CN106721929B - 一种用络合法消减大米制品中重金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用络合法消减大米制品中重金属的方法，该方法将大米制品(稻谷、糙米、整米、碎米、米粉、米糠、米蛋白等)经过调浆、真空压力浸泡、络合、洗涤分离和干燥处理，最终制得重金属含量低的相应米制品。本发明利用壳聚糖与植酸复合络合剂络合米制品中的重金属，将米制品中的重金属解离出来与壳聚糖和植酸结合后经过洗涤分离，从而降低了米制品中的重金属含量，制备得到了高品质、重金属含量低的稻谷深加工产品，本方法制得的大米制品蛋白流失程度较低，口感改变小，同时操作简单、成本低廉，适宜推广。
Description
技术领域
本发明涉及粮食深加工技术领域，尤其是涉及一种降低稻谷、糙米、整米、碎米、米粉、米糠、米蛋白等中重金属含量的处理方法。
背景技术
中国是世界第一大水稻生产国，2008年水稻产量在1.89亿吨，稻谷是我国第一大粮食作物，然而，各地的土壤品质直接关系着食用大米的品质，然而稻谷对于重金属污染的吸附作用明显强于玉米、大豆等其他的作物品种。因此，通过深加工手段对稻谷进行处理，在除去重金属的同时得到优质产品，也增加了稻谷利用的附加值。
稻谷中的重金属主要以螯合态与氨基酸结合在一起，据报道植物中重金属主要与金属硫蛋白形成配位体结合在一起，还有一部分是与含有O/N的配位体结合的。重金属可以沉积富集在人体内，不易代谢出体外，故而对稻谷中重金属进行去除具有重要意义。但是目前消减重金属的方法均工艺复杂、制备难度大、成本高，使得很多厂家不愿意进行重金属的彻底消减，使得人们食用稻谷制品有很大风险。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种用络合法消减大米制品中重金属的方法。本发明利用壳聚糖与植酸复合络合剂络合米制品中的重金属，将米制品中的重金属解离出来与壳聚糖和植酸结合后经过洗涤分离，从而降低了米制品中的重金属含量，制备得到了高品质、重金属含量低的稻谷深加工产品，本方法操作简单、成本低廉，适宜推广。
本发明的技术方案如下：
一种用络合法消减大米制品中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将大米制品用水调浆至料液比1:1-10，用氢氧化钠溶液调节浆料pH为6.5-7.0；
(2)络合：将壳聚糖和植酸(质量比1:1-2)加至步骤(1)得到的料液中反应，在30-50℃水浴条件下浸泡1-2h，浸泡后常压搅拌0.5-1h，搅拌速度100-200r/min；再采用抽真空反应0.5-1h，维持真空度0.06-0.08MPa；继续采用加压反应0.5-1h，维持压力0.2-0.8MPa；
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得的反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为1.5-3.5:1，洗涤压力为0.2-1MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的重相进行干燥处理，制得所述重金属含量低的大米制品。
所述重金属为铅、汞、镉中的一种或多种。
步骤(1)中所述大米制品中重金属含量的上限为：铅0.4ppm，汞0.04ppm，镉2ppm。
步骤(1)中用水调浆时，如果所述大米制品为稻谷、糙米、整米、或碎米，则调至料液比1:1-2；如果所述大米制品为米粉，则调至料液比1:2-3；如果所述大米制品为米糠，则调至料液比1:2-5，如果所述大米制品为米蛋白，则调至料液比1:5-10。
步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为1-4wt％。
步骤(2)中壳聚糖和植酸添加量按步骤(1)调好浆的物料质量计为0.05-0.20wt％。
步骤(2)中反应过程pH维持在6.5-7.0之间。
步骤(4)中所述干燥处理中，如果所述大米制品为稻谷、糙米、整米、或碎米，则采用谷物干燥器干燥，干燥温度30-40℃；如果所述大米制品为米粉、米糠，则采用气流干燥设备烘干，其中进风温度为120-160℃，出风温度为40-60℃，出风湿度为70％-90％；如果所述大米制品为米蛋白，则采用气流干燥或喷雾干燥设备烘干，控制进风温度为140-180℃，出风温度为70-80℃。
制备得到的重金属含量低的大米制品中，镉含量消减率大于90％，铅、总汞含量消减率高于50％。
制备得到的重金属含量低的大米制品蛋白损失率小于5％，口感较未进行重金属消减的大米制品变化不大。
本发明有益的技术效果在于：
