CN1067122C - 制备含有聚碳酸酯的着色聚酰胺纤维的方法和所得到的纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改进的生产着色聚酰胺纤维的方法。该方法涉及把大约0.1%到大约3.0%(重量)聚碳酸酯加入到聚酰胺熔体中，然后通过喷丝头挤出此熔体形成着色纤维。本发明也包括所得到的纤维。

Description

制备含有聚碳酸酯的着色聚酰胺纤维的方法和所得到的纤维
发明领域
本发明涉及一种改进的生产着色聚酰胺纤维的方法和所得到的纤维。该方法涉及将聚碳酸酯加入到聚酰胺熔体中，然后通过喷丝头挤出聚酰胺熔体形成纤维。
发明背景
今天，纤维生产者经常使用一种已知的称作溶液染色的方法来生产“着色”尼龙纤维。这里所用的术语“着色”是指由着色颜料赋予的正的色值，并且排除增白剂如TiO2和填料物质如滑石粉或粘土的单独使用。这种溶液染色方法包括将一种或多种颜料直接与制备尼龙纤维的聚合物掺混，并且然后通过一个喷丝头挤出此掺混物形成着色纤维。另外，可首先制备一种色料浓缩物，其含一种或多种分散在聚合物母体中的颜料，也包含比如润滑剂和消光剂(TiO2)等的添加剂。该色料浓缩物然后与形成尼龙纤维的聚合物共混，接着该共混物被纺成着色纤维。例如Anton的美国专利5,108,684涉及一种方法，其中颜料被分散在一种尼龙6/6、6/6、10的三元共聚物中，并且形成三元共聚物的着色粒料。这些粒料然后被再熔化或者在相同的或稍大的量的尼龙6中被“稀释”，被彻底混合以形成均一的分散液，并再固化和被造粒。所得到的色料浓缩物然后与含有芳香磺酸酯或其碱金属盐的尼龙共聚物混合。该熔体混合物然后被纺丝形成防污的着色纤维。
现已发现，一些颜料(如上所述以纯净(未稀释的)形式引入的)会引起熔化的聚酰胺部分解聚。这导致聚合物熔体粘度降低，而影响熔体纺丝工艺，增加单丝纺丝断裂数目和改变非圆形单丝的截面形状。在一些情况下，如果颜料以色料浓缩物形式引入，在纺丝操作中也会出现问题。特别是，与颜料一起加入的低分子量、低熔体粘度的聚酰胺会引起整个聚合物熔体粘度降低，降低程度足以引起纺丝断裂。
鉴于前述理由，希望有一种方法，把颜料加入聚酰胺纤维中而没有影响熔体纺丝工艺。本发明提供了这样一种方法，以及所得到的纤维。
发明概述
本发明提供了一种改进的生产着色尼龙纤维的方法。通常，该方法涉及形成一种可纺成纤维的熔体共混物，其包括尼龙聚合物、颜料和基于熔体混合物重量的大约0.1-大约3.0％(重量)聚碳酸酯。该熔体共混物通过一个喷丝头被挤出而形成着色尼龙纤维。优选地，尼龙聚合物选自尼龙6,6或尼龙6均聚物或其共聚物，含有衍生自芳香族磺酸酯或其碱金属盐的单元的磺化尼龙6,6或尼龙6共聚物和含有衍生自2-甲基-戊二胺和间苯二酸的单元的尼龙6,6或尼龙6共聚物。优选使用一种含有大约1.0-大约4.0％(重量)衍生自5-磺基间苯二甲酸钠盐的单元的尼龙6,6共聚物。
颜料可以以纯净形式、作为与添加剂的混合物、或以一种色料浓缩物的形式加入到尼龙聚合物熔体中。色料浓缩物可含有分散在尼龙聚合物母体中的颜料，比如，但不限于尼龙6或尼龙6/6、6/6、10的三元共聚物。
聚碳酸酯可以以纯净形式、作为一种与颜料或添加剂的混合物、或以一种含有分散在尼龙聚合物母体中的聚碳酸酯的浓缩物形式加入到尼龙聚合物熔化物中。聚碳酸酯浓缩物也可包括分散在聚合物母体中的颜料。
本发明也包括由上述方法制得的纤维，优选含有衍生自5-磺基间苯二酸钠盐的单元的尼龙6,6共聚物纤维。该纤维可以是膨化长丝或短纤维。
                      附图简述
图1是本发明方法的示意说明，其中聚碳酸酯被进给挤出机。
图2是本发明方法的示意说明，其中聚碳酸酯被注射到输送管道中。
                      发明详述
图1示出了一种生产本发明的着色尼龙纤维的方法，其中聚酰胺碎片与聚碳酸酯和着色颜料一起进给挤出机10。然后把此掺合物熔化并泵抽通过喷丝头16。从喷丝头出来的纤维18进入骤冷风筒20，在其中向热纤维吹冷空气。纤维18借助于一个牵引辊或喂丝辊24被拉过骤冷区。骤冷后，纤维通过接触一个给油装置22进行纺丝拉伸整理。
