CN106711345A - 一种柔性透明阻隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光学用薄膜,尤其涉及一种柔性透明阻隔膜及其制备方法。为了解决现有复合阻隔膜易出现透光率低和收卷后产生的阻隔性能下降的问题,本发明提供一种柔性透明阻隔膜及其制备方法。所述阻隔膜包括柔性衬底,柔性衬底上设置阻隔层,阻隔层上设置保护层;所述柔性衬底为透明薄膜;所述阻隔层包括至少两层有机层和至少两层无机层,所述有机层和无机层交替设置;所述柔性衬底与阻隔层中的有机层相连接。该柔性透明阻隔膜具有良好光透过率,在经过多次收卷后阻隔性能依然优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学用薄膜,尤其涉及一种柔性透明阻隔膜及其制备方法。
背景技术
随着数字时代的来临,液晶显示器(LCD)已经成为了当今最普遍的显示技术。近年来,量子点和有机发光二极管在光学性能方面的优异表现,例如量子点的引入将极大地提高色域,引起了显示器等相关行业的广泛关注。有机发光二极管(OLED)和量子点会对环境大气中存在的氧气和水分十分敏感,拓宽这类材料的应用,最直接有效的方法是阻隔材料与水或者氧气的接触。传统的封装工艺采用封装玻璃盖板并在其内部贴附干燥剂的方法,此方法具有工艺成熟、简单并且坚固、抗冲击等方面的优点,玻璃盖板质量大,厚度也大,无法同时满足在柔性显示方面的封装需求。
近年来,随着显示背光模组不断向更亮、更轻、更薄方向发展,人们开始将研究重点转向用柔性薄膜封装法对OLED器件进行封装。
采用较为便宜的塑料薄膜基板来代替沉重、易于破碎的玻璃基板,不仅满足了光学性能方面的要求,同时塑料薄膜具有极好的柔韧性,塑料薄膜基板可以适用于辊对辊方式,加工成本变低,工序也相对较少。但是,塑料薄膜基板与玻璃基板相比,最大的问题是水蒸汽阻隔性差,随着时间的推移,塑料容易老化的缺点愈发明显,阻隔性能急剧下降。
以往,在塑料薄膜表面上形成有铝、银等金属薄膜的复合阻隔性薄膜,被广泛用于需要阻断水蒸气或氧等各种气体的物品的包装,例如用于防止食品、工业用品和药品等的变质的包装袋。但是这类镀金属的复合塑料薄膜,虽然在气体阻隔性和力学方面表现优异,但是在光学性能方面无法达到高透光率。
目前,阻隔膜主要采用在真空条件下,涂覆无机化合物层(如A12O3,SiNx,氧化硅SiOx等)与塑料薄膜复合,如申请号为201410386722.5(公布日:2014年11月12日)的中国专利申请公开了采用真空溅镀和等离子辅助气相沉积无机膜的复合方法,制备一种高气体阻隔膜,此外,申请号为201280031320.2(公布日:2015年6月10日)的中国专利申请公开了一种在基材上设置含有Si、O和N元素的无机层的阻隔膜。通过此类方法得到的阻隔膜,满足了高阻隔性能的要求,但是,该阻隔膜一般采用卷对卷(roll to roll)的加工工艺,在卷对卷(roll to roll)加工过程中,收卷多次后,阻隔膜的气体阻隔性明显下降,无法形成对水蒸气和氧气的有效阻隔,极大的抑制了此类阻隔膜的应用和生产。
发明内容
为了解决现有复合阻隔膜易出现透光率低和收卷后产生的阻隔性能下降的问题,本发明提供一种柔性透明阻隔膜及其制备方法。该柔性透明阻隔膜具有良好光透过率,在经过多次收卷后阻隔性能依然优异。本发明提供的柔性透明阻隔膜,在作为封装光学元件的高阻隔性薄膜使用时,具有较高的透光率,卷曲后依然对水蒸气和氧气保持高阻隔性能,在具有好的阻隔水氧气的同时,具有良好的耐卷曲能力。
为了解决上述技术问题,本发明采用下述技术方案:
本发明提供一种柔性透明阻隔膜,所述阻隔膜包括柔性衬底,柔性衬底上设置阻隔层,阻隔层上设置保护层;所述柔性衬底为透明薄膜;所述阻隔层包括至少两层有机层和至少两层无机层,所述有机层和无机层交替设置;所述柔性衬底与阻隔层中的有机层相连接。
进一步的,在柔性衬底的表面上涂布一层硬化涂层(简称硬化层);所述硬化涂层与阻隔层中的有机层相连接。
所述硬化涂层的厚度为1-15μm。进一步的,所述硬化涂层的厚度是1-10μm。
所述硬化涂层的材料为水性聚氨酯树脂。
进一步的,所述阻隔层包括2-10层有机层和2-10层无机层。
进一步的,所述阻隔层包括2-4层有机层和2-4层无机层。
进一步的,所述阻隔层包括两层有机层和两层无机层。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述柔性衬底的材料选自聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚甲醛(POM)、聚酰胺(PA6)、聚酰胺(PA66)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氯乙烯(PVDF)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种或其中至少两种的混合物。
所述柔性衬底优先选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
柔性衬底的厚度优选8μm-250μm,最优选l0μm-200μm。
