CN106730981B - 一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法包括如下步骤：将含有金属锂颗粒与有机硅油的混合物置入分液漏斗中，将漏斗盖塞紧，静置72小时，使混合物分层；将分层后位于分液漏斗下层的有机硅油放出；向分液漏斗中加入性质稳定的非极性溶剂正己烷，并进行摇动使正己烷与金属锂颗粒、残余有机硅油充分混匀；静置2小时进行分层；从分液漏斗口分离出下层正己烷与有机硅油混合液，并将上层锂金属颗粒与少量正己烷转移到细口瓶中，置于氩气保护的手套箱中保存备用。本发明可获得高纯度的金属锂颗粒；可实现大规模可控分离，方法简单，便于市场化推广。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料分离纯化技术领域，具体涉及一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高、重量轻和寿命长等特点，使其作为移动设备的电源广受欢迎。1991年索尼公司首次将锂离子电池进行商业化，从此打开了全球范围内锂离子电池材料的研究热潮。但是，就锂离子电池本身的能量密度而言，其容量的大小与电极材料种类密切相关。开发高容量的电极材料一直是全球范围内锂离子电池工作者的核心工作之一。石墨是当前广泛应用于锂离子电池的负极材料，由于其仅有372mAh/g的理论容量，从而制约了电池的能量密度。金属锂负极材料具有非常诱人的应用前景，因为其理论容量密度达到3650mAh/g，是传统石墨电极理论容量的10倍，是建立高能量密度的锂离子电池系统最佳备选材料之一。
采用有机硅油作为反应介质制备的金属锂颗粒由于体系粘度非常大，若采用离心分离的方法将混合液体离心，由于金属锂颗粒较轻而处于上层，下层有机硅油与金属锂颗粒的高粘度混合物难于分离。因此，需要有新的分离技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法，将金属锂颗粒/有机硅油混合物进行静置分层，然后利用性质稳定的非极性溶剂正己烷重新分散金属锂颗粒/少量有机硅油的混合物，并再次进行混合、静置分层，可实现大规模可控分离，方法简单，便于市场化推广。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法，包括如下步骤：
1）将含有尺寸在10~25微米之间的金属锂颗粒与有机硅油的混合物置入分液漏斗中，将漏斗盖塞紧，静置72小时，使混合物自然静置分层；
2）分层完毕后，将分层后的位于分液漏斗下层的有机硅油全部放出；
3）向分液漏斗中加入常温下性质稳定的非极性溶剂正己烷，并进行摇动使正己烷与金属锂颗粒、残余的有机硅油进行充分混匀，得到均匀悬浮液；
4）将上述步骤3）中获得的均匀悬浮液静置2小时，自然分层；
5）从分液漏斗口分离出下层正己烷与有机硅油混合液，并将上层金属锂颗粒与残余的正己烷转移到细口瓶中，放置于氩气保护的手套箱中保存备用。由于金属锂颗粒的活泼性非常高，并且极易与水分发生反应，采用氩气保护的手套箱一方面不含水分，另一方面不含氧气，因此可以稳定保存金属锂颗粒。
根据以上方案，所述金属锂颗粒的粒径为10~25微米。
从原理上而言， 金属锂颗粒的合成只能在非极性溶剂中进行，否则，使用极性溶剂的情况下，会与金属锂颗粒发生反应；由于金属锂颗粒的合成温度在180-250摄氏度下，所以采用有机硅油是最佳选择：一方面其没有极性，另一方面其沸点在255摄氏度以上，所以能作为金属锂颗粒的合成介质。
本发明使用正己烷作为分离介质的原理：一方面其为非极性溶剂不与金属锂颗粒反应，另一方面由于其密度介于硅油和金属锂颗粒之间。所以在自然静置的情况下，硅油、正己烷、金属锂颗粒可以自然分层，以除去混合物中的有机硅油，并将金属锂颗粒上浮于正己烷液面上，从下到上依次为：硅油、正己烷、金属锂颗粒，从而顺利实现有机硅油与金属锂颗粒的高效分离纯化，可接近100%分离。
