CN106710770B - 一种钐铁氮磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种钐铁氮磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种采用自蔓延高温燃烧合成钐铁氮磁体的制备方法，包括以下步骤：预压坯、预热、点火自蔓延高温燃烧合成，还进一步包括加压致密或者破碎制粉。本发明提供的方法，使用常规的原料，点火温度及反应温度高、速度快，在无外来热源的补充下，氮化渗透自蔓延燃烧反应从点火位置向其他区域扩散，持续反应直至反应完全。工艺环保，可快速制得块材及粉体。

Description

一种钐铁氮磁性材料的制备方法
技术领域
本发明专利涉及钐铁氮磁体及其粉体制备技术领域，特别涉及一种采用自蔓延高温合成钐铁氮磁体及其粉体的方法。
背景技术
钐铁氮(SmFeN)永磁材料是第三代永磁材料，钐铁氮永磁体较第三代产业化永磁材料钕铁硼(NdFeB)具有更优越的磁性能，更高的居里温度，更高的磁晶各向异性场，更优异的热稳定性、抗氧化性、耐腐蚀性，可用在比钕铁硼更严苛的环境下。
目前，钐铁氮(SmFeN)的制备方法按照制粉方法的不同，主要有熔体快淬法(RQ)、机械合金化法(MA)、粉末冶金法(PM)、氢化-歧化-脱氢-再化合法(HDDR)。粉末冶金法、机械合成法存在生产周期长，能耗大的缺点，产业化应用受到阻碍。氢化-歧化-脱氢-再化合法涉及工序多，且制备的材料性能不稳定。
熔体快淬法主要步骤包括：熔炼—均匀化退火—熔体快淬成薄带—晶化处理—破碎与球磨成粉末—氮化处理。该方法工艺条件要求苛刻，大规模生产有一定难度，而且生产周期长，能耗大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种采用自蔓延高温燃烧合成钐铁氮磁性材料的方法，该制备方法具有能耗低、周期短的优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种钐铁氮磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包含钐铁合金粉的原料进行预压，得到合金粉预坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的合金粉预坯体进行预热处理；
(3)将所述步骤(2)预热后的合金粉预坯体在预热高纯N2中引燃进行氮化燃烧反应，得到钐铁氮磁性材料。
所述钐铁合金粉为具有式I所示化学组成的钐铁合金粉；
(Sm1-xREx)2(Fe1-pMp)17±0.6；
式I中，所述RE为稀土元素，所述M为过渡金属元素。
所述钐铁合金粉的平均粒径为0.2～8μm。
所述步骤(1)中原料还包括助剂，所述助剂为稀释剂或助烧剂。
所述稀释剂为SmFeN合金粉，所述助烧剂为硝化纤维。
所述助剂的质量为钐铁合金粉质量的(0％,20％]。
所述预压坯的密度为2.2～5.5g.cm-3。
所述步骤(2)中预热处理前还包括：在所述合金粉预坯体表面涂覆稀释剂层，所述稀释剂层的厚度为1～20μm。
所述步骤(2)中预热处理的温度为200～980℃。
所述步骤(3)中预热高纯N2的温度为50～400℃
所述步骤(3)中的合金粉预坯体表面引燃氮化燃烧反应的温度为1400～2000℃，氮化燃烧反应的反应压强为0.1～0.2MPa，氮化燃烧反应的反应温度为1600～2500℃，氮化燃烧反应的反应时间为0.5-10分钟。
技术效果：本发明提供了一种钐铁氮磁性材料的制备方法，简单总结一下技术方案，本发明采用自蔓延高温燃烧合成钐铁氮磁性材料，该合成反应一经引发便自动地以极高的速度进行，并在瞬间完成，氮在钐铁合金中的固溶度大，氮在固溶时释放的能量即可维持燃烧。能耗低、周期短。
具体实施方式
本发明提供了一种钐铁氮磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包含钐铁合金粉的原料进行预压，得到合金粉预坯体；
(2)将所述步骤(1)得到的合金粉预坯体进行预热处理；
(3)将所述步骤(2)预热后的合金粉预坯体在预热高纯N2中引燃进行氮化燃烧反应，得到钐铁氮磁性材料。
本发明将包含钐铁合金粉的原料进行预压，得到合金粉预坯体。在本发明中，所述钐铁合金粉优选为具有式I所示化学组成的钐铁合金粉，
