CN106730997A - 一种原油界面活性组分多级分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原油界面活性组分多级分离方法。包括：依次填充n根含水率不同的改性硅胶柱，其中n为大于等于2的整数，且将原油稀释液倒入第一根改性硅胶柱；依次用极性较弱、较强溶剂的有机溶剂冲洗硅胶柱；将极性较弱溶剂冲洗下来的液体倒入下一根改性硅胶柱中，然后重复步骤(3)；一直重复步骤(4)，直至第n根改性硅胶柱完成色谱分离操作，将每根改性硅胶柱中极性较弱、较强溶剂冲洗下来的组分分别记为
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种原油界面活性组分多级分离方法。
背景技术
原油中存在大量天然表面活性物质，它们对油水界面性质有重要影响。国内外学者都非常重视对原油中天然界面活性物质的研究，结果表明，脂肪酸是原油中重要的天然活性物质，对原油界面性质起决定作用；沥青质和胶质中含有较多芳环结构的极性分子能吸附在油水界面上形成坚固的界面膜，对原油乳状液的稳定起关键作用。因此分离、分析原油中的活性物质，对研究油水界面性质显得尤为重要。
由于石油中酸性物质的特殊作用，人们对石油中酸性物质的分离作了不少研究。主要方法是用氢氧化钠、碳酸钠等碱的水溶液或醇溶液，从原油或石油馏分中经化学萃取，再经酸化分离出如石油环烷酸等石油酸性物质。醇碱萃取法分离原理是利用碱水溶液(或乙醇、碱的水溶液)中的碱和石油中的酸反应生成易溶于水相的盐。由于萃取时间较短，分离得到的组分主要是水或醇可溶的小分子酸性组分，这些物质分子量较小，酸性较强，易溶于水；对于相对分子质量较大、酸性较弱、易溶于油的酸性组分较难分离。然而针对酸值高的稠油，原油与碱水溶液容易形成稳定的乳状液体系，导致无法利用该方法对原油中酸性组分进行有效分离。
最经典的胶质、沥青质的分离方法是减压渣油四组分分离方法，采用溶剂沉淀法和液固吸附色谱法可将原油分离成饱和分、芳香分、胶质和沥青质。总的来说，从饱和分、芳香分、胶质至沥青质，其杂原子含量逐渐增加，氢碳比则逐渐减小。原油四组分中，饱和分由烃类所组成，芳香分基本也属于烃类，但已混有一些含氮、硫的杂环化合物，而胶质和沥青质则完全由非烃化合物所组成，其中胶质和沥青质是原油中的主要界面活性组分。该分离方法的分离原理与界面活性间接相关，无法直接确定分离组分的界面活性排序；该方法分离不够精细，分离得到的组分之间存在一定程度上的相互重叠；同时由于在吸附柱上残留少量极性很强的重组分，导致四组分分析结果往往有一定损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较高分离精度的原油界面活性组分的分离方法。
本发明所提供的原油界面活性组分的分离方法，包括如下步骤：
(1)依次填充n根含水率不同的改性硅胶柱，其中n为大于等于2的整数，且其中，为第一根改性硅胶柱的含水率，为第二根改性硅胶柱的含水率，以此类推，为第n根改性硅胶柱的含水率；
(2)将原油稀释液倒入第一根改性硅胶柱；
(3)待原油稀释液与改性硅胶充分接触后，依次用极性较弱、较强溶剂的有机溶剂冲洗硅胶柱；
(4)将极性较弱溶剂冲洗下来的液体倒入下一根改性硅胶柱中，然后重复步骤(3)；
(5)一直重复步骤(4)，直至第n根改性硅胶柱完成色谱分离操作，将每根改性硅胶柱中极性较弱、较强溶剂冲洗下来的组分分别记为得到分离后的原油组分。
上述方法步骤(1)中，含水率起始值是通过测定原油经不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分含量来确定的，活性组分含量不宜太低，比如不宜低于0.3％；因为含量太低无法提供足够量物质用于分析测试。此处所述不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分是指原油稀释液分别与不同含水率改性硅胶充分混合吸附后，依次用极性较弱、较强溶剂冲洗(此处的冲洗溶剂跟步骤(3)中所用溶剂相同)，那么较强溶剂冲洗下来的原油组分记为该含水率改性硅胶分离得到的活性组分。
