CN106730994B - 去除血液中铯离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除血液中铯离子的方法,包括以下步骤:在聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂存在的条件下,三价铁盐和铁氰化物水溶液加入到乙二醇中,在180‑200℃下进行密闭反应,得到磁性普鲁士蓝颗粒;将磁性普鲁士蓝颗粒分散在血液中,吸附平衡后,将吸附了铯离子的磁性普鲁士蓝颗粒从血液中分离。本发明制备了具有高选择性、生物相容性的吸附剂,并将其用于血液中铯离子的吸附,该方法具有高效、快速的特点;同时使用本发明的方法能更准确的测定血液中的铯离子。
Description
技术领域
本发明涉及血液净化和核医学应急领域,尤其涉及一种去除血液中铯离子的方法。
背景技术
2011年,福岛核电站事故造成大量的放射性废液泄漏,其中137Cs的泄漏和污染尤为严重。作为放射性废液的主要组分,137Cs具有较长的半衰期(30年)、高挥发性、高活性及高溶解性等特点,很容易在环境中迁移。铯离子可以通过食物链进入人体,而发生致畸、致癌、致突变等作用,危害人类健康。而且铯离子在人体中的代谢半衰期至少需要70天。因此,研究有效去除人体血液中的铯离子具有重要的战略意义。
目前关于水溶液中铯离子的去除方法,通常是将吸附剂分散于水体中,吸附平衡后,再将吸附剂分离。吸附剂的选择主要集中于冠醚、杯芳烃以及复合材料等。而关于生物体促排铯离子的方法,通常通过喂食使促排药物进入生物体,经过数日后,达到去除生物体内铯离子的作用,促排药的选择主要集中在普鲁士蓝以及海藻酸盐类物质中。
然而,迄今为止并没有相关去除血液中铯离子的有效方法。这是由于血液环境复杂,其中含有各类血细胞、酶、离子等,对材料的生物相容性、分散性、铯离子选择性以及吸附效率都有较高要求。由于这些限制,目前用于水溶液中铯离子去除的材料和方法并不适用于血液中铯离子的去除。另外,虽然促排药对生物体内铯离子具有较高的去除率,但是耗时较长(需要几天到几周不等),不如直接进行血液吸附以去除其中的铯离子高效、快速。
现有技术通常使用火焰原子吸收分光光度计测量血液中的铯离子,该仪器只能检测ppm级的铯离子,当待测样中的铯离子浓度更低时,火焰原子吸收分光光度计则达不到检测要求。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种去除血液中铯离子的方法,本发明制备了具有高选择性、分散性强且具有生物相容性的吸附剂,并将其用于血液中铯离子的吸附,该方法高效、快速;同时提供了使用ICP-MS测量血液中铯离子浓度前期样品的处理方法,能更准确的测定血液中的铯离子。
本发明的一种去除血液中铯离子的方法,包括以下步骤:
(1)在聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂存在的条件下,三价铁盐和铁氰化物水溶液加入到乙二醇中,在180-200℃下进行密闭反应,得到磁性普鲁士蓝颗粒;
(2)将步骤(1)得到的磁性普鲁士蓝颗粒分散在血液中,吸附平衡后,将吸附了铯离子的磁性普鲁士蓝颗粒从血液中分离。
进一步地,在步骤(1)中,先将三价铁盐溶解在还原剂中,然后加入聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂,最后加入铁氰化物的水溶液,混匀后在具有聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中180-200℃下密闭反应6-10h,反应结束后冷却、洗涤、干燥后得到磁性普鲁士蓝;
进一步地,在步骤(1)中,向反应体系中加入酸后在180-200℃下密闭反应。酸为浓盐酸、醋酸和硫酸中的一种或几种。酸的作用是维持还原反应得到的四氧化三铁表面的三价铁离子,使得三价铁离子与还原得到的亚铁氰化根离子反应生成普鲁士蓝,使普鲁士蓝与四氧化三铁结合更加紧密。
进一步地,在步骤(1)中,醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾和醋酸铵中的一种或几种。
进一步地,在步骤(1)中,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
进一步地,在步骤(1)中,聚乙二醇的分子量为2000-3000g/mol,聚乙二醇能够提高纳米颗粒的分散性及生物相容性。
进一步地,醋酸盐和阴离子表面活性剂具有静电稳定作用,能够防止纳米颗粒的团聚和沉降,实现纳米颗粒的更好分散。
进一步地,在步骤(1)中,三价铁盐为三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或几种。
进一步地,在步骤(1)中,铁氰化物为铁氰化钾和/或铁氰化钠。
进一步地,在步骤(1)中,三价铁盐与铁氰化物的摩尔比为2:1-4:1。
进一步地,在步骤(1)中,聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂的质量比为1-2:7-9:7-9。
