CN106744827B - 一种利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，采用硝酸盐、醋酸盐或者银单质和氧化石墨烯作为原料，首先将原料进行均匀包覆、冷冻、干燥处理，通过控制原料的成份、浓度和冷冻与干燥的时长，制得各种成分、各种均匀性的复合物；通过对该复合物进行微波燃烧处理、控制微波处理时长得到不同孔径分布的多孔石墨烯；本发明提供的这种方法在6～45s反应时间内获得多孔石墨烯，主孔径在5nm～200nm范围内，快速简单的实现对复合物的改性，获得的复合材料具有很好的电导性能，可用于能源转换、光催化、环境治理以及电子设备中。

Description

一种利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法
技术领域
本发明属于多孔石墨烯制备技术领域，更具体地，涉及一种利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法。
背景技术
石墨烯由于其良好的电导性导热性、机械性能强度与柔性和多种衍生物之间的结构转变等特点，被广泛应用于能源转换、光催化、环境治理和其他电子设备中。然而,石墨烯作为一种良好的导电材料或者大比表面积吸附材料应用时，更进一步的本体优化受到了更多研究者的关注，通过对表面官能化程度的改进或者剥离技术，可以直接的影响石墨烯的电导率或者比表面积进而影响其性能。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种利用微波燃烧对石墨烯进行孔尺寸的可控造孔的方法，其目的在于快速地合成孔径可控的多孔石墨烯。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，包括如下步骤：
(1)将前驱体与氧化石墨烯溶液按照物质质量比1：1～50：1的比例充分混合，获得分散液；
(2)对分散液进行5～10min的快速冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)对第一样品进行二次冷冻干燥，获得复合物；
(4)对上述的复合物进行微波燃烧处理，获得第二样品；
(5)清洗第二样品并烘干，获得多孔石墨烯。
优选地，上述利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，采用银单质、醋酸盐、硝酸盐或钼酸铵作为前驱体。
优选地，上述利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，其微波燃烧处理的时长为6～45s。
优选地，上述利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，其二次冷冻干燥的时长为6～12h。
优选地，上述利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，采用前驱体所对应的酸性溶液清洗第二样品。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明提供的利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，与现有的有机物复合造孔、空气退火造孔的方法不同，采用银单质，醋酸盐，硝酸盐，钼酸铵等化合物或者单质作为前驱体，通过对硝酸盐、醋酸盐或者银单质与氧化石墨烯的复合物进行微波燃烧处理，在6～45s范围内控制微波燃烧处理的时间，获得多种孔径的多孔石墨烯；通过控制微波燃烧处理时长，将主孔径控制在5nm左右、50nm左右或200nm左右；快速简单的实现对复合物的改性，在秒级的反应时间内既可以获得多孔石墨烯，适于在大规模生产中应用；改性后获得的复合材料可用于能源转换、光催化、环境治理以及电子设备中。
附图说明
图1是实施例1所制备的主孔径5nm左右的石墨烯的扫描电子显微镜照片示意图；
图2是实施例2所制备的主孔径5nm左右的石墨烯的透射电子显微镜照片示意图；
图3是实施例7所制备的主孔径50nm左右的石墨烯的透射电子显微镜照片示意图；
图4是实施例12所制备的主孔径200nm左右的石墨烯的扫描电子显微镜照片示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例所提供的方法，采用硝酸盐、醋酸盐或者银单质和氧化石墨烯作为原料，首先将原料进行均匀包覆、冷冻、干燥处理，通过控制原料的成份、浓度和冷冻与干燥的时长，制得各种成分、各种均匀性的氧化物或单质与氧化石墨烯的复合物；通过对上述复合物进行微波处理，在6～45s内控制微波处理时长，制备得到不同孔径的多孔石墨烯；以下结合具体实施例，具体阐述本发明所提供的利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法。
实施例1：
(1)将0.3g醋酸银加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行10min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行12h地冷冻干燥，获得醋酸银与氧化石墨烯复合物；
以下对醋酸银与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的醋酸银与氧化石墨烯复合物进行10s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用硝酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯；实施例1所制备的多孔石墨烯的主孔径约5nm，图1是其扫描电子显微镜照片示意图，从该图可见多孔石墨烯上的孔分布均匀，孔尺寸一致。
实施例2：
(1)将5mL 40mg/mL的单质银颗粒溶液加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行10h地冷冻干燥，获得银单质与氧化石墨烯复合物；
以下对银单质与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的银单质与氧化石墨烯复合物进行15s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用硝酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯；
实施例2所制备的主孔径5nm左右的多孔石墨烯的透射电子显微镜照片如图2所示，从该图可见石墨烯上的孔分布均匀，尺寸一致。
实施例3：
(1)将5mL 40mg/mL的单质银颗粒溶液加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行7h地冷冻干燥，获得银单质与氧化石墨烯复合物；
以下对银单质与氧化石墨烯复合物进行改性处理：
(4)对上述的银单质与氧化石墨烯的复合物进行17s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用硝酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例4：
(1)将5mL 40mg/mL的单质银颗粒溶液加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行8h地冷冻干燥，获得银单质与氧化石墨烯复合物；
以下对银单质与氧化石墨烯的复合物进行改性：
(4)对上述的银单质与氧化石墨烯的复合物进行20s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用硝酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例5：
(1)将5mL 40mg/mL的单质银颗粒溶液加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行8.5h地冷冻干燥，获得银单质与氧化石墨烯复合物；
以下对银单质与氧化石墨烯的复合物进行改性处理：
(4)对上述的银单质与氧化石墨烯的复合物进行25s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用硝酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例6：