所述阻隔层是透光的。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述阻隔层包括两层有机层和两层无机层,所述阻隔层依次包括第一有机层,第一无机层,第二有机层,第二无机层;所述第一有机层设置在柔性衬底的表面,所述第二无机层的表面设置所述保护层。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述有机层和无机层成对设置于柔性衬底之上。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述阻隔层中的无机层的材料选自氧化铟、氧化锡、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化铪、氧化锆、氧化钽、氧化锌、氧化锗或氧化钒中的任一种。
上述无机层的厚度为5-500nm,优选10-200nm。无机层的厚度低于5nm,阻隔层不均匀,缺陷较多,阻隔性能不充分,超过500nm,膜层内应力增加,受到弯曲后容易出现裂纹,急剧降低阻隔性能。
所述无机层的材料优选氧化铝和氧化硅。
本发明提供的柔性透明阻隔膜的阻隔层中的无机层一般为氧化物薄膜层。无机层的形成方法可以采用真空蒸发法、溅射法、化学沉积法或等离子辅助化学沉积等方法制备。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述阻隔层中的有机层材料选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)、聚氨酯(PU)、聚乙烯醇(PVA)、醋酸乙烯醇共聚物(EVA)、聚乙二醇(PEG)、甲基丙烯酸酯-双丙烯酸己二醇酯共聚物、有机硅聚合物或环氧树脂中的一种或其中至少两种的混合物。
所述有机硅聚合物包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
所述有机层的厚度为20-150nm。
本发明提供匠柔性透明阻隔膜的阻隔层中的有机层一般为具有极性的聚合物层。有机层的形成方法可以采用涂布、喷涂、气相沉积或印刷等方法制备。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述保护层的材料选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚氟乙烯(PVF)、四氟乙烯-甲基丙烯酸六氟丁酯共聚物(TFE/HEP)、聚三氟氯乙烯(HFP/VDF)和四氟乙烯-丙烯共聚物(TFE/P)中的一种或其至少两种的混合物。
所述保护层的材料优选四氟乙烯-甲基丙烯酸六氟丁酯共聚物(TFE/HEP)或聚偏氟乙烯(PVDF)。所述保护层的厚度为10-200μm。
本发明提供的柔性透明阻隔膜采用的保护层,一般为含有氟元素的聚合物层。含氟聚合层具有极低的表面能,在水分子与保护层表面接触时,可以有效地延长水蒸气在表面吸附的时间,可降低阻隔膜的水蒸气透过率。上述保护层的形成方法可以采用涂布、印刷、喷涂和气相沉积等。
进一步的,所述的柔性透明阻隔膜中,所述柔性衬底的材料为PET,衬底厚度为80-150μm;所述硬化涂层为水性聚氨酯涂层,厚度为1-10μm;在阻隔层中,所述有机层的材料为PMMA,有机层厚度为60-100nm;所述无机层的材料为氧化硅,无机层厚度为180-220nm;所述保护层的材料为PVDF,保护层厚度为90-110μm。
进一步的,所述柔性衬底为现有的聚酯薄膜。
进一步的,所述柔性衬底为BOPET薄膜(长阳科技有限公司制,商品名称为“OS100”)。
本发明所述的阻隔膜用于发光元件的封装,所述发光元件包括OLED器件和量子点膜。
本发明还提供一种所述柔性透明阻隔膜的制备方法,所述方法包括下述步骤:
(1)准备透明柔性衬底,
(2)在透明柔性衬底的表面形成阻隔层中的有机层,
(3)在步骤(2)得到的有机层的表面形成无机层,
(4)重复步骤(2)和步骤(3),
(5)在步骤(4)得到的无机层或有机层的表面形成保护层。
进一步的,所述方法包括下述步骤:
(1)利用挤出、拉伸工艺生产透明柔性衬底,
(2)在透明柔性衬底的表面采用涂布、喷涂、真空蒸镀和印刷中的一种方法或组合方式形成有机层,
(3)在步骤(2)得到的有机层的表面采用真空蒸镀、真空溅射,真空化学沉积和等离子辅助化学沉积中的一种方法或组合方式形成阻隔层中的无机层,
(4)在步骤(3)得到的无机层的表面采用涂布、喷涂、真空蒸镀和印刷中的一种方法或组合方式形成有机层,
(5)在步骤(4)得到的有机层的表面采用真空蒸镀、真空溅射,真空化学沉积和等离子辅助化学沉积中的一种方法或组合方式形成无机层,
(6)在步骤(5)得到的无机层的表面采用涂布、喷涂、真空蒸镀和印刷中的一种方法或组合方式形成保护层。
进一步的,所述方法包括下述步骤:
(1)利用挤出、拉伸工艺生产透明柔性衬底,
(2)在柔性衬底的表面上涂布一层水性聚氨酯树脂形成硬化涂层,
(3)在硬化涂层的表面采用涂布、喷涂、真空蒸镀和印刷中的一种方法或组合方式形成有机层。
与现有阻隔膜相比,本发明提供的柔性透明阻隔膜的有益效果在于:1、在阻隔层中设置多层无机层,以满足超高阻隔性所要求的无机层厚度,从而提高了阻隔膜整体的阻隔性,同时在阻隔层的无机层间设置有机层,以减小无机层因为厚度增加后所导致的内应力过大而产生的结构缺陷,这些结构缺陷是导致阻隔性能下降的直接原因。2、由于把阻隔层中的无机层和有机层成对设置,可以减少单层膜产生缺陷后,阻隔膜整体阻隔性能下降,多层阻隔层的成对设置,在其中某一单层无机层产生缺陷后,其他无机层也能形成有效阻隔,同时单层无机层在厚度低于500nm时,在卷曲后不会破裂,具有一定挠性,整个的阻隔膜可实现收卷后,性能不发生较大变化,提高了成品率,有利于生产成本的降低,并起到节能降耗的作用。并且,本发明提供的柔性透明阻隔膜是叠层聚酯透明复合膜,透光率高、光学特性优异,有助于光学制品的品质的提高。本发明提供的柔性透明阻隔膜,在封装对水汽或氧气敏感的的发光元件时,不出现寿命过短等缺陷,可以赋予发光元件长时间稳定的工作环境,且具有好的光学性能和加工性能。