本发明方法借助了化学法将大米制品中重金属络合游离出来，再用旋流逐级梯度分离的物理方法进行固液分离，从而实现降低大米制品中重金属的目的，制得高品质、高附加值的精深加工产品。
本发明方法采用壳聚糖和植酸结合大米制品中的重金属，壳聚糖和植酸可以与重金属离子发生配位反应形成稳定的配合物(鳌合物)，这种配合物相对重金属与蛋白质的结合物更稳定，而且是一种溶于水的鳌合物，易于分离。
本发明方法充分考虑各种重金属在鳌合反应中的鳌合程度，通过测定在不同pH条件下，三种重金属与壳聚糖和植酸的鳌合程度，最终选择中性条件下反应。不同重金属与壳聚糖和植酸鳌合的最适pH值不同，本发明选择的pH为6.5-7.0能使90％以上的镉、50％以上的铅和总汞消除。本发明解决了重金属超标的大米制品不能使用的问题，同时得到的大米制品质量较好，不影响后续加工或食用，大大提高了重金属含量高的大米制品的使用范围及附加值，同时将大米制品中的蛋白质最大可能的保留下来，其中大米蛋白的损失率小于5％。本发明方法中与壳聚糖和植酸发生鳌合反应的配合物，最适的pH值为中性，与现有专利201510730988.1相比较，不需要逐级洗涤，大大节约能源及成本。
本发明方法相比于现有技术而言，成本较低，较易实现，利用旋流洗涤设备独特的性质来实现分离消减重金属的目的，相比于常规的离心分离而言，效率高、处理量大、省水、省力，而且对产品品质有所提升，适合大规模工业化生产与推广应用。本发明方法采用络合法降低多种大米制品中的重金属含量，同时能降低多种重金属的含量，重金属消减效率高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种用络合法消减稻谷中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将稻谷(铅含量为0.2ppm，汞含量为0.02ppm，镉含量为0.2ppm)用水调浆，其中料液比1:1，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为1％)调节浆料pH为6.5；
(2)络合：将配好的壳聚糖与植酸(质量比1:1)加至按步骤(1)调好浆的料液中，添加量为0.05％(按分散后料液质量计)，30℃水浴条件下浸泡1h，浸泡后常压搅拌0.5h，搅拌速度100r/min，再采用抽真空反应0.5h，维持真空度0.06MPa；随后加压反应0.5h，维持压力0.2MPa；其中络合反应过程pH维持在6.5之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为1.5:1，洗涤压力为0.2MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的稻米采用谷物干燥器干燥，干燥温度45℃，干燥至水分含量13％-14％。制得稻谷重金属含量见表1。
实施例2
一种用络合法消减糙米中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将糙米(铅含量为0.3ppm，汞含量为0.03ppm，镉含量为1.0ppm)用水调浆，料液比1:1.5，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为2％)调节浆料pH为6.7；
(2)络合：将配好的壳聚糖与植酸(质量比1:1.5)溶液加至按步骤(1)调好浆的料液中，添加量为0.15％(按分散后料液质量计)反应，在40℃水浴条件下浸泡1.5h，浸泡后常压搅拌0.75h，搅拌速度150r/min，再采用抽真空反应0.75h，维持真空度0.07MPa；随后加压反应0.75h，维持压力0.4MPa；其中络合反应过程pH维持在6.7之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为2:1，洗涤压力为0.4MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的糙米采用谷物干燥器干燥，干燥温度50℃；制得糙米重金属含量见表1。
实施例3
一种用络合法消减整米中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将整米(铅含量为0.3ppm，汞含量为0.03ppm，镉含量为0.8ppm)用水调浆，料液比1:1.5，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为3％)调节浆料pH为6.8；
