CN106732310A - 一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统 - Google Patents

一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统,装置包括:管状反应器本体、第一加热部和第二加热部;第一加热部在外部控制装置的控制下,以待反应浆料对应的反应温度加热管状反应器本体的第一端部;第二加热部在控制装置的控制下,以反应温度加热管状反应器本体的第二端部,且在待反应浆料达到反应温度之后,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热管状反应器本体的第二端部;管状反应器本体将加热部产生的热量传导给其内部的待反应浆料,以使待反应浆料对流混合,并反应;其中,第一设定温度大于反应温度,第二设定温度小于反应温度。通过本发明提供的水热反应装置处理粉体材料时,可减少加热时间。

Description

一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统
技术领域
本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统。
背景技术
水热处理是制备具有特定形貌、结构及大小的粉体材料(比如,老化处理常温状态下制备的甲醇制丙烯催化剂、老化处理常温状态下制备的甲醇制芳烃催化剂)过程中,对待反应浆料的预处理过程。
目前,业界主要利用釜式反应器来实现对常温状态下合成的粉体材料进行水热处理。具体地,通过将常温状态下合成的粉体材料与水混合以形成待反应浆料,然后将待反应浆料通入釜式反应器,即可利用釜式反应器对待反应浆料进行相应加热时间和加热温度的加热,以使待反应浆料反应。其中,加热时间和加热温度可根据粉体材料本身的特性来合理设置(比如,对甲醇制芳烃催化剂进行老化处理时,可设置加热温度为500度,加热时间大于4小时;又如,对催化裂化催化剂进行老化处理时,可设置加热温度为700℃,加热时间大于18小时)。加热过程中,釜式反应器内形成高温高压环境,待反应浆料中分子运动加剧导致水分化合,破坏吸附在晶面上的液体层,减少了液体层对粉体材料长大的阻力,从而生成具备相应形貌、结构及大小的粉体材料。
但是,利用釜式反应器对粉体材料进行水热处理时,一方面,待反应浆料中的粉体材料与水不易混合,需要较长的加热时间,才能使待反应浆料充分反应;另一方面,待反应浆料中的粉体材料可能吸附在釜式反应器的壁面,导致釜式反应器的导热系数降低,为了使待反应浆料反应充分,还需要进一步延长加热时间。
发明内容
本发明实施例提供了一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统,利用水热反应装置处理粉体材料时,可减小加热时间。
第一方面,本发明提供了一种水热反应装置,包括:
管状反应器本体、第一加热部和第二加热部;其中,所述第一加热部和所述第二加热部分别设置在所述管状反应器本体的第一端部和第二端部;
所述第一加热部,用于在外部控制装置的控制下,以待反应浆料对应的反应温度加热所述管状反应器本体的第一端部;
所述第二加热部,用于在所述控制装置的控制下,以待反应浆料对应的所述反应温度加热所述管状反应器本体的第二端部,以及,当待反应浆料达到所述反应温度后,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部,其中,所述第一设定温度大于所述反应温度,所述第二设定温度小于所述反应温度;
所述管状反应器本体,用于盛装待反应浆料,并将所述第一加热部和所述第二加热部在加热所述管状反应器本体时产生的热量传导给待反应浆料,以使待反应浆料对流混合,并反应。
优选地,
还包括:罐体和导热油;其中,
所述罐体,用于盛装所述导热油,并将所述导热油加热至所述反应温度;
所述管状反应器本体的中部浸泡在所述导热油中。
优选地,
还包括:进料控制阀、出料控制阀、进料泵和浆料储罐;其中,
所述进料控制阀和所述出料控制阀均设置在所述管状反应器本体上,所述进料泵连通所述浆料储罐和所述进料控制阀,所述出料控制阀与外部闪蒸罐相连通;
所述浆料储罐,用于盛装待反应浆料;
所述进料泵,用于在所述进料控制阀处于打开状态时,驱动所述浆料储罐内的待反应浆料通过所述进料控制阀进入所述管状反应器本体内;