附图说明
图1为本发明提供的柔性透明阻隔膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明提供的柔性透明阻隔膜进行详细的说明。
本发明的核心目的在于提供一种具有良好光透过率,在收卷后阻隔性能依然优异的柔性透明阻隔膜。
如图1所示,本发明提供一种柔性透明阻隔膜,所述阻隔膜10包括柔性衬底101,柔性衬底101上设置阻隔层,阻隔层上设置保护层104;所述柔性衬底101为透明薄膜;所述阻隔层包括至少两层有机层102和至少两层无机层103,所述有机层102和无机层103交替设置;所述柔性衬底101与阻隔层中的有机层102相连接。
实施例中的SiOx指一氧化硅和二氧化硅组成的混合物,X的取值在1-2之间。
实施例1
本发明提供一种柔性透明阻隔膜,所述阻隔膜包括柔性衬底,柔性衬底上设置阻隔层,阻隔层上设置保护层;所述柔性衬底为透明薄膜;所述阻隔层包括两层有机层和两层无机层,所述有机层和无机层交替设置;所述柔性衬底与阻隔层中的有机层相连接。
选用双轴拉伸聚酯薄膜(BOPET薄膜,厚度100μm,长阳科技有限公司制,商品名“OS100”)作为柔性衬底,在柔性衬底的表面上涂布一层水性聚氨酯树脂形成的硬化涂层,硬化涂层的厚度为1μm;通过闪蒸沉积工艺在硬化涂层上制备有机层,有机层的原料单体经闪蒸后沉积于硬化涂层上,后经等离子体束处理,有机层的原料在硬化涂层上原位聚合,形成第一有机层,该有机层(有机薄膜)的材料为甲基丙烯酸酯-双丙烯酸己二醇酯的共聚物,有机层厚度为20nm;然后,采用等离子体辅助气相沉积的方法在第一有机层上沉积一层氧化硅SiOx无机层,形成第一无机层,无机层的厚度为5nm。重复以上制作有机层和无机层的制作过程,形成包括两对有机层和无机层的阻隔层;最后,在阻隔层上方喷涂聚偏氯乙烯保护层,保护层的厚度为10μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例2
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例3
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为500nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例4
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,其中所述无机层为氧化铝无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例5
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PA6薄膜,厚度为8μm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例6
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PA6薄膜,厚度为100μm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例7
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PA6薄膜,厚度为200μm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例8
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述有机层为PMMA,厚度为20nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例9
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例10
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述有机层为PMMA,厚度为150nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例11
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为TFE/HEP,厚度为10μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例12
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例13
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为200μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例14
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例15
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为15μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为200μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例16
