CN106732422B - 一种用于油水分离的石墨烯复合泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种用于油水分离的石墨烯复合泡沫的制备方法，以多巴胺对氧化石墨烯进行还原和交联，采用水热法使其自组装形成三维结构，利用壳聚糖溶液浸渍和冷冻干燥制备壳聚糖/石墨烯复合泡沫，最后对其进行氟化处理制备氟化石墨烯复合泡沫；所获得的壳聚糖/石墨烯复合泡沫具有空气中超双亲和水下超疏油的特性，氟化后具备超疏水特性，二者具备柔韧性好、选择性分离效率高且循环使用寿命长等优势；泡沫可在腐蚀性介质中稳定存在；水利用重力通过壳聚糖/石墨烯复合泡沫而不需外力驱动；采用无毒的生物材料多巴胺和壳聚糖，绿色环保，壳聚糖具有的抑菌效果在油水分离的同时起到净化水体的作用。

Description

一种用于油水分离的石墨烯复合泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种用于油水分离的石墨烯复合泡沫的制备方法。
背景技术
全球每年都在发生大大小小的泄油事故，尤其是2010年美国墨西哥湾发生的大型泄油事故导致100万吨原油的泄漏，这不仅是对石油能源的浪费同时也给海洋生态平衡、环境和经济带来不可估量的损失。吸附材料因具有操作成本低和吸附能力好而成为处理石油泄漏以及工业废水的最佳选择。常用的吸附材料包括活性炭、沸石、有机黏土、木纤维、活性炭纤维等吸附材料。然而，这些吸附材料具有选择性分离效率低，即吸油的同时也吸水；难以回收易产生二次污染等缺陷，限制了它们的实际应用。
石墨烯泡沫因其高孔隙率、化学性质稳定等优势而在油水分离领域具有潜在应用价值。鉴于石墨烯表面疏水且官能团单一导致其在溶液中易团聚使其性能降低且难以对其进行功能化修饰；制备的石墨烯泡沫较脆使其在应用过程中容易发生坍塌导致结构的破坏，同时也给水体带来二次污染；石墨烯泡沫选择性分离效率低，即吸油的同时也部分吸水。
因此，利用一种简单、成本低且绿色无污染的方法制备出柔韧性良好、选择性分离效率高且循环使用寿命长石墨烯复合泡沫是必须的。
发明内容
本发明针对现有技术存在的诸多问题，提供了一种用于油水分离的石墨烯复合泡沫的制备方法，以多巴胺对氧化石墨烯进行还原和交联，采用水热法使其自组装形成三维结构，利用壳聚糖溶液浸渍和冷冻干燥制备壳聚糖/石墨烯复合泡沫，最后对其进行氟化处理制备氟化石墨烯复合泡沫；所获得的壳聚糖/石墨烯复合泡沫具有空气中超双亲和水下超疏油的特性，氟化后具备超疏水特性，二者具备柔韧性好、选择性分离效率高且循环使用寿命长等优势；泡沫可在腐蚀性介质中稳定存在；水利用重力通过壳聚糖/石墨烯复合泡沫而不需外力驱动；采用无毒的生物材料多巴胺和壳聚糖，绿色环保，壳聚糖具有的抑菌效果在油水分离的同时起到净化水体的作用。
本发明的具体技术方案如下：
一种用于油水分离的氟化石墨烯增强聚氨酯海绵的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配置浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，利用超声作用形成多分散的氧化石墨烯分散液；
所述的超声功率为400W，频率为40kHz；
之所以限定上述浓度，主要原因在于浓度大于5mg/mL氧化石墨烯在水中分散困难，小于1mg/mL则形不成凝胶；
(2)在上述氧化石墨烯分散液中加入多巴胺同时用氨水将该混合溶液的pH调至7-9，然后超声分散5-10min，在此过程中发生多巴胺对氧化石墨烯片层的还原交联和多巴胺的自聚合成膜反应；随后放入反应釜中在120-180℃高温下反应12-15h，最终获得还原氧化石墨烯-聚多巴胺水凝胶；
其中氧化石墨烯和多巴胺的质量比为0.5-2；超声条件与步骤(1)相同；
上述步骤中将pH调至碱性，在该碱性条件下多巴胺反应比较充分；而在后续反应中多巴胺交联氧化石墨烯片层可以提高层与层之间的连接强度，而直接采用单纯的水热反应制备的凝胶其连接强度较弱；
(3)冷至室温后将上述水凝胶从反应釜中取出用纯水彻底清洗以去除多余的聚多巴胺，然后将水凝胶浸入8-12mg/mL的壳聚糖乙酸溶液中反应6-12h；
(4)将水凝胶从壳聚糖乙酸溶液中取出用纯水彻底清洗以去除未反应的壳聚糖，然后利用冷冻干燥技术使其在温度为-40～-55℃，真空度为8-15Pa的条件下干燥15-18h得到三维多孔结构的壳聚糖/石墨烯复合泡沫；
