CN106744945A - 一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，将石油焦与氢氧化钾高温活化处理得到活性炭；活性炭经过气流磨分级，得到粒度为5‑20μm的活性炭；加入石墨坩埚中，进行高温处理，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭；与现有技术相比，本发明产品活性炭中高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭，该方法工艺简单可获得高纯度活性炭，一方面提高其导电性；另一方面提高材料碳含量，其应用在超级电容器中，进而降低超级电容器的电极材料内阻，提高其大功率放电的倍率性能和循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学及电化学技术领域，尤其涉及一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能装置，在很多应用领域具有巨大的应用前景主要基于其充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等优点。活性炭材料因其超高的比表面积，可控的孔隙结构以及丰富的原料，稳定的化学性能，使其成为目前最具产业化前景的超级电容器用电极材料。然而，目前由于传统的活性炭材料中含有许多金属杂质，从而限制活性炭在更多领域的应用，同时传统的活性炭纯度影响在导电领域的应用，因此不能满足对现在超级电容器的储能要求，形成了产业瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，它包括以下步骤；
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：(3-5)混合，并以5-10℃/min升温速率，升温至700-800℃保温，最后酸洗至中性并干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为5-20μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以20-50℃/min升温速率，升温至1500-1800℃并保温；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以20-50℃/min升温速率，升温至2000-2300℃并保温，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步,在步骤A中，所述石油焦与氢氧化钾的质量比为1:3。
进一步,在步骤A中，所述升温速率为5℃/min。
进一步,在步骤A中，所述升温温度为760℃。
进一步,在步骤A中，所述保温时间为1-5h。
进一步,在步骤A中，所述酸洗为喷射酸洗法，所述酸为盐酸或硫酸，所述干燥温度为100-200℃。
进一步,在步骤C中，所述保温时间为1-5h。
进一步,在步骤D中，所述保温时间为1-5h：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明涉及一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，通过高温条件下处理，活性炭中高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭，该方法工艺简单，可获得高纯度活性炭，一方面提高其导电性；另一方面提高材料碳含量，其应用在超级电容器中，进而降低超级电容器的电极材料内阻，提高其大功率放电的倍率性能和循环寿命。
附图说明
图1为本发明方法活性炭产品对比孔径变化曲线；
图2为本发明方法活性炭产品对比恒电流充放电曲线；
图3为本发明方法活性炭产品对比循环伏安曲线；
图4为本发明方法活性炭产品对比交流阻抗曲线。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示为本发明步骤A中制得的活性炭与实施例1、实施例2、实施例3、实施例5、实施例6通过本发明方法处理步骤A所得到的活性炭的孔径变化曲线；
图2为本发明步骤A中制得的活性炭与实施例1、实施例5、实施例6通过本发明方法处理步骤A所得到的活性炭的恒电流充放电曲线；
图3为本发明步骤A中制得的活性炭与实施例1、实施例5、实施例6通过本发明方法处理步骤A所得到的活性炭的循环伏安曲线；
图4为本发明步骤A中制得的活性炭与实施例1、实施例5、实施例6通过本发明方法处理步骤A所得到的活性炭的交流阻抗曲线。
实施例1
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：3混合，并以5℃/min升温速率，升温至700℃保温1h，最后通过盐酸喷射酸洗至中性并在100℃条件下干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为5的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以20℃/min升温速率，升温至1500℃并保温1h；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以20℃/min升温速率，升温至2300℃并保温1h，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
实施例2
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：3.2混合，并以6℃/min升温速率，升温至740℃保温2h，最后通过盐酸喷射酸洗至中性并在120℃条件下干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为10μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以25℃/min升温速率，升温至1600℃并保温2h；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以25℃/min升温速率，升温至2000℃并保温2h，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
实施例3
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：3.5混合，并以7℃/min升温速率，升温至760℃保温3h，最后通过盐酸喷射酸洗至中性并在140℃条件下干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为15μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以30℃/min升温速率，升温至1700℃并保温4h；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以40℃/min升温速率，升温至2100℃并保温3h，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
实施例4
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：4混合，并以8℃/min升温速率，升温至780℃保温4h，最后通过硫酸喷射酸洗至中性并在180℃条件下干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为16μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以42℃/min升温速率，升温至1720℃并保温4.2h；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以42℃/min升温速率，升温至2200℃并保温4.5h，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
实施例5
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：4.8混合，并以9℃/min升温速率，升温至790℃保温4.8h，最后通过硫酸喷射酸洗至中性并在190℃条件下干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为18μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以48℃/min升温速率，升温至1780℃并保温4.6h；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以48℃/min升温速率，升温至2280℃并保温4.8h，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
实施例6
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：5混合，并以10℃/min升温速率，升温至800℃保温5h，最后通过硫酸喷射酸洗至中性并在200℃条件下干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为20μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以50℃/min升温速率，升温至1800℃并保温5h；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以50℃/min升温速率，升温至2300℃并保温5h，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
电化学性能测试：
检验本发明中超级电容器用活性炭材料的性能，采用半电池测试方法，具体为：采用本发明中的活性炭样品、60％PTFE及导电乙炔黑，按85:10:5比例混合均匀，制备极片。电容器装配在充氩气的德国布劳恩手套箱中进行，电解液为新宙邦DLC306，组装对称扣式超级电容器，电化学性能测试在武汉市蓝电电子(CT2001A型)电池测试仪上进行，电流密度为0.5A/g，充放电电压范围为0.001-2.5V。
各实施例性能参数如下表所示：
由上表可知本发明步骤A中所得到的活性炭，通过本发明方法的处理后，活性炭的孔道出现坍塌，比表面积降低，但活性炭高温处理后杂质含量降低，石墨化程度提高，利于导电性与循环性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于，它包括以下步骤；
A、活性炭制备
将石油焦与氢氧化钾按质量比1：(3-5)混合，并以5-10℃/min升温速率，升温至700-800℃保温，最后酸洗至中性并干燥得到活性炭；
B、造粒
将步骤A得到的活性炭通过气流磨分级，得到粒度为5-20μm的活性炭；
C、第一阶段升温处理
将步骤B中得到的活性炭加入石墨坩埚中，然后置于高温石墨化炉中，在惰性气体气氛中，以20-50℃/min升温速率，升温至1500-1800℃并保温；
D、第二阶段升温处理
将步骤C中经过第一阶段升温处理的活性炭继续以20-50℃/min升温速率，升温至2000-2300℃并保温，在高温条件下，高沸点的金属杂质被气化排出，最终得到高纯度活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤A中，所述石油焦与氢氧化钾的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤A中，所述升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤A中，所述升温温度为760℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤A中，所述保温时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤A中，所述酸洗为喷射酸洗法，所述酸为盐酸或硫酸，所述干燥温度为100-200℃。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤C中，所述保温时间为1-5h。
8.根据权利要求1至6任一项所述的一种基于纯化石油焦基超级电容器用活性炭提高导电性的方法，其特征在于,在步骤D中，所述保温时间为1-5h。
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