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为180nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例17
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为220nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例18
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为60nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例19
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为100nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例20
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为80μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例21
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为150μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例22
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,膜厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为90μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例23
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为8μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,膜厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为110μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例24
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为6μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,膜厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
实施例25
如实施例1提供的柔性透明阻隔膜,其中,所述柔性衬底为PET薄膜,厚度为100μm;所述硬化层为水性聚氨酯,厚度为10μm;所述有机层为PMMA,厚度为80nm;所述无机层为氧化硅SiOx无机层,膜厚度为200nm;所述保护层为PVDF,厚度为100μm,阻隔膜性能如表2所示。
对比例1
选用双轴拉伸聚酯薄膜(BOPET薄膜,厚度100μm,宽幅200mm,长阳科技有限公司制,商品名“OS100”)作为柔性衬底,在柔性衬底的表面上涂布一层水性聚氨酯树脂组成的硬化涂层,厚度为20nm;采用等离子体辅助气相沉积的方法在硬化涂层上沉积一层SiOx无机层,膜厚度为20nm;通过闪蒸沉积工艺在无机氧化物薄膜上形成相对应有机薄膜,单体经闪蒸后沉积于衬底上,后经等离体束处理,在衬底上原位聚合,其中有机薄膜的材料为甲基丙烯酸酯-双丙烯酸己二醇酯的共聚物,有机层层厚度40nm。最后,在阻隔层上方喷涂聚偏氯乙烯的保护层,厚度为150nm。
本对比例只制备了一组无机层和有机层。
对比例2
选用双轴拉伸聚酯薄膜(BOPET薄膜,厚度100μm,宽幅200mm,长阳科技有限公司制,商品名“OS100”)作为柔性衬底,在柔性衬底的表面上涂布一层水性聚氨酯树脂组成的硬化涂层,厚度为20nm;采用等离子体辅助气相沉积的方法在硬化涂层上沉积一层SiOx无机层,膜厚度为20nm;最后,在阻隔层上方喷涂聚偏氯乙烯的保护层,厚度为150nm。
本对比例只制备了一层无机层。
对比例3
选用双轴拉伸聚酯薄膜(BOPET薄膜,厚度100μm,宽幅200mm,长阳科技有限公司制,商品名“OS100”)作为柔性衬底,在柔性衬底的表面上涂布一层水性聚氨酯树脂组成的硬化涂层,厚度为20nm;采用等离子体辅助气相沉积的方法在硬化涂层上沉积一层SiOx无机层,膜厚度为20nm;通过闪蒸沉积工艺在无机氧化物薄膜上形成相对应有机薄膜,单体经闪蒸后沉积于衬底上,后经等离体束处理,在衬底上原位聚合,其中有机薄膜的材料为甲基丙烯酸酯-双丙烯酸己二醇酯的共聚物,有机层层厚度40nm。
本对比例只制备了一组无机层和有机层,未制备保护层。
表1本发明实施例1-25所述技术方案中各项的数据
注:表1中,共聚物*指甲基丙烯酸酯-双丙烯酸己二醇酯的共聚物。
表2实施例1-25提供的柔性透明阻隔膜及对比例提供的阻隔膜的阻隔性能、耐弯曲性和透光率的检测结果
测试方法如下:
水蒸气透过率测试:在温度为38℃,湿度为100%RH条件下,通过MOCON公司的Permatran W3/31测试仪,对实施例以及对比例得到的阻隔膜进行水蒸气透过率(WVTR)测试,多个样品测试取平均值。