进一步地,在步骤(1)中,所述醋酸盐与三价铁盐的摩尔比为1:1-1:2。
进一步地,在步骤(2)中,用磁铁将磁性普鲁士蓝从血液中分离。
进一步地,在步骤(2)之后还包括步骤(3):将磁性普鲁士蓝颗粒处理后的血液浸泡在浓硝酸中5-12h,再加入过氧化氢,密闭加热至120-130℃处理2.5-4h,然后测定血液中的铯离子浓度。
进一步地,血液、浓硝酸和过氧化氢的体积比为1-2:3-5:1-2。
进一步地,使用浓硝酸和过氧化氢于密闭条件下在120-130℃处理血液,能够充分消解血液中的有机物同时防止高温下铯的挥发。
进一步地,过滤后利用电感耦合等离子体高分辨质谱仪(ICP-MS)测定步骤(3)得到的处理后的血液中的铯离子浓度。
本发明制备磁性普鲁士蓝的原理如下:
利用乙二醇高温下同时还原三价铁盐及铁氰化物,实现一锅法制备磁性普鲁士蓝。一锅法具有经济高效的优点。聚乙二醇的加入能够提高反应体系中反应物的纳米颗粒的分散性和产物的及生物相容性。醋酸盐和阴离子表面活性剂具有静电稳定作用,能够防止纳米颗粒的团聚和沉降,实现纳米颗粒的更好分散。酸是加入可以维持还原反应得到的四氧化三铁表面的三价铁离子,使得三价铁离子与还原得到的亚铁氰化根离子反应生成普鲁士蓝,使普鲁士蓝与四氧化三铁结合更加紧密。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
在制备吸附剂的过程中,使用聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂,既提高了产物的生物相容性,同时又防止反应物的沉降,提高了产物的分散性;使用酸维持还原反应得到的四氧化三铁表面的三价铁离子,与还原得到的亚铁氰化根离子反应生成普鲁士蓝,使普鲁士蓝与四氧化三铁结合更加紧密;本发明制备了具有生物相容性的吸附剂,将其直接用于血液吸附,具有高效、快速的特点;在检测血液中的铯离子前,对血液进行前处理,在恒温密闭条件下,充分消解血液中的有机物,密闭条件能够防止高温下挥发的液体挥发,为整个反应提供了高压,同时防止了高温下铯的挥发损失,便于得到更准确的测试结果;本发明使用ICP-MS测定浓度更低的铯离子。
附图说明
图1是本发明制备的磁性普鲁士蓝在水中以及磁铁存在下的状态示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将FeCl3·6H2O(1.0g,3.7mmol)溶解在40mL乙二醇中,然后依次加入聚乙二醇(0.1g,Mn=2000g/mol)、醋酸钠(0.8g,9.7mmol)和十二烷基磺酸钠(0.8g,2.3mmol),然后将5mL K3[Fe(CN)6]·3H2O(0.4g,1.0mmol)水溶液加入上述混合物中,持续搅拌至体系均一,最后加入浓盐酸(0.6mL,37.5wt%)。随后将混合物移入聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中,加热至180℃并保持6小时。然后冷却至室温,先用乙醇洗涤一次,然后再用水洗一次,最后再用乙醇洗一次,真空干燥至恒重,得到磁性普鲁士蓝吸附剂。如图1所示,图1(A)为在水中的磁性普鲁士蓝纳米颗粒分散状态图,在水中,吸附剂分散液呈均一的蓝绿色,说明得到的磁性普鲁士蓝纳米颗粒具有很好的分散性;图1(B)为在瓶的一侧施加一块磁铁后,瓶中磁性普鲁士蓝纳米颗粒的状态图,可以看到普鲁士蓝纳米颗粒聚集在施加磁铁的一侧,说明本发明制备的磁性普鲁士蓝纳米颗粒有很好的磁性。
将不同浓度(0-40μg/mL)的磁性普鲁士蓝纳米颗粒与血液接触8小时后进行血常规测试,结果如表1所示,结果表明磁性普鲁士蓝纳米颗粒对血液没有明显影响,该方法制备的吸附剂具有良好的生物相容性,因此可以将其用于血液中铯离子的去除。
表1血常规测试结果
将上述制备的吸附剂分散在血液中,吸附平衡后,用磁铁将吸附剂从血液中吸出,在使用吸附剂吸附前后各取1mL血液,测量二者的铯离子浓度。
将量取的1mL血液置于聚四氟乙烯内罐中,向其中加3mL浓HNO3浸泡过夜,再加1mLH2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入120℃的恒温干燥箱中2.5h,然后将箱内温度自然冷却至室温。将处理后的血液稀释后用200nm滤头过滤后,利用电感耦合等离子体高分辨质谱仪(ICP-MS)测定处理后的血液中的铯离子浓度。
表2为不同初始浓度下,吸附剂对血液中铯离子的去除情况,如表2所示,在不同铯离子浓度下,接触时间1小时后,磁性普鲁士蓝纳米颗粒的吸附效率都可以达到53.5%以上,当铯离子浓度为168.4ppb时,其分配系数也可以达到36000mL/g以上。
表2不同初始浓度下,吸附剂对血液中铯离子的去除情况
表2中,c0表示吸附前血液中铯离子的初始浓度,ce表示吸附后血液中铯离子的最终浓度,V表示血液的体积,m表示吸附剂的用量,Kd表示分配系数,AE表示吸附效率。
实施例2