(2)络合：将配好的壳聚糖和植酸(质量比1:2)溶液，添加量为0.18％(按分散后料液质量计)加至按步骤(1)调好浆的料液中，在45℃水浴条件下浸泡2h，浸泡后常压搅拌1h，搅拌速度180r/min，再采用抽真空反1h，维持真空度0.08MPa；随后加压反应1h，维持压力0.6MPa；其中络合反应过程pH维持在6.8之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比3:1，洗涤压力为0.6MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的整米采用谷物干燥器干燥，干燥温度55℃。制得整米重金属含量见表1。
实施例4
一种用络合法消减碎米中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将碎米(铅含量为0.4ppm，汞含量为0.04ppm，镉含量为2ppm)用水调浆，料液比1:2，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为4％)调节浆料pH为7.0；
(2)络合：将配好的壳聚糖与植酸(质量比1:1)溶液(添加量为0.20％(按分散后料液质量计)，二者质量比1:1)加至按步骤(1)调好浆的料液中反应，在50℃水浴条件下浸泡2h，浸泡后常压搅拌1h，搅拌速度200r/min，再采用抽真空反应1h，维持真空度0.08MPa；随后加压反应1h，维持压力0.8MPa；其中络合反应过程pH维持在7.0之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为3.5:1，洗涤压力为1MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的碎米采用谷物干燥器干燥，干燥温度55℃；制得所述重金属含量见表1。
实施例5
一种用络合法消减米粉中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将米粉(铅含量为0.2ppm，汞含量为0.03ppm，镉含量为0.4ppm)用水调浆，料液比1:2，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为1％)调节浆料pH为6.8；
(2)络合：将配好的壳聚糖与植酸(质量比1:1.5)溶液(添加量为0.10％(按分散后料液质量计)，二者质量比1:1)加至按步骤(1)调好浆的料液中，在30℃水浴条件下浸泡1h，浸泡后常压搅拌1h，搅拌速度150r/min，再采用抽真空反应1h，维持真空度0.08MPa；随后加压反应1h，维持压力0.8MPa；其中络合反应过程pH维持在7.0之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为3.5:1，洗涤压力为0.5MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的重相，采用气流干燥设备烘干其中进风温度为120℃，出风温度为40℃，出风湿度为70％。制得所述重金属含量见表1。
实施例6
一种用络合法消减米糠中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将米糠(铅含量为0.4ppm，汞含量为0.04ppm，镉含量为1.2ppm)用水调浆，米糠调至料液比1:3，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为2％)调节浆料pH为7.0；
(2)络合：将配好的壳聚糖与植酸(质量比1:2)溶液(添加量为0.12％(按分散后料液质量计)，二者质量比1:1)加至按步骤(1)调好浆的料液中，在35℃水浴条件下浸泡1h，浸泡后常压搅拌0.5h，搅拌速度150r/min，再采用抽真空反应0.5h，维持真空度0.06MPa；随后加压反应1h，维持压力0.8MPa；其中络合反应过程pH维持在7.0之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为3.5:1，洗涤压力为1MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的重相，采用气流干燥设备烘干其中进风温度为140℃，出风温度为60℃，出风湿度为90％；制得所述重金属含量见表1。
实施例7
一种用络合法消减大米蛋白中重金属的方法，包括如下步骤：
(1)调浆：将大米蛋白(铅含量为0.2ppm，汞含量为0.04ppm，镉含量为0.6ppm)用水调浆，料液比8，用氢氧化钠(氢氧化钠的浓度为3％)调节浆料pH为6.5；
(2)络合：将配好的壳聚糖与植酸(质量比1:1)溶液(添加量为0.16％(按分散后料液质量计)，三者质量比1:1:1)加至按步骤(1)调好浆的料液中，在50℃水浴条件下浸泡2h，浸泡后常压搅拌1h，搅拌速度200r/min，再采用抽真空反应1h，维持真空度0.08MPa；随后加压反应1h，维持压力0.6MPa；其中络合反应过程pH维持在6.5之间。