(Sm1-xREx)2(Fe1-pMp)17±0.6；
式I中，所述RE为稀土元素，所述M为过渡金属元素。
所述稀土元素(RE)优选为Nd，Pr，La，Ce，所述x优选为0～0.2；所述过渡金属元素优选为Co,Cu,Al,Nb,Zr，所述p优选为0.02～0.1。
所述钐铁合金粉的制备方法包含以下步骤：
(1)熔炼：将Sm、稀土元素RE、过渡金属元素M、铁，或者由前述元素构成的中间合金混合，加入真空熔炼炉中，抽真空到10-3Pa～10-4Pa，升温1400～1450℃，将所有金属熔化成合金液；所述Sm、稀土元素RE、过渡金属元素M、铁的质量比按式(Sm1-xREx)2(Fe1-pMp)17 ± 0.6中各元素的质量比计算；
式I中，所述RE为稀土元素，所述M为过渡金属元素；
所述稀土元素(RE)优选为Nd，Pr，La，Ce，所述x优选为0～0.2；所述过渡金属元素优选为Co,Cu,Al,Nb,Zr，所述p优选为0.02～0.1；
(2)铸片：合金液浇铸到低温的铜棍上，所述铜棍的温度为15～30℃，构成0.2～0.4mm厚度的合金薄片；
(4)氢破：将合金薄片在500～600℃氢气氛中吸收氢，再在低温(室温)低压放氢，将合金薄片破碎成约0.05～0.3mm的粗粉体；
(5)气流磨：得到的粗粉体经高压气流磨粉碎到所需粒度0.2～8μm，得到组成为(Sm1-xREx)2(Fe1-pMp)17+0.6的钐铁合金粉的原料。
在本发明中，所述钐铁合金粉的平均粒径优选为0.2～8μm，更优选为1～5μm，最优选为2～4μm。
在本发明中，所述步骤(1)中的原料优选还包括助剂，所述助剂优选为稀释剂和/或助烧剂；所述稀释剂优选为Sm2Fe17N0.1-1，更优选为Sm2Fe17N0.8-1；所述助烧剂优选为硝化纤维。在本发明中，所述助剂的质量优选为钐铁合金粉质量的(0％,20％]，更优选为5～15％，最优选为8～13％。如果同时添加稀释剂和助烧剂的，助烧剂不超过稀释剂20％。
在本发明中，所述预压优选在N2保护氛围中进行；所述预压的压力优选为5～20MPa。具体的，本发明优选将钐铁合金粉在N2保护下，松装，轴向加压获得合金粉预压坯体。在本发明中所述轴向压力优选为5～20MPa，更优选为10～12MPa。
在本发明中，所述预压坯的密度优选为2.2～5.5g.cm-3，更优选为4～5g.cm-3。
得到合金粉预坯体后，本发明将所述合金粉预坯体进行预热处理。所述预热处理前，本发明优选在所述合金粉预坯体表面涂覆稀释剂层。在本发明中，所述稀释剂优选为Sm2Fe17N0.1-1，更优选为Sm2Fe17N0.8-1；所述稀释剂层的厚度优选为1～20μm，更优选为3～15μm，最优选为5～11μm。
在本发明中所述预坯体的预热处理温度优选为200～980℃，更优选为300～900℃，最优选为400～700℃。
所述预热处理后，本发明将得到的预热后的合金粉预坯体在预热高纯N2中引燃进行氮化燃烧反应，得到钐铁氮磁性材料。在本发明中所述预热高纯N2的温度优选为50～400℃，更优选为100～350℃，最优选为200～300℃。
在本发明中，所述合金粉预坯体表面引燃氮化燃烧反应的温度优选为1400～2000℃，更优选为1500～1900℃，最优选为1600～1800℃。在本发明中所述氮化燃烧反应的反应温度优选为1600～2500℃，更优选为1800～2300℃，最优选为1900～2200℃；所述氮化燃烧反应的反应时间优选为0.5～10分钟，更优选为2～3分钟；氮化燃烧反应的反应压强优选为0.1～0.2MPa。
所述氮化燃烧反应后，本发明优选将得到的反应产物加压致密得块状钐铁氮磁性材料或破碎制粉，得到粉末状的钐铁氮磁性材料。
在本发明中，所述的加压致密优选为将得到的处于红热状态的钐铁氮磁性材料施加外部压力，实现材料的致密化。在本发明中所述压力优选为0.5～20MPa，更优选为2～18MPa，最优选为5～15MPa；所述加压方式优选为锻压、弹簧机械加压、液压传动加压。
在本发明中，所述破碎优选为：将所述氮化燃烧反应的产物冷却后进行破碎处理，得到粉末状的钐铁氮磁性材料。在本发明中所述破碎后产物的粒径优选为0.5～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm；所述破碎方式优选为采用球磨或气流磨进行破碎。