接着，单丝通过喂丝辊24，在此处纱线通过一对加热拉伸辊28被拉伸。所得到的纤维被卷曲并被切成短纤维或被膨化而形成膨化变形单丝(BCF)。对于BCF，纤维被加热并且通过在Breen和Lautebach的美国专利号3,186,155中所述类型的热空气喷嘴30继续膨化。热流体耗尽，丝条绕在具有多孔表面的转鼓32上，在转鼓32上纱线被冷却使卷曲定形。从转鼓32，丝条传到一个从动卷绕辊34，经过第二个给油装置36到旋转芯棒38和38a上，形成筒子纱40和40a。
如图1所示，将制纤维用的尼龙聚合物进给挤出机10。用于本发明的合适的制纤维用的尼龙聚合物包括，但不限于，尼龙均聚物比如聚己二酰己二胺(尼龙6,6)和聚己内酰胺(尼龙6)及其共聚物，即尼龙6,6和尼龙6，和其它的尼龙共聚物比如含有己二酰己二胺单元和衍生自芳香族磺酸酯或其碱金属如5-磺基间苯二酸钠盐、2-甲基戊二胺(MPMD)、N,N-二丁基己二胺、己内酰胺、十二烷二酸、间苯二酸、对苯二酸或其结合物的单元的共聚酰胺。这些共聚物可以是纯共聚物(无规或嵌段)或熔体混合物。尼龙6共聚物也可被制备。优选使用一种含有大约1.0-大约4.0％(重量)衍生自5-磺基间苯二酸钠盐的单元的尼龙6,6共聚物。另一个优选的共聚物是一种含有衍生自5-磺基间苯二酸钠盐的单元和衍生自MPMD的单元和间苯二酸的尼龙6,6三元共聚物。
另外，将着色颜料共进料到挤出机中。着色颜料可以以纯净形式、作为一种与“添加剂”的混合物或作为一种其中颜料被分散在尼龙聚合物母体中的浓缩物加入。合适的尼龙聚合物母体包括，例如低分子量尼龙和尼龙共聚物比如具有重均分子量大约28,900的尼龙6、尼龙6/6，6/6，10三元共聚物(购自DuPont，作为Elvamide 8063)、含有衍生自间苯二酸和对苯二酸的单元的尼龙6,6三元共聚物，和液态的N,N′-二烷基聚碳酰胺比如聚(N,N-二丁基六次甲基十二烷二酰胺)。在一个优选的实例中，颜料被分散在尼龙6/6、6/6、10三元共聚物(“多元共聚物”)中，并且混合物被熔化和再固化形成着色多元共聚物粒料。这些粒料然后被再乳化或在相同的或稍大的量的尼龙6中被“稀释”，被彻底混合以形成均一分散液，被再固化和造粒。
聚碳酸酯也被共进料到挤出机中。聚碳酸酯可以以纯净形式，作为与颜料的混合物，铜浓缩物，和/或“添加剂”加入；或作为一种浓缩物加入，其中聚碳酸酯被分散在诸如上述的低分子量尼龙或尼龙共聚物的尼龙聚合物母体中。聚碳酸酯可以本身单独或与颜料、和/或添加剂一起分散在聚合物母体中。另外，聚碳酸酯自身可用作一种或多种添加剂的聚合物母体。
这里使用的术语“添加剂”是指那些为了改进所得到的纤维的功能性而与本发明的颜料和聚碳酸酯一起加入到聚酰胺熔体中的物质，其包括，但不限于稳定剂、除臭剂、阻燃剂、消光剂和抗菌剂。
本发明的一个另外的实施方案如图2所示。来自贮料箱112的熔化的聚碳酸酯被注射到输送管道110，注射点111在制纤维用聚酰胺的供应源和混合机114之间的某点。制纤维用聚酰胺的供应源可以是一个连续聚合器或一个挤出机(未示出)。混合机114可能是动态混合机、静态混合机或动态和静态混合机的结合，以确保在挤出形成纤维之前聚碳酸酯与制纤维用聚酰胺充分混合。颜料可在引入聚碳酸酯的点111之前被包含在熔化的聚酰胺中。另外，颜料可被包含在聚碳酸酯供应源112中，或者颜料可被独立地在未画出的某一点注射到输送管道110中，但该点在混合机114之前。在供应源112中的聚碳酸酯可被分散一种诸如低分子量聚酰胺或聚酰胺共聚物的聚合物母体中。
在本发明中有用的聚碳酸酯具有通式：
       [-CO-O-R-O]n
其中R可能是芳香部分比如-Ar-、-Ar-R1-Ar-，并且其中n大于2、小于约160。-Ar-代表苯基基团或取代的苯基基团，其中取代基是-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3或二苯基，和萘。R1代表-CH2-、-(CH3)C(CH3)-、-SO2-、-O-、-(CH3)CH-和-S-。R也可以是脂肪部分，比如-CH2CH2、-(CH2)3-、-(CH2)4-、-(CH2)5-、-(CH2)6-、甲基亚乙基、乙基亚丙基和亚环己基。