所述出料控制阀,用于在处于打开状态时,将所述管状反应器本体内的空气排出,以及将所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后形成的生成物排出至外部闪蒸罐;
所述进料控制阀和所述出料控制阀均处于关闭状态时,所述管状反应器本体内部形成密闭空间。
优选地,
所述第一设定温度和所述反应温度之间的第一温度差的取值范围,包括:不小于5℃,且不大于50℃;
所述反应温度和所述第二设定温度之间的第二温度差的取值范围,包括:不小于5℃,且不大于50℃;
所述第一温度差和所述第二温度差相等。
优选地,
所述管状反应器本体内衬有耐腐蚀材料;
和/或,
所述管状反应器本体的中部设置为螺线形或方波形。
优选地,
所述加热部包括:电加热机构,或,套管介质加热机构;
和/或,
所述突变周期的取值范围包括:不小于3秒,且不大于180秒。
第二方面,本发明实施例提供了一种利用第一方面中任一所述的水热反应装置处理粉体材料的方法,包括:
混合待处理粉体材料和水,以形成待反应浆料;
利用管状反应器本体盛装待反应浆料;
通过外部控制装置控制第一加热部和第二加热部,以使所述第一加热部和所述第二加热部以待反应浆料对应的反应温度分别加热所述管状反应器本体的第一端部和第二端部;
利用管状反应器本体将第一加热部和第二加热部加热所述管状反应器本体时产生的热量传导给待反应浆料,以使待反应浆料开始反应;
当所述待反应浆料的温度达到所述反应温度后,通过外部控制装置控制所述第二加热部根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部,以使待反应浆料对流混合,其中,所述第一设定温度大于所述反应温度,所述第二设定温度小于所述反应温度。
优选地,
所述通过外部控制装置控制第一加热部和第二加热部,以使所述第一加热部和所述第二加热部以待反应浆料对应的反应温度分别加热所述管状反应器本体的第一端部和第二端部,进一步包括:利用罐体加热所述罐体内盛装的导热油至所述反应温度;
和/或,
在所述形成待反应浆料之后,且在所述利用管状反应器本体盛装待反应浆料之前,进一步包括:
利用浆料储罐盛装形成的待反应浆料;
打开进料控制阀和出料控制阀,利用进料泵驱动所述浆料储罐内的待反应浆料,通过所述进料控制阀进入所述管状反应器本体内,使所述管状反应器本体内的空气通过所述出料控制阀排出;
关闭进料控制阀和出料控制阀;
则,在所述通过外部控制装置控制所述第二加热部根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部之后,进一步包括:
当所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后,通过外部控制装置控制所述第一加热部和所述第二加热部停止加热;
打开所述出料控制阀,将所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后形成的生成物排出至闪蒸罐。
第三方面,本发明实施例提供了一种水热反应系统,包括:
控制装置,以及如上述第一方面中任一所述的水热反应装置;其中,
所述控制装置,用于控制所述水热反应装置的第一加热部和第二加热部。
优选地,
当所述水热反应装置包括出料控制阀时,所述系统进一步包括:
闪蒸罐,用于接收所述出料控制阀排出的生成物,对接收的所述生成物进行降温和降压处理。
本发明实施例提供了一种水热反应装置及其处理粉体材料的方法、系统,在该装置中,第一加热部和第二加热部分别设置在管状反应器本体的第一端部和第二端部,待反应浆料可盛装在管状反应器本体内,第一加热部和第二加热部可在外部控制装置的控制下分别以对应待反应浆料的反应温度加热管状反应器本体,并通过管状反应器本体将热量传导至待反应浆料,待反应浆料的温度达到其对应的反应温度后,即可开始反应;然后,第二加热部即可在外部控制装置的控制下,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热管状反应器本体的第二端部,且第一设定温度大于反应温度,第二设定温度小于反应温度,如此,管状反应器本体的两端则可存在周期性突变的温度差,使得管状反应器本体内的待反应浆料形成热对流,待反应浆液则可对流混合。综上所述,本发明实施例提供的水热反应装置,一方面,待反应浆料在管状反应器本体内形成热对流,有利于对待反应浆料中的粉体材料和水进行混合,同时提高待反应浆料与管状反应器本体之间的传热效果,在相对较短的加热时间内,即可使待反应浆料完成反应;另一方面,待反应浆料受到热对流的扰动,使得粉体材料不会粘附在管状反应器本体上,避免影响管状反应器本体的导热系数;因此,通过本发明实施例提供的水热反应装置对粉体材料进行水热处理时,可减少加热时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的一种水热反应装置的结构图;