氧气透过率测试:温度为23℃,湿度为0%RH条件下,通过MOCON公司的OX-TRAN100测试仪,对实施例以及对比例得到的阻隔膜进行氧气透过率(OTR)测试,多个样品测试取平均值。
可承受卷曲度测试:将实施例以及对比例得到的阻隔膜以半径为10mm的曲率的方式、以180度的角度重复100次的弯曲之后,用与上述同样的方法测定卷后水蒸气透过率(RWVTR)和卷后氧气透过率(ROTR),由弯曲处理前后的透过水分量和氧气量的变化,按照下式算出可承受卷曲度Tw和To,按照下述的基准评价耐弯曲性(弯曲性)。
Tw=(弯曲处理前的WVTR/弯曲处理后的RWVTR)×100%
To=(弯曲处理前的OTR/弯曲处理后的ROTR)×100%
Tw和To的数值越高,说明阻隔膜的可承受卷曲度越高,耐弯曲性越好,说明阻隔膜经多次弯曲(收卷)后阻隔性能下降越少。
透光率测试:使用分光光度计722N(上海精密仪器仪表有限公司制)测定各气体阻隔膜的可见光透射率。透光率越高说明光学性能越好,亮度越高。
由表2所示测试结果可以得出,本发明提供的柔性透明阻隔膜的阻隔性能好、亮度高、在受到卷曲后依然能保持较高的阻隔性能。其中,实施例12、14、16-25提供的综合性能更好(水蒸气透过率小于5×10-4(g/m2·天),氧气透过率小于5×10-2(cc/m2·天),经过可承受卷曲度测试后,保持了原有气体阻隔率的83%以上,同时透光率为87.6%以上)。特别的,实施例14所得到的阻隔膜的水蒸气透过率小于5×10-4(g/m2·天),氧气透过率小于5×10-2(cc/m2·天),经过可承受卷曲度测试后,保持了原有气体阻隔率的84%以上,同时透光率为88.9%,综合性能最好。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰,均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种柔性透明阻隔膜,其特征在于:所述阻隔膜包括柔性衬底,柔性衬底上设置阻隔层,阻隔层上设置保护层;所述柔性衬底为透明薄膜;所述阻隔层包括至少两层有机层和至少两层无机层,所述有机层和无机层交替设置;所述柔性衬底与阻隔层中的有机层相连接。
2.根据权利要求1所述的柔性透明阻隔膜,其特征在于,在柔性衬底的表面上涂布一层硬化涂层;所述硬化涂层与阻隔层中的有机层相连接。
3.根据权利要求1所述的柔性透明阻隔膜,其特征在于,所述柔性衬底的材料选自聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚甲醛(POM)、聚酰胺(PA6)、聚酰胺(PA66)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏氯乙烯(PVDF)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种或其中至少两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的柔性透明阻隔膜,其特征在于,所述阻隔层包括两层有机层和两层无机层,所述阻隔层依次包括第一有机层,第一无机层,第二有机层,第二无机层;所述第一有机层设置在柔性衬底的表面,所述第二无机层的表面设置所述保护层。
5.根据权利要求1所述的柔性透明阻隔膜,其特征在于,所述阻隔层中的无机层的材料选自氧化铟、氧化锡、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化铪、氧化锆、氧化钽、氧化锌、氧化锗或氧化钒中的任一种。
6.根据权利要求1所述的柔性透明阻隔膜,其特征在于,所述阻隔层中的有机层材料选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)、聚氨酯(PU)、聚乙烯醇(PVA)、醋酸乙烯醇共聚物(EVA)、聚乙二醇(PEG)、甲基丙烯酸酯-双丙烯酸己二醇酯共聚物、有机硅聚合物或环氧树脂中的一种或其中至少两种的混合物。
7.根据权利要求1所述柔性透明阻隔膜,其特征在于,所述保护层的材料选自聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚氟乙烯(PVF)、四氟乙烯-甲基丙烯酸六氟丁酯共聚物(TFE/HEP)、聚三氟氯乙烯(HFP/VDF)和四氟乙烯-丙烯共聚物(TFE/P)中的一种或其中至少两种的混合物。
8.根据权利要求2所述的柔性透明阻隔膜,其特征在于,所述柔性衬底的材料为PET,衬底厚度为80-150μm;所述硬化涂层为水性聚氨酯涂层,厚度为1-10μm;在阻隔层中,所述有机层的材料为PMMA,有机层厚度为60-100nm;所述无机层的材料为氧化硅,无机层厚度为180-220nm;所述保护层的材料为PVDF,保护层厚度为90-110μm。
9.一种权利要求1所述柔性透明阻隔膜的用途,其特征在于,所述阻隔膜用于发光元件的封装,所述发光元件包括OLED器件和量子点膜。
10.根据权利要求1所述柔性透明阻隔膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
(1)准备透明柔性衬底,
(2)在透明柔性衬底的表面形成阻隔层中的有机层,
(3)在步骤(2)得到的有机层的表面形成无机层,
(4)重复步骤(2)和步骤(3),
(5)在步骤(4)得到的无机层或有机层的表面形成保护层。
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