(5)对壳聚糖/石墨烯复合泡沫进行液相氟化处理：将上述壳聚糖/石墨烯复合泡沫浸入10mM的1H,1H,2H,1H-全氟癸基硫醇甲醇溶液中反应24h，然后放入热鼓风干燥箱中在50-60℃的条件下干燥12-16h从而获得氟化石墨烯复合泡沫。
采用上述方法后，所采用的壳聚糖干燥后具备较好的柔韧性，与石墨烯水凝胶反应后可附着在其孔表面，经干燥即可提高石墨烯复合泡沫的柔韧性，从而提高其循环使用寿命；壳聚糖浓度过低则起不到强化作用或强化作用太弱，太高则使孔壁加厚导致孔径降低从而降低其吸附能力。
制备的壳聚糖/石墨烯复合泡沫具有多孔结构且壳聚糖富含亲水性官能团，因此，在空气中超双亲；在水下时由于优先在该复合泡沫表面和油等有机物之间形成一层水膜导致油不能进入使其具备水下超疏油特性，从而赋予其油水分离特性；而经过氟化后石墨烯复合泡沫具有低的表面能以及微米/纳米级别的粗糙度，使其具有超疏水特征，因此也可实现油水混合物分离。
本发明中的氧化石墨烯可以采用市场直接购得的方式获得，也可以直接制备获得，制备时优选采用氧化剥离法，与其他氧化石墨烯制备方法相比，氧化剥离法简单，成本低；
与现有技术相比，本发明提供的产品和制备方法有着如下的效果：
(1)以粘附性强的生物材料多巴胺为还原剂和交联剂，绿色无污染，且自聚合后表面丰富的儿茶酚、氨基等官能团为二次反应提供活性位点；
(2)制备的壳聚糖/石墨烯复合泡沫利用壳聚糖为增强剂可大大提高其柔韧性，从而提高其循环使用寿命；
(3)壳聚糖成本低、可生物降解且具有抑菌效果，在油水分离的同时可起到净化水体的效果；
(4)壳聚糖/石墨烯复合泡沫在空气中具备超亲水和超亲油的超双亲特性；在水下时，油和泡沫表面之间形成一层水膜导致油等有机物不能进入，因此在水下超疏油，赋予其油水分离特性；
(5)氟化物具有低的表面能以及氟化物纳米颗粒在石墨烯片表面密集分布形成微米/纳米级别的粗糙度，所以氟化石墨烯复合泡沫具有超疏水特性，可实现油水混合物的高效选择性分离且具有较高的循环使用寿命。
附图说明
图1为实施例1中壳聚糖/石墨烯复合泡沫的柔性测试；
图2为实施例1中壳聚糖/石墨烯复合泡沫在空气中分别对水和油的接触角测试；
图3为实施例1中壳聚糖/石墨烯复合泡沫在水下对不同有机物的接触角测试结果；
图4为实施例1中壳聚糖/石墨烯复合泡沫在不同腐蚀介质中的稳定性测试；
图5为实施例1中壳聚糖/石墨烯复合泡沫的自清洁实验；
图6为实施例1中壳聚糖/石墨烯复合泡沫的油水分离测试结果；
图7为实施例1中氟化石墨烯复合泡沫的微观形貌图；
图8为实施例1中氟化石墨烯复合泡沫的水接触角和油吸附测试结果；
图9为实施例1中氟化石墨烯复合泡沫的稳定性测试结果；
图10为实施例1中氟化石墨烯复合泡沫的循环使用寿命测试。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，可以使本领域技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
利用氧化剥离法制备氧化石墨烯，配置浓度为2mg/mL的氧化石墨烯溶液并超声处理2h，然后加入同等质量的多巴胺并用氨水将其pH调至8.5，随后放入反应釜中在180℃的高温下反应12h；
冷至室温后将水凝胶取出浸入浓度为8mg/mL的壳聚糖乙酸溶液中反应12h，然后在-55℃，真空度为10Pa的条件下冷冻干燥15h制备得出壳聚糖/石墨烯复合泡沫；
随后将其浸入10mM的1H,1H,2H,1H-全氟癸基硫醇甲醇溶液中反应24h，最后放入热鼓风干燥箱中在50℃的温度下干燥16h获得氟化石墨烯复合泡沫。
制备出的壳聚糖/石墨烯复合泡沫具有良好的柔韧性，利用外力将其压缩至极限，去除外力后泡沫可恢复原始形状(图1)，表明该泡沫可通过挤压去除吸附的有机物使得后期处理简单同时赋予其良好的循环使用寿命；
将水和油分别滴在壳聚糖/石墨烯复合泡沫表面，二者均在2s内被泡沫迅速吸收，但吸水速度快于吸油速度，即在空气中具备超双亲特性，相对于油而言该复合泡沫更亲水(图2)；
对其进行水下不同有机物接触角测试，壳聚糖/石墨烯复合泡沫表面油接触角均超过150°，即具备水下超疏油特性，使得其具有油水分离特性(图3)；
在具有不同pH值的腐蚀性介质中浸泡2h后，壳聚糖/石墨烯复合泡沫的油接触角接近或超过150°，表明在腐蚀环境中其表面润湿性不会遭到破坏也能实现油水分离，具有良好的稳定性(图4)；