图2是本发明一实施例提供的另一种水热反应装置的结构图;
图3是本发明一实施例提供的一种利用水热反应装置处理粉体材料的流程图;
图4是本发明一实施例提供的一种水热反应系统的结构图;
图5是本发明一实施例提供的另一种水热反应系统的结构图;
图6是本发明一实施例提供的一种利用水热反应装置处理甲醇制丙烯催化剂的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明实施例提供了一种水热反应装置,包括:
管状反应器本体101、第一加热部102和第二加热部103;其中,所述第一加热部102和所述第二加热部103分别设置在所述管状反应器本体101的第一端部和第二端部;
所述第一加热部102,用于在外部控制装置的控制下,以待反应浆料对应的反应温度加热所述管状反应器本体102的第一端部;
所述第二加热部103,用于在所述控制装置的控制下,以待反应浆料对应的所述反应温度加热所述管状反应器本体101的第二端部,以及,当待反应浆料达到所述反应温度之后,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体101的第二端部,其中,所述第一设定温度大于所述反应温度,所述第二设定温度小于所述反应温度;
所述管状反应器本体101,用于盛装待反应浆料,并将所述第一加热部102和所述第二加热部103在加热所述管状反应器本体101时产生的热量传导给待反应浆料,以使待反应浆料对流混合,并反应。
本发明上述实施例中,第一加热部和第二加热部分别设置在管状反应器本体的第一端部和第二端部,待反应浆料可盛装在管状反应器本体内,第一加热部和第二加热部可在外部控制装置的控制下分别以对应待反应浆料的反应温度加热管状反应器本体,并通过管状反应器本体将热量传导至待反应浆料,待反应浆料的温度达到其对应的反应温度后,即可开始反应;然后,第二加热部即可在外部控制装置的控制下,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热管状反应器本体的第二端部,且第一设定温度大于反应温度,第二设定温度小于反应温度,如此,管状反应器本体的两端则可存在周期性突变的温度差,使得管状反应器本体内的待反应浆料形成热对流,待反应浆液则可对流混合。综上所述,本发明实施例提供的水热反应装置,一方面,待反应浆料在管状反应器本体内形成热对流,有利于对待反应浆料中的粉体材料和水进行混合,同时提高待反应浆料与管状反应器本体之间的传热效果,在相对较短的加热时间内,即可使待反应浆料完成反应;另一方面,待反应浆料受到热对流的扰动,使得粉体材料不会粘附在管状反应器本体上,避免影响管状反应器本体的导热系数;因此,通过本发明实施例提供的水热反应装置对粉体材料进行水热处理时,可减少加热时间。
相应的,在实现减少加热时长的同时,利用最小的能耗提高水热反应过程的传质和传热,可实现降低对粉体材料进行水热处理时所消耗的能量。
本发明上述实施例中,管状结构的反应器本体的内部空间易于形成高温高压环境,同时,管状结构的反应器本体还可承载相对较大的压力。
进一步的,为了使管状反应器本体内的待反应浆液形成热对流,本发明一个实施例中,所述第一设定温度和所述反应温度之间的第一温度差的取值范围,包括:不小于5℃,且不大于50℃;
所述反应温度和所述第二设定温度之间的第二温度差的取值范围,包括:不小于5℃,且不大于50℃;
所述第一温度差和所述第二温度差相等。
进一步的,如图2所示,本发明一个实施例中,还包括:罐体104和导热油105;其中,
所述罐体104,用于盛装所述导热油105,并将所述导热油105加热至所述反应温度;
所述管状反应器本体101的中部浸泡在所述导热油105中。