本发明利用稳定的大规模分离出高纯度的金属锂颗粒，该材料作为锂离子电池负极材料或其他电化学器件的材料，具有超高的电化学克容量。
本发明的有益效果是：
本发明采用正己烷为分离纯化的溶媒介剂，通过再分散的方法，将金属锂颗粒/有机硅油均匀分散并进行静置、分层和分离，获得高纯度的金属锂颗粒；可实现大规模可控分离，方法简单，便于市场化推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1：
本发明提供一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法，包括如下步骤：
1）将含有尺寸在10-15微米之间的金属锂颗粒与有机硅油的混合物300毫升，置入500毫升的分液漏斗中，将漏斗盖塞紧，静置72小时，使混合物自然静置分层；
2）分层完毕后，将分层后的位于分液漏斗下层的有机硅油全部放出，其体积约275毫升；
3）向分液漏斗中加入250毫升常温下性质稳定的非极性溶剂正己烷，并进行多次摇动使正己烷与金属锂颗粒、少量残余的有机硅油进行充分混匀，得到均匀悬浮液；
4）将上述步骤3）中获得的均匀悬浮液静置2小时，进行自然分层；
5）从分液漏斗口分离出下层正己烷与有机硅油混合液约250毫升，并将上层金属锂颗粒与少量正己烷转移到细口瓶中，放置于氩气保护的手套箱中保存备用。
实施例2：
本发明提供一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法，包括如下步骤：
1）将含有尺寸在20-25微米的金属锂颗粒与有机硅油的混合物250毫升，置入500毫升的分液漏斗中，将漏斗盖塞紧，静置72小时，使混合物自然静置分层；
2）分层完毕后，将分层后的位于分液漏斗下层的有机硅油全部放出，其体积约225毫升；
3）向分液漏斗中加入200毫升常温下性质稳定的非极性溶剂正己烷，并进行多次摇动使正己烷与金属锂颗粒、少量残余的有机硅油进行充分混匀，得到均匀悬浮液；
4）将上述步骤3）中获得的均匀悬浮液静置2小时，进行自然分层；
5）从分液漏斗口分离出下层正己烷与有机硅油混合液约225毫升，并将上层金属锂颗粒与少量正己烷转移到细口瓶中，放置于氩气保护的手套箱中保存备用。
本发明中使用的有机硅油性质非常稳定，并且属于非极性化合物，在200摄氏度下，金属锂在里面依然稳定存在；正己烷也属于非极性溶剂，非常稳定，不会与金属锂颗粒发生反应，其本身属于一种分离纯化介质，正己烷引入后，与金属锂颗粒+有机硅油均匀混合并静置后，从下到上层依次变为：硅油层、正己烷层、金属锂颗粒层。正己烷位于中层，以便将有机硅油分开并从底层放出。上层的金属锂颗粒位于正己烷以上，可以轻松通过干燥的方法除去正己烷而获得纯净的金属锂颗粒，有机硅油的分离率可以达到100%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (2)
1.一种大规模高效纯化金属锂颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将含有金属锂颗粒与有机硅油的混合物置入分液漏斗中，将漏斗盖塞紧，静置72小时，使混合物自然静置分层；
2）分层完毕后，将分层后的位于分液漏斗下层的有机硅油全部放出；
3）向分液漏斗中加入常温下性质稳定的非极性溶剂正己烷，并进行摇动使正己烷与金属锂颗粒、残余的有机硅油进行充分混匀，得到均匀悬浮液；
4）将上述步骤3）中获得的均匀悬浮液静置2小时，自然分层；
5）从分液漏斗口分离出下层正己烷与有机硅油混合液，并将上层金属锂颗粒与残余的正己烷转移到细口瓶中，放置于氩气保护的手套箱中保存备用。
2.根据权利要求1所述的大规模高效纯化金属锂颗粒的方法，其特征在于，所述金属锂颗粒的粒径为10~25微米。
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