(1)将5mL 40mg/mL的单质银颗粒溶液加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行9.5h地冷冻干燥，获得银单质与氧化石墨烯复合物；
以下对银单质与氧化石墨烯的复合物进行改性：
(4)对上述的银单质与氧化石墨烯的复合物进行30s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用硝酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例7：
(1)将0.2g硝酸钴加入到15mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行10min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行6h地冷冻干燥，获得硝酸钴与氧化石墨烯复合物；
以下对硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行31s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯；
实施例7所制备的多孔石墨烯的主孔径约50nm，该多孔石墨烯的透射电子显微镜照片如图3所示，从该图可见孔尺寸一致，且分布均匀。
实施例8：
(1)将0.2g硝酸钴加入到15mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行10min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行6h地冷冻干燥，获得硝酸钴与氧化石墨烯复合物；
以下对硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行35s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例9：
(1)将0.2g硝酸钴加入到15mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行10min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行7h地冷冻干燥，获得硝酸钴与氧化石墨烯复合物；
以下对硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行37s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例10：
(1)将0.2g硝酸钴加入到15mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行10min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行7.5h地冷冻干燥，获得硝酸钴与氧化石墨烯复合物；
以下对硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行39s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例11：
(1)将0.2g硝酸钴加入到15mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)采用液氮快速对上述分散液进行10min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行8h地冷冻干燥，获得硝酸钴与氧化石墨烯复合物；
以下对硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的硝酸钴与氧化石墨烯复合物进行45s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例12：
(1)将0.2g钼酸铵加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行6h地冷冻干燥，获得钼酸铵与氧化石墨烯复合物；
以下对钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行10～30s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液与硝酸溶液的混合液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例12所制备的多孔石墨烯上孔分布均匀，孔的尺寸一致，主孔径约200nm，其扫描电子显微镜照片如图4所示。
实施例13：
(1)将0.2g钼酸铵加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行6.5h地冷冻干燥，获得钼酸铵与氧化石墨烯复合物；
以下对钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行10s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液与硝酸溶液的混合液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例14：
(1)将0.2g钼酸铵加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行7h地冷冻干燥，获得钼酸铵与氧化石墨烯复合物；
以下对钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行15s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液与硝酸溶液的混合液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例15：
(1)将0.2g钼酸铵加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行8h地冷冻干燥，获得钼酸铵与氧化石墨烯复合物；
以下对钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行20s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液与硝酸溶液的混合液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
实施例16：
(1)将0.2g钼酸铵加入到10mL 3mg/mL的氧化石墨烯溶液中，通过搅拌超声使其充分混合并均匀分散，获得分散液；
(2)利用液氮快速对上述分散液进行5min的冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)利用冷冻干燥机对第一样品进行12h地冷冻干燥，获得钼酸铵与氧化石墨烯复合物；
以下对钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行改性：
(4)对上述的钼酸铵与氧化石墨烯复合物进行30s的微波燃烧处理；获得第二样品；
(5)采用盐酸溶液与硝酸溶液的混合液清洗第二样品，并烘干20min，获得多孔石墨烯。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种利用微波燃烧对石墨烯进行可控造孔的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将前驱体与氧化石墨烯溶液按照物质质量比1：1～50：1的比例充分混合，获得分散液；采用银单质、醋酸盐、硝酸盐或钼酸铵作为所述前驱体；
(2)对所述分散液进行5～10min的快速冷冻干燥处理，获得第一样品；
(3)对所述第一样品进行二次冷冻干燥，获得复合物；
(4)对所述复合物进行微波燃烧处理，获得第二样品；
(5)清洗所述第二样品并烘干，获得多孔石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波燃烧处理的时长为6～45s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次冷冻干燥的时长为6～12h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用前驱体所对应的酸性溶液清洗第二样品。
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