本发明实施例中,罐体具体可以通过电加热的方式加热其内部盛装的导热油。一方面,导热油的温度易于控制,当第一加热部和第二加热部以对应待反应浆料的反应温度加热管状反应器本体的同时,可通过罐体对其盛装的导热油进行加热,导热油向管状反应器本体进行传热,可快速实现将管状反应器本体内盛装的待反应浆料加热至其对应的反应温度。另一方面,管状反应器本体的中部浸泡在已经被加热至相应反应温度的导热油中,可实现通过导热油对管状反应器本体进行保温,避免管状反应器本体的热量迅速扩散,提高管状反应器本体与待反应浆料的传热效果;同时,可防止管状反应器本体温度分布不均。
进一步的,为了方便将待反应浆料导入管状反应器本体内,以及将管状反应器本体内的空气、以及待反应浆料在反应结束后形成的生成物导出,本发明一个实施例中,还包括:进料控制阀106、出料控制阀107、进料泵108和浆料储罐109;其中,
所述进料控制阀106和所述出料控制阀107均设置在所述管状反应器本体上,所述进料泵108连通所述浆料储罐109和所述进料控制阀106,所述出料控制阀107与外部闪蒸罐相连通;
所述浆料储罐109,用于盛装待反应浆料;
所述进料泵108,用于在所述进料控制阀106处于打开状态时,驱动所述浆料储罐109内的待反应浆料通过所述进料控制阀106进入所述管状反应器本体101内;
所述出料控制阀107,用于在处于打开状态时,将所述管状反应器本体101内的空气排出,以及将所述管状反应器本体101内的待反应浆料反应结束后形成的生成物排出至外部闪蒸罐;
所述进料控制阀106和所述出料控制阀107均处于关闭状态时,所述管状反应器本体101内部形成密闭空间。
本发明上述实施例中,通过进料泵驱动浆料储罐内的待反应浆料通过打开的进料控制阀进入管状反应器本体内时,出料控制阀处于打开状态,如此,管状反应器本体内的空气则可经打开的出料控制阀排出;然后关闭进料控制阀和出料控制阀,使得管状反应器本体内部形成密闭空间;进而通过第一加热部和第二加热部以相应的反应温度加热管状反应器本体的第一端部和第二端部,即可在管状反应器本体内形成高温高压环境。
应当理解的是,如图2所示,进料控制阀106与进料泵108之间、进料泵108与浆料储罐109之间、出料控制阀107与外部闪蒸罐之间可以通过相应的传输管道进行连通。
本发明一个实施例中,所述管状反应器本体内衬有耐腐蚀材料。具体地,针对于不同的待反应浆液,可根据待反应浆料中粉体材料的物性参数,在管状反应器本体内内衬不同的耐腐蚀材料,比如耐腐蚀的金属材料和耐腐蚀的非金属材料。其中,耐腐蚀的金属材料可以包括高镍合金、蒙乃尔合金、钛合金等;耐腐蚀的非金属材料可以包括刚玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等。当然,也可以根据实际业务场景选择其他形式的耐腐蚀材料,比如,当待反应浆液中的粉体材料为甲醇制丙烯催化剂或甲醇制芳烃催化剂,管状反应器本体内衬的耐腐蚀材料可选用氧化铝。
应当理解的是,浆料储罐以及相应的传输管道内,均可相应的内存耐腐蚀材料。
本发明一个实施例中,所述管状反应器本体的中部设置为螺线形或方波形。具体地,通过将管状反应器本体的中部设置为螺线形或方波形,可相应的缩小管状反应器本体占用的空间,方便对管状反应器本体进行保温,比如,将管状反应器本体的中部浸泡到具备相应温度的导热油中;同时,可实现在有限的空间内,扩大管状反应器本体与待反应浆料的传热面积,提高管状反应器本体与待反应浆料的传热效果。应当理解的是,管状反应器本体的中部还可设置为其他形状,比如:正弦波形、U形等。
本发明一实施例中,所述加热部包括:电加热机构,或,套管介质加热机构。具体地,当加热部为电加热机构时,电加热机构可以是具备相应形状的热敏电阻;比如,管状反应器本体的端部不开孔,将热敏电阻设置套管形状,套接在管状反应器本体的端部;又如,管状反应器本体的端部设置有开孔,热敏电阻设置为柱体状,通过开孔插入管状反应器本体内,并与管状反应器本体的端部相接触,此时,由于管状反应器本体内可能形成高温高压环境,需要通过相应的密封装置对管状反应器本体的端部进行密封,并固定;相应的,外部控制装置则可通过控制热敏电阻的负载电流或负载电压来实现控制加热温度。当加热部为套管介质加热机构时,套管可套接在管状反应器本体的端部,套管内部有流通的导热介质,外部控制装置可通过控制流经套管内流通的导热介质(比如,导热油)的温度来实现控制加热温度。应当理解的是,加热部还可以采用其他加热方式,比如,介质加热方式,加热部包括一个金属制或波导管加热室,其内部盛装有携带极性水分子的加热介质,外部控制装置通过向加热室内的加热介质传递相应频率大小(大于等于300兆赫,且小于等于到300千兆赫)的电磁波,来实现控制加热温度。