优选R为-ph-C(CH3)2-ph-，其中ph是苯基基团。
优选聚碳酸酯的数均分子量是约10,000-约16,000，且重均分子量是约20,000-约40,000。
几个因素影响聚碳酸酯的最优用量，应该运用这几个因素来改进纺丝方法。因素包括聚酰胺的初始RV、所需要的最终RV、聚酰胺胺端基的量、聚碳酸酯和聚酰胺反应的温度、反应发生的周期、聚碳酸酯分子量和熔体湿汽水平。例如当初始RV是约50和所需要的RV是约60、温度为280-295℃和胺端基数为每106克聚合物约30当量时，只需约0.25％(重量)聚碳酸酯(基于成纤用熔体混合物的总重)来增加聚酰胺RV到纺丝可接受的水平。
通常，为有效地增加聚酰胺RV，应加入最小量为大约0.1％(重量)的聚碳酸酯，而必须最大量为大约3.0％(重量)。当初始RV比所需要的最终RV低得多时，当聚酰胺胺端基的量低时，当反应温度低或时间短时，当聚碳酸酯分子量高时，或者当熔体中湿汽水平高时，需要高达大约3.0％(重量)聚碳酸酯来提高聚酰胺RV到所需要的值。
在多数情况下，如果熔体混合物包含大于约3％(重量)的聚碳酸酯，那么将熔体混合物纺成纤维是困难的，因为最终的聚酰胺RV太高。然而，应该认识到在一些情况下，依据最终所需要的聚酰胺RV和其它的上述因素，可能希望加入大于3％(重量)的聚碳酸酯。
优选地，应该加入足够量的聚碳酸酯来提高聚酰胺RV到最终水平约50-约100，更优选，被加入到聚酰胺中的聚碳酸酯的量为基于成纤用熔体混合物总重量的约0.2-约0.8％(重量)。
各种有机和无机着色颜料可用于本发明。这种颜料的例子包括PhthaloBlue R/S(PB-15∶1)、Perylene Red(PR-179)、Idanthrone Blue(PB-60)、Phthalo Green(PG-36)、Yellow Chromium Complex(SY-21)和碳黑(PBK-7)族的那些(比如灯黑(Lamp Black)、炉黑(Furnace Black)或槽黑)。其余的包括Phthalo Blue(PB-15∶2)、Antimony-Chromium-Titanium Complex(PB-24)、Iron Oxide YS和Iron Oxide BS(PR-101)、重氮蒽醌(PR-177)、钴蓝(PB-28)、咔唑紫(PY-23)、Filamid Red 3B(SR-226)、Phthalo Blue G/S(PB-16)和铁酸锌(PY-119)。所有这些颜料可以单独使用或相互结合使用。如这里所用的，术语“着色颜料”意味着排除白色颜料比如长久以来以少量用于消光尼龙的二氧化钛。优选地，颜料以如上所述的有色浓缩物的形式加入，并且加入的有色浓缩物的量是基于成纤熔体混合物总重量的约1.0-约10.0％(重量)。
本发明通过下面的实例用下述的试验方法来进一步地说明，但是不应把这些实例看作限定本发明的范围。
试验方法
相对粘度(RV)：
将10.28克纱线溶解在90％甲酸中，并在自动粘度计中，在25℃下按照Jennings的美国专利4,702,875，第二栏，42-51行所述的方法测量其相对粘度，该专利的内容在此引入作为参考。
分子量：
将20毫克纱线溶解在10ml六氟异丙醇中。10μl(微升)溶液被注射入苯酚凝胶尺寸排阻柱系列。流动速率在35℃是1.0ml/min。Waters410浓度检测器、连续粘度计和激光光散射光度计用来分析分子量。
                      实施例
实施例1
通过混合六亚甲基己二酸盐和六亚甲基5-磺基间苯二酸盐和按照Anton的美国专利号5,108,684所述的方法聚合来制备尼龙6,6和5-磺基间苯二酸钠盐的无规共聚物。所得到的聚合物包含3％(重量)5-磺基间苯二酸钠。