下面结合实施例对本发明提供的钐铁氮磁性材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)组成为(Sm1.7Ce0.3)(Fe16Co)合金粉的制备：
将20.46kg金属钐，3.36kg金属铈，71.49kg金属铁，4.7kg金属钴加入真空熔炼炉中，抽真空到0.0004Pa，升温1445℃，将所有金属熔化成合金液；合金液浇铸到18℃的铜棍上，获得0.28mm厚度的合金薄片；将合金薄片在600℃氢气氛中吸收氢，再在室温放氢，合金薄片被破碎成D50为0.1mm的粗粉体；粗粉体经高压气流磨粉碎到D50为0.3μm，得到组成为(Sm1.7Ce0.3)(Fe16Co)合金粉。
2)预压坯：取200g组成为(Sm1.7Ce0.3)(Fe16Co)的合金粉于200mm*50mm*20mm方形舟中松装，松装完后轴向加压至相对密度40％(3.074g·cm-3)，压坯完后在坯表面覆盖一层厚度为10μm的Sm2Fe17N稀释剂，再将其放于燃烧反应炉中；
3)预热：将燃烧反应炉预热至700℃，将N2预热至300℃。
4)自蔓延高温燃烧合成：往反应炉中充入2MPa预热后的高纯N2，启动点火装置引燃预压坯坯体中心。在无外来热源的补充下，氮化燃烧反应持续进行直至反应完全得到(Sm1.7Ce0.3)(Fe16Co)N磁性材料。在反应过程中，当反应炉中气压下降时，补充N2至所需范围内。
5)加压致密：自蔓延高温合成反应完成10秒后，材料处于红热时，对其施加20MPa锻压压力，从而实现材料的致密化，得到(Sm1.7Ce0.3)(Fe16Co)N磁体。
实施例2
1)组成为(Sm1.6Ce0.4)(Fe16.5Al0.5)的合金粉的制备：
将35kg金属钐，8.2kg金属铈，134.2kg金属铁，2.0kg金属铝加入真空熔炼炉中，抽真空到0.0001Pa，升温1410℃，将所有金属熔化成合金液；合金液浇铸到29℃的铜棍上，获得0.4mm厚度的合金薄片；将合金薄片在500℃氢气氛中吸收氢，再在室温放氢，合金薄片被破碎成D50为0.2mm的粗粉体；粗粉体经高压气流磨粉碎到D50为7μm，得到组成为(Sm1.6Ce0.4)(Fe16.5Al0.5)钐铁合金粉。
2)预压坯：取50g组成为(Sm1.6Ce0.4)(Fe16.5Al0.5)的合金粉于直径50mm*50mm*20mm合金粉松装，松装完后轴向加压压坯至相对密度65％(4.996g.cm-3)，压坯完后在坯表面覆盖一层厚度为5μm的Sm2Fe17N稀释剂，再将其放于高压反应炉中；
3)预热：将高压反应炉预热至980℃，将N2预热至400℃。
4)自蔓延高温燃烧合成：往反应炉中充入0.5MPa预热后的高纯N2，启动点火装置引燃压坯坯体一个端面。在无外来热源的补充下，氮化燃烧反应持续进行直至反应完全得到(Sm1.6Ce0.4)2(Fe16.5Al0.5)17N磁性材料。在反应过程中，当反应炉中气压下降时，补充N2至所需范围内。
5)破碎：自蔓延高温合成反应完成后，待坯体冷却，然后将其气流磨破碎至粉体平均粒度为5μm，得到(Sm1.6Ce0.4)(Fe16.5Al0.5)N合金粉。
实施例3
1)组成为(Sm1.8Pr0.2)(Fe15.2Ni1.2)的合金粉的制备：
将41.92kg金属钐，4.37kg金属镨，131.43kg金属铁，11kg金属镍加入真空熔炼炉中，抽真空到0.0008Pa，升温1495℃，将所有金属熔化成合金液；合金液浇铸到22℃的铜棍上，获得0.20mm厚度的合金薄片；将合金薄片在560℃氢气氛中吸收氢，再在室温放氢，合金薄片被破碎成D50为0.15mm的粗粉体；粗粉体经高压气流磨粉碎到D50为0.3μm，得到组成为(Sm1.8Pr0.2)(Fe15.2Ni0.8)的钐铁合金粉。
2)预压坯：取200g组成为(Sm1.8Pr0.2)(Fe15.2Ni0.8)合金粉于200mm*50mm*20mm方形舟中松装，松装完后轴向加压至相对密度45％(3.459g.cm-3)，压坯完后在坯表面覆盖一层厚度为10μm的Sm2Fe17N稀释剂，再将其放于燃烧反应炉中；
3)预热：将燃烧反应炉预热至200℃，将N2预热至50℃。