本发明一个实施例中,所述突变周期的取值范围包括:不小于3秒,且不大于180秒。具体地,通过将第二加热部加热管状反应器本体的第一设定温度和第二设定温度对应的突变周期可设置为不小于3秒,且不大于180秒,使得管状反应器本体内的待反应浆料可以相应的频率产生热对流。
如图3所示,本发明实施例提供了一种利用本发明任意一个实施例提供的水热反应装置处理粉体材料的方法,包括:
步骤301,混合待处理粉体材料和水,以形成待反应浆料;
步骤302,利用管状反应器本体盛装待反应浆料;
步骤303,通过外部控制装置控制第一加热部和第二加热部,以使所述第一加热部和所述第二加热部以待反应浆料对应的反应温度分别加热所述管状反应器本体的第一端部和第二端部;
步骤304,利用管状反应器本体将第一加热部和第二加热部加热所述管状反应器本体时产生的热量传导给待反应浆料,以使待反应浆料开始反应;
步骤305,当所述待反应浆料的温度达到所述反应温度后,通过外部控制装置控制所述第二加热部根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部,以使待反应浆料对流混合,其中,所述第一设定温度大于所述反应温度,所述第二设定温度小于所述反应温度。
本发明一个实施例中,所述步骤303,进一步包括:利用罐体加热所述罐体内盛装的导热油至所述反应温度;
本发明一个实施例中,在所述形成待反应浆料之后,且在所述利用管状反应器本体盛装待反应浆料之前,进一步包括:
利用浆料储罐盛装形成的待反应浆料;
打开进料控制阀和出料控制阀,利用进料泵驱动所述浆料储罐内的待反应浆料,通过所述进料控制阀进入所述管状反应器本体内,使所述管状反应器本体内的空气通过所述出料控制阀排出;
关闭进料控制阀和出料控制阀;
则,在所述当所述待反应浆料的温度达到所述反应温度后,通过外部控制装置控制所述第二加热部之后,进一步包括:
当所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后,通过外部控制装置控制所述第一加热部和所述第二加热部停止加热;
打开所述出料控制阀,将所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后形成的生成物排出至闪蒸罐。
如图4所示,本发明实施例提供了一种水热反应系统,包括:
控制装置401,以及本发明任意一个实施例提供的水热反应装置402;其中,
所述控制装置401,用于控制所述水热反应装置402的第一加热部102和第二加热部103。
本发明上述实施例中,控制装置可具体为相应的计算机程序,通过计算机程序实现控制第一加热部和第二加热部的开启、关闭、加热时长及加热温度等。
如图5所示,本发明一个实施例中,当所述水热反应装置402包括出料控制阀107时,所述系统进一步包括:
闪蒸罐501,用于用于接收所述出料控制阀107排出的生成物,对接收的所述生成物进行降温和降压处理。
本发明实施例中,闪蒸罐对处于高温高压状态的生成物起快速冷却及降压作用。具体地,可将高温高压状态的生成物的温度快速下降至常温(小于100度),同时将生成物的压力快速下降至常压,在此过程中,生成物中的大部分水分蒸发,得到浓缩后的浆液。之后,即可对浓缩的浆液进行过滤、沉淀及干燥,以获取具备特定形貌、结构及大小的粉体材料。
应当理解的是,闪蒸罐的内壁也可相应的内衬耐腐蚀材料。
为了更加清楚的说明本发明实施例提供的技术方案,请参考图2和图5,下面以利用本发明实施例提供的系统对常温状态下合成的甲醇制丙烯(MTP)催化剂进行老化处理为例,如图6所示,处理过程具体可以包括如下各个步骤:
步骤601,混合常温状态下合成的甲醇制丙烯催化剂和水,以形成待反应浆料。
步骤602,将待反应浆料置入浆料储罐109。
步骤603,打开进料控制阀106和出料控制阀107。
步骤604,通过进料泵108驱动浆料储罐109内的待反应浆料通过打开的进料控制阀106进入管状反应器本体101内。
这里,进料泵驱动浆料储罐内的待反应浆料进入管状反应器本体内时,可相应驱动管状反应器本体内的空气通过打开的出料控制阀排出。
步骤605,关闭进料控制阀106和出料控制阀107。