其中针对不同原油，串联的改性硅胶柱的含水率起始值相同或不同。
所述n根改性硅胶柱的含水率范围为可根据分离精度需求，制备含水率不同的改性硅胶，如
上述方法步骤(1)中，所述含水率不同的改性硅胶是由活化后的硅胶与水或水溶液按比例混合制得，其中，水溶液可为盐溶液或碱溶液。其中，所述活化后的硅胶通过将硅胶在105℃下烘干5h制得。
上述方法步骤(2)中，所述原油稀释液是指原油用极性较弱的溶剂(此处的极性较弱的溶剂跟步骤(3)中冲洗硅胶柱的极性较弱的溶剂相同)稀释后的液体，原油粘度越大稀释程度越大；其中，所述极性较弱的溶剂(溶剂Ⅰ)具体可为1:1的甲苯-正庚烷(v/v)混合液。
上述方法步骤(3)中，所述有机溶剂可以是一种纯溶剂或混合溶剂，如极性较弱的溶剂为苯-正庚烷混合液，极性较强的溶剂为苯-乙醇混合液；所述混合溶剂中各溶剂的比例可以调节，如15:85，30:70，50:50，70:30，85:15。
所述极性较弱的溶剂具体可为1:1的甲苯-正庚烷(v/v)混合液，所述极性较强的溶剂具体可为1:1甲苯-乙醇(v/v)混合液。
上述方法中，每根改性硅胶柱所用的冲洗溶剂可以相同也可以不同。
各改性硅胶柱分离出来的两种组分按界面活性排序为
分离得到的原油组分按界面活性排序为：
通过上述技术方案，本发明串联含水率不同的改性硅胶柱对原油中界面活性组分进行多级分离，能够提高原油界面活性组分的分离精度，按照分离精度要求将原油界面活性组分实行多级分离；且多级分离得到的原油组分按界面活性依次较弱：
附图说明
图1为本发明特别优选的一种实施方式所用的装置结构示意图。图1中，1为带孔玻璃磨口塞；2为通气口；3为循环水出口，4为直形冷凝管；5为改性硅胶；6为橡胶管夹子；7为橡胶管；8为玻璃管；9为循环水入口；10为玻璃棉或棉花；11为磨口玻璃塞。
图2为本发明的原油界面活性组分多级分离流程图。
图3为本发明的改性硅胶柱色谱分离示意图。
图4为两种含水率改性硅胶柱对原油组分的分离效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明提供一种原油界面活性组分多级分离方法，该方法包括如下步骤：(1)依次填充n根含水率不同的改性硅胶柱，其中(2)将原油稀释液倒入第一根改性硅胶柱；(3)待液体与改性硅胶充分接触后，依次用极性较弱、较强的有机溶剂冲洗硅胶柱；(4)极性较弱溶剂冲洗下来的液体倒入下一根改性硅胶柱中，然后重复步骤(3)；(5)然后一直重复步骤(4)，直至第n根改性硅胶柱完成色谱分离，将每根改性硅胶柱中极性较弱、较强溶剂冲洗下来的组分分别记为得到分离后的原油组分。
根据本发明的分离方法，其中，含水率起始值是通过测定原油经不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分含量来确定，活性组分含量不宜太低，比如不宜低于0.3％；因为含量太低无法提供足够量物质用于分析测试。此处所述不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分是指原油稀释液分别与不同含水率改性硅胶充分混合吸附后，依次用极性较弱、较强溶剂冲洗(此处的冲洗溶剂跟步骤(3)中所用溶剂相同)，那么较强溶剂冲洗下来的原油组分记为该含水率改性硅胶分离得到的活性组分。
根据本发明的分离方法，其中，针对不同原油，串联的改性硅胶柱的含水率起始值相同或不同；
根据本发明的分离方法，其中，所述改性硅胶含水率范围为可根据分离精度需求，制备不同含水率改性硅胶，如