壳聚糖/石墨烯复合泡沫吸附被苏丹红染色的油之后放入水中，被吸附的油可以从泡沫中释放出来，泡沫在吸附油前后的质量几乎没有变化，表明该泡沫具备自清洁效果(图5)；
将油水混合物通过壳聚糖/石墨烯复合泡沫过滤，水可依靠重力而不加外力通过泡沫渗透下来，而油被阻隔在泡沫上面，从而实现油水高效选择性分离(图6)；
在SEM下观察可看到氟化石墨烯复合泡沫具有微米级的多孔形貌，对其中一部分进行放大观察可看到的氟化物纳米颗粒团聚在多孔表面(图7)；
微米/纳米结构以及低表面能使得氟化石墨烯复合泡沫具有超疏水特性，水接触角高达161°，在2s可迅速吸附有机物(图8)，表明氟化石墨烯泡沫具有分离油水混合物的特性；
在不同腐蚀介质中浸泡2h后，氟化石墨烯复合泡沫表面仍具有疏水特性而不显著降低其表面润湿性，表明该泡沫具有较强的适用性(图9)；
通过挤压可去除氟化石墨烯复合泡沫吸附的有机物，使其至少可使用10次，具有良好的循环使用寿命(图10)。
实施例2
利用氧化剥离法制备氧化石墨烯，配置浓度为2.5mg/mL的氧化石墨烯溶液超声处理2h，然后加入氧化石墨烯质量二分之一的多巴胺并用氨水将其pH调至8.5，随后放入反应釜中在160℃的高温下反应12h；
冷至室温后取出浸入浓度为10mg/mL的壳聚糖乙酸溶液中反应8h，然后在-40℃，真空度为10Pa的条件下冷冻干燥18h制备得出壳聚糖/石墨烯复合泡沫；
随后将其浸入10mM的1H,1H,2H,1H-全氟癸基硫醇甲醇溶液中反应24h，最后放入热鼓风干燥箱中在60℃的温度下干燥12h获得氟化石墨烯复合泡沫。
壳聚糖/石墨烯复合泡沫具备良好的柔韧性和自清洁效果，两种石墨烯复合泡沫均可实现油水混合物的高效选择性分离，具有较长的循环使用寿命。
实施例3
利用氧化剥离法制备氧化石墨烯，配置浓度为3mg/mL的氧化石墨烯溶液超声处理2h，然后加入氧化石墨烯质量两倍的多巴胺并用氨水将其pH调至8.5，随后放入反应釜中在120℃的高温下反应15h；
冷至室温后取出浸入浓度为12mg/mL的壳聚糖乙酸溶液中反应6h，然后在-45℃，真空度为10Pa的条件下冷冻干燥16h制备得出壳聚糖/石墨烯复合泡沫；
随后将其浸入10mM的1H,1H,2H,1H-全氟癸基硫醇乙醇溶液中反应24h，最后放入热鼓风干燥箱中在55℃的温度下干燥15h制得氟化石墨烯复合泡沫。
壳聚糖/石墨烯复合泡沫均具备良好的柔韧性和自清洁效果，两种石墨烯复合泡沫均可实现油水混合物的高效选择性分离，具有较长的循环使用寿命。

Claims (2)

1.一种用于油水分离的石墨烯复合泡沫的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）配置浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后利用超声作用形成多分散的氧化石墨烯分散液；
（2）在上述氧化石墨烯分散液中加入多巴胺同时用氨水将该混合溶液的pH调至7-9，然后超声分散5-10min，在此过程中发生多巴胺对氧化石墨烯片层的还原交联和多巴胺的自聚合成膜反应；随后放入反应釜中在120-180℃高温下反应12-15h，最终获得还原氧化石墨烯-聚多巴胺水凝胶；
其中氧化石墨烯和多巴胺的质量比为0.5-2；
（3）冷至室温后将上述水凝胶从反应釜中取出用纯水彻底清洗以去除多余的聚多巴胺，然后将水凝胶浸入8-12mg/mL的壳聚糖乙酸溶液中反应6-12h；
（4）将水凝胶从壳聚糖乙酸溶液中取出用纯水彻底清洗以去除未反应的壳聚糖，然后利用冷冻干燥技术使其在温度为-40～-55℃，真空度为8-15Pa的条件下干燥15-18h得到三维多孔结构的壳聚糖/石墨烯复合泡沫；
（5）对壳聚糖/石墨烯复合泡沫进行液相氟化处理，采用的氟化物为1H,1H,2H,1H-全氟癸基硫醇，然后放入热鼓风干燥箱中在50-60℃的条件下干燥12-16h从而获得氟化石墨烯复合泡沫；
步骤（5）中所述的液相氟化处理为将壳聚糖/石墨烯复合泡沫浸入10mM的1H,1H,2H, 1H-全氟癸基硫醇甲醇溶液中反应24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：
步骤（1）和（2）中所述的超声功率为400W，频率为40kHz。
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