CN106701058A - 一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106701058A
CN106701058A CN201611016040.0A CN201611016040A CN106701058A CN 106701058 A CN106701058 A CN 106701058A CN 201611016040 A CN201611016040 A CN 201611016040A CN 106701058 A CN106701058 A CN 106701058A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyurethane
preparation
carrying
photochromic
encapsulation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611016040.0A
Other languages
English (en)
Inventor
李长英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd filed Critical Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
Priority to CN201611016040.0A priority Critical patent/CN106701058A/zh
Publication of CN106701058A publication Critical patent/CN106701058A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
    • B01J13/18—In situ polymerisation with all reactants being present in the same phase
    • B01J13/185—In situ polymerisation with all reactants being present in the same phase in an organic phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K9/00—Tenebrescent materials, i.e. materials for which the range of wavelengths for energy absorption is changed as a result of excitation by some form of energy
    • C09K9/02—Organic tenebrescent materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法，将偶氮化合物溶解在乙酸丁酯中，均质化后，依次加入4，4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400和辛酸亚锡，搅拌反应后，得到预聚体；称取适量对苯二酚二羟乙基醚、1,3‑丁二醇加入预聚体溶液中，搅拌，形成聚氨酯胶囊壁；离心分离后，用30％乙醇溶液清洗、干燥后得到聚氨酯‑光致变色微胶囊。该方法工艺操作简单，合成时间短，包覆率高，得到的微胶囊粒径均一，平均粒径在0.6μm左右，且产品中不含有甲醛，安全性有保障。

Description

一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于光致变色材料的制备领域，具体涉及一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法。
背景技术
光致变色是一种物质在适当的光照条件下发生光化学反应，导致材料吸收光谱发生变化，这种变化在加热或其它光子激励的作用下，恢复初始状态。微胶囊化光致变色化合物利用微胶囊技术包覆原理，把光致变色化合物、分散介质等包裹在微胶囊内，在太阳光作用下，微胶囊中的光致变色化合物产生氧化还原反应及顺反异构化而发生颜色变化。这种应用有效降低了温度、光照、pH值和氧等环境因素及染整过程中其它化学助剂的影响从而导致的氧化劣变、耐疲劳及光稳定性差。部分材料对纤维无亲和力，只有加工成微胶囊后靠粘合剂固着在纤维上；部分材料需防止外界因素的作用，或只有封闭在微胶囊中才能维持变色的条件产生变色效应。光致变色化合物微胶囊几乎可以用到任何表面，如纺织品、塑料、金属和纸等，并可开发变色功能服装I、抗辐射保护服装、光装饰材料、防伪技术。目前，常用的光致变色化合物包覆所使用的脲醛树脂、密胺/福尔马林树脂等存在甲醛，存在安全性的问题。
发明内容
本发明提供一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，解决了光致变色化合物中因含有甲醛而存在安全性的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，包含以下步骤：
（1）根据质量比1:4称取偶氮化合物和乙酸丁酯，将偶氮化合物溶解在乙酸丁酯中，用均质仪以8000r/min的速度均质化后，依次加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400和辛酸亚锡，在室温下机械搅拌反应2.5h后，得到预聚体；
（2）称取对苯二酚二羟乙基醚、1,3-丁二醇加入步骤（1）的预聚体溶液中，搅拌，在90℃下进行扩链反应l0min，形成聚氨酯胶囊壁；
（3）将步骤（2）的产物进行离心分离，得到的微胶囊产物用30％乙醇溶液清洗8次，自然干燥24h，得到聚氨酯-光致变色微胶囊。
步骤（1）中乙酸丁酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400、辛酸亚锡的质量比为4：2：1：0.15。
步骤（1）中机械搅拌的速度为8000r/min。
步骤（2）中苯二酚二羟乙基醚、1,3-丁二醇和步骤（1）的预聚体溶液的质量比为1:1.2:5。
本发明的优点：
本发明以聚氨酯为壁材、偶氮染料分散于乙酸丁酯中作为囊芯，采用原位聚合法制备了聚氨酯包覆光致变色化合物的微胶囊，得到微胶囊粒径均一，平均粒径在0.6μm左右，且产品中不含有甲醛，安全性有保障。此工艺操作简单，合成时间短，包覆率高。
具体实施方式
实施例1
一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，包含以下步骤：
（1）根据质量比1:4称取偶氮化合物和乙酸丁酯，将偶氮化合物溶解在乙酸丁酯中，用均质仪以8000r/min的速度均质化后，依次加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400和辛酸亚锡，在室温下机械搅拌反应2.5h后，得到预聚体；
（2）称取对苯二酚二羟乙基醚、1,3-丁二醇加入步骤（1）的预聚体溶液中，搅拌，在90℃下进行扩链反应l0min，形成聚氨酯胶囊壁；
（3）将步骤（2）的产物进行离心分离，得到的微胶囊产物用30％乙醇溶液清洗8次，自然干燥24h，得到聚氨酯-光致变色微胶囊。
步骤（1）中乙酸丁酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400、辛酸亚锡的质量比为4：2：1：0.15。
步骤（1）中机械搅拌的速度为8000r/min。
步骤（2）中苯二酚二羟乙基醚、1,3-丁二醇和步骤（1）的预聚体溶液的质量比为1:1.2:5。

Claims (4)