4)自蔓延高温燃烧合成：往反应炉中充入1.5MPa预热后的高纯N2，启动点火装置引燃压坯坯体中心。在无外来热源的补充下，氮化燃烧反应持续进行直至反应完全得到(Sm1.8Pr0.2)(Fe15.2Ni0.8)N磁性材料。在反应过程中，当反应炉中气压下降时，补充N2至所需范围内。
5)加压致密：自蔓延高温合成反应完成10秒后，材料处于红热时，对其施加18MPa锻压压力，从而实现材料的致密化，得到(Sm1.8Pr0.2)(Fe15.2Ni0.8)N磁体。
实施例4
1)组成为(Sm1.6La0.4)(Fe16.5Al0.5)的合金粉的制备：
将69kg金属钐，16kg金属镧，265kg金属铁，11.6kg金属铝加入真空熔炼炉中，抽真空到0.0009Pa，升温1475℃，将所有金属熔化成合金液；合金液浇铸到23℃的铜棍上，获得0.27mm厚度的合金薄片；将合金薄片在575℃氢气氛中吸收氢，再在室温放氢，合金薄片被破碎成D50为0.18mm的粗粉体；粗粉体经高压气流磨粉碎到D50为0.33μm，得到组成为(Sm1.6La0.4)(Fe16.5Al0.5)的合金粉。
2)预压坯：取200g组成为(Sm1.6La0.4)(Fe16.5Al0.5)的合金粉于直径200mm*50mm*20mm合金粉松装，松装完后轴向加压压坯至相对密度50％(3.843g.cm-3)，压坯完后在坯表面覆盖一层厚度为20μm的Sm2Fe17N稀释剂，再将其放于高压反应炉中；
3)预热：将高压反应炉预热至500℃，将N2预热至200℃。
4)自蔓延高温燃烧合成：往反应炉中充入0.8MPa预热后的高纯N2，启动点火装置引燃压坯坯体一个端面。在无外来热源的补充下，氮化燃烧反应持续进行直至反应完全(Sm1.6La0.4)(Fe16.5Al0.5)磁性材料。在反应过程中，当反应炉中气压下降时，补充N2至所需范围内。
5)破碎：自蔓延高温合成反应完成后，待坯体冷却，然后将其气流磨破碎至粉体平均粒度为5μm，得到(Sm1.6La0.4)(Fe16.5Al0.5)N合金粉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种钐铁氮磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将包含钐铁合金粉的原料进行预压，得到合金粉预坯体；所述预压坯的密度为2.2~5.5g.cm 3；
(2)将所述步骤(1)得到的合金粉预坯体进行预热处理；
(3)将所述步骤(2)预热后的合金粉预坯体在预热高纯N2中引燃进行氮化燃烧反应，得到钐铁氮磁性材料;
所述钐铁合金粉为具有式I所示化学 组成的钐铁合金粉；
(Sm1-xREx)2(Fe1-pMp)17±0.6 式I；
式I中，所述RE为稀土元素，所述M为过渡金属元素;
所述钐铁合金粉的平均粒径为0.2~8μm;
所述步骤(3)中的合金粉预坯体表面引燃氮化燃烧反应的温度为1400~2000℃，氮化燃烧反应的反应压强为0.1~0.2MPa，氮化燃烧反应的反应温度为1600~2500℃，氮化燃烧反应的反应时间为0.5~10分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料还包括助剂，所述助剂为稀释剂或助烧剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为SmFeN合金粉，所述助烧剂为硝化纤维。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述助剂的质量为钐铁合金粉质量的(0％,20％]。
5.根据权利要求1的所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中预热处理前还包括：在所述合金粉预坯体表面涂覆稀释剂层，所述稀释剂层的厚度为1~20μm。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中预热处理的温度为200~980℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预热高纯N2的温度为50~400℃。
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