将Fe(NO3)3·9H2O(1.0g,2.5mmol)溶解在40mL乙二醇中,然后依次加入聚乙二醇(0.1g,Mn=2000g/mol)、醋酸钠(0.8g,9.7mmol)和十二烷基磺酸钠(0.8g,2.3mmol),然后将5mL K3[Fe(CN)6]·3H2O(0.4g,1.0mmol)水溶液加入上述混合物中,持续搅拌至体系均一,最后加入硫酸(0.6mL,5mol/L)。随后将混合物移入聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中,加热至200℃并保持6小时。然后冷却至室温,先用乙醇洗涤一次,然后再用水洗一次,最后再用乙醇洗一次,真空干燥至恒重,得到磁性普鲁士蓝吸附剂。
将上述制备的吸附剂分散在血液中,吸附平衡后,用磁铁将吸附剂从血液中吸出,在使用吸附剂吸附前后各取1mL血液,测量二者的铯离子浓度。
将量取的0.5mL血液置于聚四氟乙烯内罐中,向其中加3.5mL浓HNO3浸泡过夜,再加1mL H2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入125℃的恒温干燥箱中3h,然后将箱内温度自然冷却至室温。将处理后的血液稀释后用200nm滤头过滤后,利用电感耦合等离子体高分辨质谱仪(ICP-MS)测定处理后的血液中的铯离子浓度。
实施例3
将Fe(SO4)3·5H2O(1.5g,3.0mmol)溶解在40mL乙二醇中,然后依次加入聚乙二醇(0.1g,Mn=2000g/mol)、醋酸钠(0.8g,9.7mmol)和十二烷基苯磺酸钠(0.8g,2.3mmol),然后将5mL的Na3[Fe(CN)6]·H2O(0.4g,1.3mmol)水溶液加入上述混合物中,持续搅拌至体系均一,最后加入硫酸(0.6mL,5mol/L)。随后将混合物移入聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中,加热至185℃并保持6小时。然后冷却至室温,先用乙醇洗涤一次,然后再用水洗一次,最后再用乙醇洗一次,真空干燥至恒重,得到磁性普鲁士蓝吸附剂。
将上述制备的吸附剂分散在血液中,吸附平衡后,用磁铁将吸附剂从血液中吸出,在使用吸附剂吸附前后各取1mL血液,测量二者的铯离子浓度。
将量取的0.5mL血液置于聚四氟乙烯内罐中,向其中加3mL浓HNO3浸泡过夜,再加1.5mL H2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入130℃的恒温干燥箱中2.5h,然后将箱内温度自然冷却至室温。将处理后的血液稀释后用200nm滤头过滤后,利用电感耦合等离子体高分辨质谱仪(ICP-MS)测定处理后的血液中的铯离子浓度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种去除血液中铯离子非诊断或非治疗目的的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂存在的条件下,三价铁盐和铁氰化物水溶液加入到乙二醇中,在180-200℃下进行密闭反应,所述密闭反应在酸存在的条件下进行,得到磁性普鲁士蓝颗粒;三价铁盐与铁氰化物的摩尔比为2:1-4:1;所述聚乙二醇的分子量为2000-3000g/mol;所述聚乙二醇、醋酸盐和阴离子表面活性剂的质量比为1-2:7-9:7-9;所述醋酸盐与三价铁盐的摩尔比为1:1-1:2;
(2)将步骤(1)得到的所述磁性普鲁士蓝颗粒分散在血液中,吸附平衡后,将吸附了铯离子的磁性普鲁士蓝颗粒从血液中分离;
(3)将磁性普鲁士蓝颗粒处理后的血液浸泡在浓硝酸中,加入过氧化氢,密闭加热至120-130℃,然后测定血液中的铯离子浓度;所述血液、浓硝酸和过氧化氢的体积比为1-2:3-5:1-2。
2.根据权利要求1所述的去除血液中铯离子非诊断或非治疗目的的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述酸为浓盐酸、醋酸和硫酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的去除血液中铯离子非诊断或非治疗目的的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾和醋酸铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的去除血液中铯离子非诊断或非治疗目的的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的去除血液中铯离子非诊断或非治疗目的的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述三价铁盐为三氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的去除血液中铯离子非诊断或非治疗目的的方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述铁氰化物为铁氰化钾和/或铁氰化钠。
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