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为2.5:1，洗涤压力为0.9MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的重相，采用喷雾干燥设备烘干，控制进风温度为180℃，出风温度为80℃；制得所述重金属含量见表1。
表1
| 重金属 | 铅含量/ppm | 总汞含量/ppm | 镉含量/ppm |
| 实施例1 | 0.09 | 0.007 | 0.013 |
| 实施例2 | 0.13 | 0.011 | 0.078 |
| 实施例3 | 0.15 | 0.009 | 0.058 |
| 实施例4 | 0.12 | 0.011 | 0.12 |
| 实施例5 | 0.08 | 0.009 | 0.035 |
| 实施例6 | 0.11 | 0.012 | 0.087 |
| 实施例7 | 0.09 | 0.008 | 0.034 |
由表1所列数据可以看出，通过本发明的技术可降解稻谷、糙米、整米、碎米、米粉、米糠及米蛋白中的重金属，其中镉含量消减率大于90％，铅、总汞含量消减率高于50％，得到相应米制品重金属含量复合国家标准。
对实施例1～7制备得到的米制品进行蛋白损失率测试，结果如表2所示。
表2
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 蛋白损失率 | 0.5％ | 1.7％ | 1.3％ | 1.9％ | 4.1％ | 0.9％ | 2.6％ |
由表2所列数据可以看出，本发明的技术在降解稻谷、糙米、整米、碎米、米粉、米糠及米蛋白中重金属的同时，蛋白的损失率保持在5％以内，最大程度的保留了大米产品中的蛋白质，从而保证了大米制品的品质，大米制品口感变化小。
Claims (5)
1.一种用络合法消减大米制品中重金属的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)调浆：将大米制品用水调浆至料液比1:1-10，用氢氧化钠溶液调节浆料pH为6.5-7.0；
(2)络合：将质量比1:1-2的壳聚糖和植酸加至步骤(1)得到的浆料中反应，在30-50℃水浴条件下浸泡1-2h，浸泡后常压搅拌0.5-1h，搅拌速度100-200r/min；再采用抽真空反应0.5-1h，维持真空度0.06-0.08MPa；继续采用加压反应0.5-1h，维持压力0.2-0.8MPa；
(3)洗涤分离：将步骤(2)制得的反应液在旋流器中分离，其中旋流器进料量与洗水流量之比为1.5-3.5:1，洗涤压力为0.2-1MPa；
(4)干燥：将步骤(3)分离所得的重相进行干燥处理，制得所述重金属含量低的大米制品；
步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为1-4wt％；
步骤(2)中壳聚糖和植酸总添加量按步骤(1)调好浆的物料质量计为0.05-0.20wt％；
步骤(2)中反应过程pH维持在6.5-7.0之间；
步骤(1)中用水调浆时，如果所述大米制品为稻谷、糙米、整米、或碎米，则调至料液比1:1-2；如果所述大米制品为米粉，则调至料液比1:2-3；如果所述大米制品为米糠，则调至料液比1:2-5，如果所述大米制品为米蛋白，则调至料液比1:5-10；
步骤(4)中所述干燥处理中，如果所述大米制品为稻谷、糙米、整米、或碎米，则采用谷物干燥器干燥，干燥温度30-40℃；如果所述大米制品为米粉、米糠，则采用气流干燥设备烘干，其中进风温度为120-160℃，出风温度为40-60℃，出风湿度为70％-90％；如果所述大米制品为米蛋白，则采用气流干燥或喷雾干燥设备烘干，控制进风温度为140-180℃，出风温度为70-80℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述重金属为铅、汞、镉中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述大米制品中重金属含量的上限为：铅0.4ppm，汞0.04ppm，镉2ppm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于制备得到的重金属含量低的大米制品中，镉含量消减率大于90％，铅、总汞含量消减率高于50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于制备得到的重金属含量低的大米制品蛋白损失率小于5％，口感较未进行重金属消减的大米制品变化不大。
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