如下面表Ⅰ所示，制备了各种包括分散在含有尼龙6/6、6/6、10三元共聚物(Elvamide 8063，来自Dupont)的多元共聚物体系中的颜料的色料浓缩物。在挤出机中将这些色料浓缩物加入到尼龙6,6共聚物中。同时，将各种量的数均分子量大约13,600的聚碳酸酯(LEXAN 101，来自General Electric Co.)共进料到挤出机中。挤出机中的温度大约是288℃。将熔化的混合物在大约5分钟内通过一个输送管道泵抽到喷丝头。将128单丝中空长丝以每小时74磅的速度纺丝。冷空气(10℃)以每分钟大约250立方英尺的流速吹过热单丝。利用一个以953码/分钟的速度旋转的牵引辊或喂丝辊将纱线束从喷丝头牵出，并且通过骤冷区。骤冷后，长丝进行纺丝拉伸整理。接着，用一对以2597码/分钟的速度旋转的、190℃的拉伸辊将长丝拉伸经过一对拉伸销。加热纱线长丝并且按Breen和Lauterbach的美国专利号3,186,155所述方法膨化。膨化空气温度为240℃。最终产品是1245旦，每根长丝19.5旦。在实验中测量所得到的纱线的RV，并且列于表Ⅱ中。
                      表Ⅰ
                   颜料重量   尼龙6重量    尼龙6/6、6/6、10
浓缩物   颜料      百分比      百分比       重量百分比
蓝色     颜料1*   16.27       61.03         22.70
灰色     颜料2*   8.95        81.43         9.62
*颜料1                                       重量百分比
Idanthrone Blue(PB-60)                         5.33％
Phthalo Blue R/S(PB-15∶1)                     8.10％
槽碳黑                                         2.84％
*颜料2                                        重量百分比
Phthalo Blue R/S(PB-15∶1)                     0.26％
Yellow Chromium Complex(SY-21)                 0.64％
灯碳黑                                         4.60％
锐钛矿TiO2                                    3.45％
                      表Ⅱ
                       浓缩物重量  聚碳酸酯重量
项目          浓缩物     百分比       百分比        RV
C8(对照物)      --         0.0         0.00        63.3
C19(对照物)     蓝         3.0         0.00        50.3
C20             蓝         3.0         0.10        54.7
C21             蓝         3.0         0.25        55.6
C22             蓝         3.0         0.50        66.3
C15(对照物)     灰         3.0         0.00        52.6
C16             灰         3.0         0.10        53.4
C17             灰         3.0         0.25        58.5
