中硅源浓度为0.10 mol/L,将经过预处理的植物花瓣浸入溶液中,72小时后取出浸渍渗透后产物;
第三步:将产物先用乙醇水溶液洗涤,再用去离子水洗涤,反复3次,并于阴暗处晾干,在马弗炉内先以6℃/分钟的速率升温至200℃,保温30分钟;再以2℃/分钟的速率升温至550℃,保温300分钟;自然降温后取出,得HS010二维多孔氧化硅纳米材料。
分别称取0.02g 制得的HS010二维多孔氧化硅纳米材料加入9个离心管中,再加入20 mL浓度为100 mg/L的亚甲基蓝溶液,分别在离心机上旋转1、2、4、6、8、12、16、20、24 h后,抽滤并取滤液用紫外分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,根据初始溶液的吸光度进行计算,做出动力学曲线。得到图3中的一条吸附动力学曲线。
分别称取0.02g 制得的HS010二维多孔氧化硅纳米材料,加入装有浓度为20-120mg/L亚甲基蓝溶液的离心管中,在离心机上旋转24小时后抽滤并取滤液用紫外分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,根据初始溶液吸光度计算吸附量,做出吸附等温曲线。得到图4中的一条吸附等温线。
图3为四个实施例合成的四种样品对亚甲基蓝的吸附动力学曲线,由图中曲线可以发现实施例3合成的HS010二维多孔氧化硅纳米材料的饱和吸附量为68 mg/g,略微低于实施例2合成的材料。
图4为实施例2和3合成的二维多孔氧化硅纳米材料HS005,HS010与SBA-15材料及无孔氧化硅材料对亚甲基蓝的吸附等温线图。从图中可以观察到本发明合成的两种材料对亚甲基蓝的吸附量远远高于介孔氧化硅SBA-15和无孔氧化硅材料,实施例3合成的二维多孔氧化硅纳米材料HS010的吸附量在70 mg/g左右,表现出最优异的吸附性能,本发明合成的二维多孔氧化硅纳米材料使氧化硅材料的吸附性能有了巨大提升。本发明合成时硅源的初始浓度应控制在0.05~0.10 mol/L。
实施例4
二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,包括以下步骤:
第一步:采集山茶花花瓣,将花瓣用清水洗净后在经盐酸调节pH为3的乙醇水溶液(体积比为1:1)中浸泡一周,取出后用去离子水洗净,再用同样的pH为3的乙醇水溶液浸泡一周,取出后用去离子水反复漂洗干净并在阴暗处晾干;
第二步:以正硅酸四乙酯为硅源与200 mL无水乙醇配制溶液,溶液中硅源浓度为0.15 mol/L,将经过预处理的植物花瓣浸入溶液中,72小时后取出浸渍渗透后产物;
第三步:将产物先用乙醇水溶液洗涤,再用去离子水洗涤,反复3次,并于阴暗处晾干,在马弗炉内先以6℃/分钟的速率升温至200℃,保温30分钟;再以2℃/分钟的速率升温至550℃,保温300分钟;自然降温后取出,得HS015二维多孔氧化硅纳米材料。
分别称取0.02g 制得的HS015二维多孔氧化硅纳米材料,加入9个离心管中,再加入20 mL浓度为100 mg/L的亚甲基蓝溶液,分别在离心机上旋转1、2、4、6、8、12、16、20、24 h后,抽滤并取滤液用紫外分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,根据初始溶液的吸光度进行计算,做出动力学曲线。得到图3中的一条吸附动力学曲线。
图3为四个实施例合成的四种样品对亚甲基蓝的吸附动力学曲线,从图中可以看到实施例4合成的HS015样品的饱和吸附量为65 mg/g,低于实施例2和3合成的材料。本发明合成时硅源的初始浓度应控制在0.05~0.10 mol/L。
Claims (3)
1.二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,其特征在于:包括以下步骤:
第一步:采集具有天然薄片结构的植物花瓣,进行预处理;
第二步:以正硅酸四乙酯与无水乙醇配置硅源浓度为0.01-0.15mol/L的溶液,将经过预处理的植物花瓣浸渍于溶液中72小时,花瓣与溶液充分接触;
第三步:取出浸渍后产物,经过清洗、干燥、马弗炉煅烧和自然冷却后取出,即得二维多孔氧化硅纳米材料;
所述第一步中预处理包括以下步骤:将植物花瓣用清水洗净后在经盐酸调节pH为3的乙醇水溶液中浸泡一周,取出后用去离子水洗净,再用同样的pH为3的乙醇水溶液浸泡1-2周,取出后用去离子水反复漂洗干净并在阴暗处晾干,其中,乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1;
所述第三步中煅烧过程为首先在马弗炉内以6℃/min的速率升温至200℃,保温30分钟后再以2℃/分钟的速率升温至550℃,保温300分钟。
2.根据权利要求1所述的二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,其特征在于:所述植物花瓣为山茶花花瓣。
3.根据权利要求1所述的二维多孔氧化硅纳米材料的仿生合成,其特征在于:所述第三步中清洗是指将样品先用乙醇溶液清洗,再用去离子水清洗,反复3-5次。
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