根据本发明的分离方法，其中，含水率不同的改性硅胶是由活化后的硅胶与水或水溶液按比例混合，水溶液可以是盐溶液、碱溶液；
根据本发明的分离方法，其中，原油稀释液是指原油用极性较弱溶剂(溶剂Ⅰ)稀释后的液体，原油粘度越大稀释程度越大；
根据本发明的分离方法，其中，有机溶剂可以是一种纯溶剂或混合溶剂，如极性较弱溶剂为苯-正庚烷溶剂，极性较强溶剂为苯-乙醇溶剂；
根据本发明的分离方法，其中，混合溶剂中各溶剂的比例可以调节，如15:85，30:70，50:50，70:30，85:15；
根据本发明的分离方法，其中，每根改性硅胶柱所用冲洗溶剂可以相同也可以不同；
根据本发明的分离方法，其中，各改性硅胶柱分离出来的两种组分按界面活性排序为
根据本发明的分离方法，其中，分离得到的原油组分按界面活性排序为：
实施例1串联的改性硅胶柱的含水率起始值的确定
先将硅胶在105℃下烘干5h，然后按照一定比例向干燥的硅胶中加入模拟水，用玻璃棒将硅胶颗粒和模拟水搅拌均匀，制得含水率为67％、50％、46％、43％、40％的改性硅胶，分别取10g左右装入小玻璃瓶中以备用。
将1:1甲苯-正庚烷(v/v)混合液按照20mL混合液/1g原油的比例加入原油中，将稀释后的原油分别加入到各种含水率改性硅胶中，原油与改性硅胶中硅胶的质量比为1:4，搅拌吸附12h后，将除去硅胶的原油稀释液用旋转蒸发仪旋蒸至只有少量溶剂，再把旋蒸出来的甲苯和正庚烷混合液加入到改性硅胶中，反复冲洗，直到洗出来的甲苯-正庚烷混合液为无色。
甲苯-正庚烷混合液洗涤后的改性硅胶用1:1甲苯-乙醇(v/v)混合液洗涤，混合液用量加入比例为20mL混合液/1g原油，搅拌12小时以上，将除去硅胶的甲苯-乙醇混合液用旋转蒸发仪蒸发至只有少量溶剂，再把旋蒸出来的混合液加入到改性硅胶中，反复冲洗，直到冲洗出来的甲苯-乙醇混合液为无色，然后将含少量溶剂的溶液放入真空干燥箱于50℃干燥至恒重，即得到活性组分。称取活性组分质量即可计算不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分含量，计算结果如表1。
表1
如表1所示，随着改性硅胶中含水率上升，分离出来的活性组分含量越来越少，其中含水率为67％时，分离得到的活性组分含量太少，无法提供足够量物质用于分析测试，说明针对本原油体系，改性硅胶柱的含水率不宜等于或超过67％；然而含水率为50％时，分离得到的活性物质含量为0.5％，分离量比较理想，因此串联改性硅胶柱含水率的起始值定为50％。
含水率越高，硅胶上吸附的水膜厚度越大，活性组分与改性硅胶间作用越弱，此时原油组分容易被极性较弱的甲苯-正庚烷混合溶剂冲洗出来，从而经甲苯-正庚烷混合溶剂冲洗后含水率越高的改性硅胶颜色越浅，经甲苯-乙醇混合溶剂冲洗下来的活性组分含量也就越低。根据该分离方法的原理，含水率高的改性硅胶分离出来的活性组分的界面活性更高。
实施例2
(1)将烘干后的硅胶与模拟水按质量比1:1、3:2混合，充分搅拌制备含水率分别为50％、40％的改性硅胶；(2)用甲苯-正庚烷混合液(v甲苯/v正庚烷＝1:1)对原油进行稀释，稀释比例为20mL甲苯-正庚烷混合液/1g原油，将稀释后的原油按质量比1:4加入到的改性硅胶中，搅拌吸附12h以上，配制成悬浮液；(3)将所述悬浮液缓慢导入分离柱，用甲苯-正庚烷混合溶剂冲洗填充柱，直至流出液体颜色变浅，此阶段流出液体经旋蒸除去溶剂得到的原油组分记为然后用甲苯-乙醇混合溶剂冲洗填充柱，此阶段流出液体经旋蒸除去溶剂得到的原油组分记为(4)将上一步未除去溶剂的原油组分与的改性硅胶充分搅拌12h，配制成悬浮液，然后重复步骤3，甲苯-正庚烷混合溶剂、甲苯-乙醇混合溶剂冲洗出来的液体经旋蒸除去溶剂得到的原油组分分别记为各组分含量如表2所示。
表2