步骤606,确定待反应浆料的反应温度、第一设定温度、第二设定温度和加热时间。
本发明实施例中,反应温度、第一设定温度、第二设定温度和加热时间可根据粉体材料的物性条件以及相应的实验结果进行确定。这里,具体以将常温状态下合成的甲醇制丙烯催化剂进行水热处理,使其符合工业催化剂评价指标为例,反应温度可确定为600度、加热时长可确定为5小时、第一设定温度可确定为700度、第二设定温度可确定为500度。
步骤607,控制装置401根据确定的反应温度,控制第一加热部102和第二加热部103以确定的反应温度分别加热管状反应器本体101的第一端部和第二端部;以及通过罐体104加热罐体104内的导热油105至确定的反应温度。
步骤608,当管状反应器本体101内的待反应浆料被加热至确定的反应温度之后,控制装置401控制第二加入部103根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热管状反应器本体101的第二端部。
具体地,设定的突变周期的取值范围可以包括:不小于3秒,且不大于180秒的任意值。
本发明实施例中,待反应浆料的温度达到确定的反应温度之后,管状反应器内部形成高温高压环境,待反应浆料中分子运动加剧导致水分化合,破坏吸附在晶面上的液体层,减少了液体层对晶粒状甲醇制丙烯催化剂长大的阻力,从而生成具备相应形貌、结构及大小的晶粒状甲醇制丙烯催化剂,甲醇制丙烯催化剂的活性得到降低。
本发明实施例中,具体可以通过在管状反应器本体内设置相应的温度传感器来监测待反应浆料的当前温度,进而根据当前温度确定当前待反应浆料是否达到确定的反应温度。还可以通过相应次数的实验样本分析,来确定待反应浆料被水热反应装置加热至反应温度时需要的预热时间,控制装置则可在控制第一加热部和第二加热部以确定的反应温度加热管状反应器本体进行对应所述预热时间的加热后,控制第二加热部根据确定的突变周期,将加热温度周期性升温至第一设定温度和降温至第二设定温度。如此,因管状反应器本体的第一端部和第二段部存在周期性的温度差,使得管状反应器本体内的待反应浆料对流混合。
步骤609,控制装置401在控制第一加热部102和第二加热部103对管状反应器本体101进行加热的加热时长达到5小时之后,控制第一加热部102和第二加热部103停止加热。
步骤610,打开出料控制阀107。
这里,打开出料控制阀之后,管状反应器本体内形成的生成物(具备特定形貌、结构及大小的晶粒状甲醇制丙烯催化剂与水的混合物)处于高温高压环境中,而闪蒸罐为常压环境,因此,生成物在压力差的作用下进入闪蒸罐内。
步骤611,闪蒸罐501对出料控制阀107排出的生成物进行冷却及降压。
本发明实施例中,闪蒸罐对处于高温高压状态的生成物起快速冷却及降压作用。具体地,可将高温高压状态的生成物的温度快速下降至常温(小于100度),同时将生成物的压力快速下降至常压,在此过程中,生成物中的大部分水分蒸发,得到浓缩后的浆液。之后,即可对浓缩的浆液进行过滤、沉淀及干燥,以获取具备特定形貌、结构及大小的晶粒状甲醇制丙烯催化剂。
本发明上述实施例中,对甲醇制丙烯(MTP)催化剂进行水热处理时,反应温度确定为600度,加热时间仅需要5小时,得到的甲醇制丙烯(MTP)催化剂的各项评价指标均达到工业催化剂的评价指标。
本发明一实施例中,利用本发明实施例提供的水热反应装置及系统,以上述步骤601至611中相似的方法处理催化裂化(FCC)催化剂时,反应温度确定为800度,加热时间仅需要6小时,得到的催化裂化(FCC)催化剂的各项评价指标均达到工业催化剂的评价指标。
本发明一实施例中,利用本发明实施例提供的水热反应装置及系统,以上述步骤601至611中相似的方法处理甲醇制芳烃(MTA)催化剂时,反应温度确定为500度,加热时间仅需要3小时,得到的甲醇制芳烃(MTA)催化剂的各项评价指标均达到工业催化剂的评价指标。
综上所述,本发明各个实施例至少具有如下有益效果:
1、本发明一实施例中,第一加热部和第二加热部分别设置在管状反应器本体的第一端部和第二端部,待反应浆料可盛装在管状反应器本体内,第一加热部和第二加热部可在外部控制装置的控制下分别以对应待反应浆料的反应温度加热管状反应器本体,并通过管状反应器本体将热量传导至待反应浆料,待反应浆料的温度达到其对应的反应温度后,即可开始反应;然后,第二加热部即可在外部控制装置的控制下,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热管状反应器本体的第二端部,且第一设定温度大于反应温度,第二设定温度小于反应温度,如此,管状反应器本体的两端则可存在周期性突变的温度差,使得管状反应器本体内的待反应浆料形成热对流,待反应浆液则可对流混合。综上所述,本发明实施例提供的水热反应装置,一方面,待反应浆料在管状反应器本体内形成热对流,有利于对待反应浆料中的粉体材料和水进行混合,同时提高待反应浆料与管状反应器本体之间的传热效果,在相对较短的加热时间内,即可使待反应浆料完成反应;另一方面,待反应浆料受到热对流的扰动,使得粉体材料不会粘附在管状反应器本体上,避免影响管状反应器本体的导热系数;因此,通过本发明实施例提供的水热反应装置对粉体材料进行水热处理时,可减少加热时间。
2、本发明一实施例中,采用管状结构的反应器本体,管状结构的反应器本体的内部空间易于形成高温高压环境,同时,管状结构的反应器本体还可承载相对较大的压力。
3、本发明一实施例中,管状反应器本体的中部浸泡在导热油中。一方面,导热油的温度易于控制,当第一加热部和第二加热部以对应待反应浆料的反应温度加热管状反应器本体的同时,可通过罐体对其盛装的导热油进行加热,导热油向管状反应器本体进行传热,可快速实现将管状反应器本体内盛装的待反应浆料加热至其对应的反应温度。另一方面,管状反应器本体的中部浸泡在已经被加热至相应反应温度的导热油中,可实现通过导热油对管状反应器本体进行保温,避免管状反应器本体的热量迅速扩散,提高管状反应器本体与待反应浆料的传热效果;同时,可防止管状反应器本体温度分布不均。
4、本发明一实施例中,管状感应器本体上分别设置进料控制阀和出料控制阀,进料控制阀和出料控制发均处于打开状态时,可通过进料泵将浆料储罐内的待反应浆料导入管状反应器本体,同时实现将管状反应器本体内的空气排出,方便在后续水热处理过程中,在管式反应器本体内形成高温高压环境。
5、本发明一实施例中,具体地,针对于不同的待反应浆液,可根据待反应浆液中粉体材料的物性参数,在管状反应器本体内内衬不同的耐腐蚀材料,比如耐腐蚀的金属材料和耐腐蚀的非金属材料,有效防止待反应浆料腐蚀管状反应器本体。
6、本发明一实施例中,管状反应器本体的中部设置为螺线形或方波形。一方面,可相应的缩小管状反应器本体占用的空间,方便对管状反应器本体进行保温,比如,将管状反应器本体的中部浸泡到具备相应温度的导热油中。另一方面,可实现在有限的空间内,扩大管状反应器本体与待反应浆料的传热面积,提高管状反应器本体与待反应浆料的传热效果。
7、本发明一个实施例中,在实现减少加热时长的同时,利用最小的能耗提高水热反应过程的传质和传热,可实现降低对粉体材料进行水热处理时所消耗的能量。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个······”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后需要说明的是:以上所述仅为本发明的较佳实施例,仅用于说明本发明的技术方案,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种水热反应装置,其特征在于,包括:
管状反应器本体、第一加热部和第二加热部;其中,所述第一加热部和所述第二加热部分别设置在所述管状反应器本体的第一端部和第二端部;
所述第一加热部,用于在外部控制装置的控制下,以待反应浆料对应的反应温度加热所述管状反应器本体的第一端部;
所述第二加热部,用于在所述控制装置的控制下,以待反应浆料对应的所述反应温度加热所述管状反应器本体的第二端部,以及,当待反应浆料达到所述反应温度后,根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部,其中,所述第一设定温度大于所述反应温度,所述第二设定温度小于所述反应温度;
所述管状反应器本体,用于盛装待反应浆料,并将所述第一加热部和所述第二加热部在加热所述管状反应器本体时产生的热量传导给待反应浆料,以使待反应浆料对流混合,并反应。
2.根据权利提要求1所述的装置,其特征在于,
还包括:罐体和导热油;其中,
所述罐体,用于盛装所述导热油,并将所述导热油加热至所述反应温度;
所述管状反应器本体的中部浸泡在所述导热油中。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,