1.一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）根据质量比1:4称取偶氮化合物和乙酸丁酯，将偶氮化合物溶解在乙酸丁酯中，用均质仪以8000r/min的速度均质化后，依次加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400和辛酸亚锡，在室温下机械搅拌反应2.5h后，得到预聚体；
（2）称取适量对苯二酚二羟乙基醚、1,3-丁二醇加入步骤（1）的预聚体溶液中，搅拌，在90℃下进行扩链反应l0min，形成聚氨酯胶囊壁；
（3）将步骤（2）的产物进行离心分离，得到的微胶囊产物用30％乙醇溶液清洗8次，自然干燥24h，得到聚氨酯-光致变色微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙酸丁酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇400、辛酸亚锡的质量比为4：2：1：0.15。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（1）中机械搅拌的速度为8000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯-光致变色微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤（2）中苯二酚二羟乙基醚、1,3-丁二醇和步骤（1）的预聚体溶液的质量比为1:1.2:5。
CN201611016040.0A 2016-11-18 2016-11-18 一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法 Pending CN106701058A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611016040.0A CN106701058A (zh) 2016-11-18 2016-11-18 一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611016040.0A CN106701058A (zh) 2016-11-18 2016-11-18 一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106701058A true CN106701058A (zh) 2017-05-24

Family

ID=58939862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611016040.0A Pending CN106701058A (zh) 2016-11-18 2016-11-18 一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106701058A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107051344A (zh) * 2017-05-27 2017-08-18 天津工业大学 一种调温变色胶囊及其制备方法
CN107903889A (zh) * 2017-11-10 2018-04-13 江苏视客新材料股份有限公司 一种光致变色纳米复合微球及其应用
CN108144557A (zh) * 2017-12-28 2018-06-12 哈尔滨工业大学 一种形状记忆聚氨酯微纳米胶囊的制备方法及其驱动方法
CN108468235A (zh) * 2018-03-18 2018-08-31 天津孚信阳光科技有限公司 一种长耐候微胶囊化光致变色粉及其制备方法
US20230018837A1 (en) * 2021-07-15 2023-01-19 University Of Maryland, Baltimore County Hemostatic nanocapsules for stopping bleeding, visualizing injury, and delivering drugs

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107051344A (zh) * 2017-05-27 2017-08-18 天津工业大学 一种调温变色胶囊及其制备方法
CN107903889A (zh) * 2017-11-10 2018-04-13 江苏视客新材料股份有限公司 一种光致变色纳米复合微球及其应用
CN108144557A (zh) * 2017-12-28 2018-06-12 哈尔滨工业大学 一种形状记忆聚氨酯微纳米胶囊的制备方法及其驱动方法
CN108144557B (zh) * 2017-12-28 2020-03-31 哈尔滨工业大学 一种形状记忆聚氨酯微纳米胶囊的制备方法及其驱动方法
CN108468235A (zh) * 2018-03-18 2018-08-31 天津孚信阳光科技有限公司 一种长耐候微胶囊化光致变色粉及其制备方法
CN108468235B (zh) * 2018-03-18 2021-04-23 天津孚信阳光科技有限公司 一种长耐候微胶囊化光致变色粉及其制备方法
US20230018837A1 (en) * 2021-07-15 2023-01-19 University Of Maryland, Baltimore County Hemostatic nanocapsules for stopping bleeding, visualizing injury, and delivering drugs

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106701058A (zh) 一种聚氨酯‑光致变色微胶囊的制备方法
Burin et al. Anthocyanins: optimisation of extraction from Cabernet Sauvignon grapes, microcapsulation and stability in soft drink
Yang et al. Preparation and controllable release of chitosan/vanillin microcapsules and their application to cotton fabric
Feczkó et al. Textiles screen‐printed with photochromic ethyl cellulose–spirooxazine composite nanoparticles
CN103962076B (zh) 一种聚氨酯-壳聚糖双壳光致变色微胶囊的制备方法
CN104910566B (zh) 一种具有吸湿显色功能的聚合物母粒及纤维的制备方法
CN104212087B (zh) 一种单分散荧光微球的制备方法
CN104877065B (zh) 寿命长色差大有机可逆热致变色微胶囊及制备方法
Zhang et al. Clean dyeing of cotton fabrics by cationic colored nanospheres
Lee et al. Preliminary exhaustion studies of spiroxazine dyes on polyamide fibers and their photochromic properties
Topbas et al. Photochromic microcapsules by coacervation and in situ polymerization methods for product-marking applications
Gao et al. Synthesis and characterization of microencapsulated phase change materials with chitosan-based polyurethane shell
CN102796512A (zh) 一种三聚氰胺-甲醛树脂荧光微球的制备方法
CN107051344A (zh) 一种调温变色胶囊及其制备方法
CN113249973A (zh) 一种改性长效光致变色微胶囊及其制备方法
CN102875822B (zh) 一种光致变色胶乳乳液的制备方法
Uğur et al. Electrostatic self‐assembly dyeing of cotton fabrics
Septhum et al. An adsorption study of alum-morin dyeing onto silk yarn
Vu et al. Bioinspired molecular adhesive for water‐resistant oxygen indicator films
CN110258144A (zh) 一种提高面料色牢度的染整方法
CN106670497A (zh) 温度敏感的纳米材料及其制备方法和应用
CN112516933B (zh) 一种湿敏变色微胶囊、制备方法及应用
Prichystal et al. Encapsulation of textile dyes and textile auxiliary agents into liposome systems and their use for polyamide dyeing
CN113861915A (zh) 一种不可逆热敏变色胶黏剂及其制备方法
CN109252367B (zh) 一种热敏变色复合面料及其制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170524