上述分离结果表明：随着改性硅胶中含水率下降，分离出来的组分Ⅱ含量明显增加，即这是由于含水率越低，硅胶上吸附的水膜厚度越小，活性组分与硅胶间作用越强，此时界面活性较弱的组分容易被冲洗到组分Ⅱ中，导致分离得到组分Ⅱ的量较大。其中 说明此种分离方法中界面活性组分在改性硅胶柱上吸附损失量非常少。
实施例3
将分离所得到的组分用煤油/二甲苯(v/v＝1:1)混合溶剂配制成质量分数为5％的各组分模拟油。其中由于组分含量较低，分离出来的量较少，所以配制模拟油的质量分数为2％。利用德国Dataphysics公司生产的SVT15N视频旋转滴张力仪测定了各种模拟油与模拟水间的界面张力，界面张力平衡值如表3所示，其中煤油/二甲苯(v/v＝1:1)混合溶剂与模拟水间的界面张力为29mN/m。
表3
上述结果表明，模拟油与模拟水间界面张力都比混合溶剂与模拟水间界面张力要小，说明多级分离得到的各组分中都含有界面活性物质，其中各组分界面活性排序为：
Claims (10)
1.一种原油界面活性组分的分离方法，包括如下步骤：
(1)依次填充n根含水率不同的改性硅胶柱，其中n为大于等于2的整数，且
(2)将原油稀释液倒入第一根改性硅胶柱；
(3)待原油稀释液与改性硅胶充分接触后，依次用极性较弱、较强溶剂的有机溶剂冲洗硅胶柱；
(4)将极性较弱溶剂冲洗下来的液体倒入下一根改性硅胶柱中，然后重复步骤(3)；
(5)一直重复步骤(4)，直至第n根改性硅胶柱完成色谱分离操作，将每根改性硅胶柱中极性较弱、较强溶剂冲洗下来的组分分别记为得到分离后的原油组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：含水率起始值是通过测定原油经不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分含量来确定，活性组分含量不宜低于0.3％；
其中不同含水率改性硅胶分离得到的活性组分是指原油稀释液分别与不同含水率改性硅胶充分混合吸附后，依次用极性较弱、较强溶剂冲洗，那么较强溶剂冲洗下来的原油组分记为该含水率改性硅胶分离得到的活性组分；其中，冲洗溶剂跟步骤(3)中所用溶剂相同。
3.根据权利要求1-2所述的方法，其特征在于：针对不同原油，串联改性硅胶柱的含水率起始值相同或不同。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含水率不同的改性硅胶是由活化后的硅胶与水或水溶液按比例混合制得；
其中，水溶液可为盐溶液或碱溶液。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述原油稀释液是指原油用极性较弱的溶剂稀释后的液体；
所述极性较弱的溶剂具体可为1:1的甲苯-正庚烷(v/v)混合液。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂为一种纯溶剂或混合溶剂，
所述极性较弱的溶剂为苯-正庚烷混合液，所述极性较强的溶剂为苯-乙醇混合液。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述极性较弱的溶剂为体积比1:1的甲苯-正庚烷混合液，
所述极性较强的溶剂为体积比1:1甲苯-乙醇混合液。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法中，每根改性硅胶柱所用的冲洗溶剂相同或不同。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：各改性硅胶柱分离出来的两种组分按界面活性排序为
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于：分离得到的原油组分按界面活性排序为：
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