没有聚碳酸酯的情况下，当加入色料浓缩物(蓝)时，RV(和聚合物分子量)从63.3降到50.3，当加入色料浓缩物(灰)时，其从63.3降到52.6。在所有这两种情况下，在纺丝操作过程中有许多长丝断裂。聚碳酸酯的加入使RV增大到足够大的程度，以便改进纺丝加工性能和观察到只有少量的长丝断裂。
实施例2
用于实施例1中的同样的尼龙6,6共聚物用于此实施例。
不象在实施例中所做的那样把聚碳酸酯独立地加入到挤出机中，而是象制备色料浓缩物那样把聚碳酸酯混合入色料浓缩物中。具有大约数均分子量为13,600的聚碳酸酯(LEXAN 101)用于此实施例中。如下面表Ⅲ所示，制备了包括聚碳酸酯和各种分散在尼龙6/6、6/6、10三元共聚物(Elvamide 8063，来自Dupont)的多元共聚物体系中的颜料以及尼龙6的色料浓缩物。
将色料浓缩物和尼龙共聚物共进料到一个挤出机中。挤出机温度保持在大约288℃。如实施例1中所做的那样，将所得到的熔化的聚合物通过一个喷丝头挤出形成纤维。纤维RV值列于表Ⅳ中。
                      表Ⅲ
           含有聚碳酸酯的蓝色色料浓缩物
         颜料重量  尼龙6重量   尼龙6/6、6/6      聚碳酸酯
颜料      百分比    百分比     10重量百分比     重量百分比
颜料1*   16.27     53.33         22.70            7.70
颜料1*   16.27     46.73          22.7           14.30
颜料1*--用于此实施例的颜料制剂与用于实施例1中的颜料1制剂相同，已在表Ⅰ中得到进一步描述。
                      表Ⅳ
          色料浓缩物      所得到的纤维中
项目      重量百分比    聚碳酸酯重量百分比    RV
D1(对照物)    0.0          0.00              54.0
D8            3.0          0.23              52.4
D9            3.0          0.43              69.1
此实施例2说明了本发明的一个实施方案，其中聚碳酸酯包含在色料浓缩物中，而不是独立地加入聚碳酸酯。含有聚碳酸酯的两项，其纤维纺丝质量是好的。

Claims (10)

1、一种生产着色尼龙纤维的方法，其包括下述步骤：
a)形成一种包括尼龙聚合物、颜料和基于熔体混合物重量的大约0.1-大约3.0％(重量)聚碳酸酯的可纺成纤维的熔体混合物，和
b)通过一个喷丝头挤出此熔体混合物形成着色尼龙纤维。
2、权利要求1的方法，其中尼龙聚合物选自尼龙6,6均聚物，尼龙6均聚物，尼龙6,6/6共聚物，磺化的含有衍生自芳香磺酸酯或其碱金属盐的单元的尼龙6,6或尼龙6共聚物，和含有衍生自2-甲基戊二胺和间苯二酸的单元的尼龙6,6或尼龙6共聚物。
3、权利要求2的方法，其中尼龙聚合物是一种含有衍生自5-磺基间苯二酸钠盐的单元的尼龙6,6共聚物，并且其中颜料以色料浓缩物的形式加入，所说的色料浓缩物包括分散在尼龙聚合物母体中的颜料。
4、权利要求3的方法，其中尼龙6,6共聚物包含大约1.0-大约4.0％(重量)衍生自5-磺基间苯二酸钠盐的单元。
5、权利要求3的方法，其中颜料分散在一种尼龙6/6、6/6、10共聚物母体中，且熔体混合物包括大约1.0-大约10.0％(重量)色料浓缩物。
6、权利要求1的方法，其中聚碳酸酯以浓缩物的形式加入，所说的浓缩物包括分散在尼龙聚合物母体中的聚碳酸酯。
7、权利要求6的方法，其中聚碳酸酯浓缩物还包括分散在尼龙聚合物母体中的颜料。
8、按照权利要求1的方法制备的着色尼龙纤维，其包括大约0.1-大约3.0％(重量)聚碳酸酯。
9、权利要求8的纤维，其中尼龙纤维包括一种含有衍生自5-磺基间苯二酸钠盐的单元的尼龙6,6共聚物。
10、权利要求8的纤维，其中纤维是膨化变形长丝或短纤维。
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