还包括:进料控制阀、出料控制阀、进料泵和浆料储罐;其中,
所述进料控制阀和所述出料控制阀均设置在所述管状反应器本体上,所述进料泵连通所述浆料储罐和所述进料控制阀,所述出料控制阀与外部闪蒸罐相连通;
所述浆料储罐,用于盛装待反应浆料;
所述进料泵,用于在所述进料控制阀处于打开状态时,驱动所述浆料储罐内的待反应浆料通过所述进料控制阀进入所述管状反应器本体内;
所述出料控制阀,用于在处于打开状态时,将所述管状反应器本体内的空气排出,以及将所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后形成的生成物排出至外部闪蒸罐;
所述进料控制阀和所述出料控制阀均处于关闭状态时,所述管状反应器本体内部形成密闭空间。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,
所述第一设定温度和所述反应温度之间的第一温度差的取值范围,包括:不小于5℃,且不大于50℃;
所述反应温度和所述第二设定温度之间的第二温度差的取值范围,包括:不小于5℃,且不大于50℃;
所述第一温度差和所述第二温度差相等。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,
所述管状反应器本体内衬有耐腐蚀材料;
和/或,
所述管状反应器本体的中部设置为螺线形或方波形。
6.根据权利要求1至5中任一所述的装置,其特征在于,
所述加热部包括:电加热机构,或,套管介质加热机构;
和/或,
所述突变周期的取值范围包括:不小于3秒,且不大于180秒。
7.一种利用权利要求1至5中任一所述的水热反应装置处理粉体材料的方法,其特征在于,包括:混合待处理粉体材料和水,以形成待反应浆料;还包括:
利用管状反应器本体盛装待反应浆料;
通过外部控制装置控制第一加热部和第二加热部,以使所述第一加热部和所述第二加热部以待反应浆料对应的反应温度分别加热所述管状反应器本体的第一端部和第二端部;
利用管状反应器本体将第一加热部和第二加热部加热所述管状反应器本体时产生的热量传导给待反应浆料,以使待反应浆料开始反应;
当所述待反应浆料的温度达到所述反应温度后,通过外部控制装置控制所述第二加热部根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部,以使待反应浆料对流混合,其中,所述第一设定温度大于所述反应温度,所述第二设定温度小于所述反应温度。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,
所述通过外部控制装置控制第一加热部和第二加热部,以使所述第一加热部和所述第二加热部以待反应浆料对应的反应温度分别加热所述管状反应器本体的第一端部和第二端部,进一步包括:利用罐体加热所述罐体内盛装的导热油至所述反应温度;
和/或,
在所述形成待反应浆料之后,且在所述利用管状反应器本体盛装待反应浆料之前,进一步包括:
利用浆料储罐盛装形成的待反应浆料;
打开进料控制阀和出料控制阀,利用进料泵驱动所述浆料储罐内的待反应浆料,通过所述进料控制阀进入所述管状反应器本体内,使所述管状反应器本体内的空气通过所述出料控制阀排出;
关闭进料控制阀和出料控制阀;
则,在所述通过外部控制装置控制所述第二加热部根据设定的突变周期,以第一设定温度和第二设定温度加热所述管状反应器本体的第二端部之后,进一步包括:
当所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后,通过外部控制装置控制所述第一加热部和所述第二加热部停止加热;
打开所述出料控制阀,将所述管状反应器本体内的待反应浆料反应结束后形成的生成物排出至闪蒸罐。
9.一种水热反应系统,其特征在于,包括:
控制装置,以及如上述权利要求1至6中任一所述的水热反应装置;其中,
所述控制装置,用于控制所述水热反应装置的第一加热部和第二加热部。
10.根据权利要求9所述的水热反应系统,其特征在于,
当所述水热反应装置包括出料控制阀时,所述系统进一步包括:
闪蒸罐,用于接收所述出料控制阀排出的生成物,对接收的所述生成物进行降温和降压处理。
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