CN106700579B - 木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂、耐紫外老化沥青及其制备方法 - Google Patents

木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂、耐紫外老化沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性剂、耐紫外老化沥青及其制备方法。木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂，其特征是通过木质素与镁铝基层状双氢氧化物接枝制备得到。一种耐紫外老化沥青，其特征是由沥青、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂组成，各原料所占质量百分比为：沥青90%~99%、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂1~10%。本发明将木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂加入到沥青中，能够显著提高沥青的耐紫外老化能力，实现镁铝基层状双氢氧化物在沥青中的长期稳定分散，制备的改性沥青具有优异的耐紫外光老化能力。

Description

木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂、耐紫外老化沥青 及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性剂、耐紫外老化沥青及其制备方法，具体涉及一种木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂、耐紫外老化沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面因其路用性能优良、行车舒适、对路基地基变形或不均匀沉降的适应性强、易于维修等优点而得到广泛应用。然而，沥青作为一种有机材料，在服役期间极易受光、热、氧等自然环境因素的作用而发生老化，导致沥青路面的抗温缩裂缝和抗疲劳破坏能力下降，使沥青路面易产生诸如裂缝、车辙、松散等病害，沥青路面的抗疲劳开裂等使用性能大幅度降低，服役年限大大缩短。其中紫外光波长短、能量高，对沥青路面的破坏作用最为严重。
利用添加剂对沥青进行改性是提高沥青耐紫外老化性能的有效途经之一。专利CN102181161A公开了一种镁铝基层状双氢氧化物耐老化沥青，所用的镁铝基层状双氢氧化物对紫外线具有优异的屏蔽作用，能够提高沥青的抗紫外老化能力。但由于镁铝基层状双氢氧化物是无机粉体，与沥青相容性较差，镁铝基层状双氢氧化物在沥青中易发生沉降，因而严重影响了镁铝基层状双氢氧化物对沥青的紫外防护作用。同时，在高原强紫外线地区沥青的耐紫外老化能力还有待进一步提高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂及其制备方法，该改性剂与沥青相容性好、并能稳定分散在沥青中。
本发明的另一目的在于提供一种的耐紫外老化沥青及其制备方法，该耐紫外老化沥青具有优良物理性能和耐紫外老化性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂，其特征是通过木质素与镁铝基层状双氢氧化物接枝制备得到。所述镁铝基层状双氢氧化物是采用专利CN 102181161 A公开的方法制备得到。
上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：先将乙酰苯胺、甲苯二异氰酸酯与无水甲苯按质量比13:10:77配制成溶液，在70℃下搅拌反应1小时，得到甲苯二异氰酸酯‐乙酰苯胺溶液；再将在120℃干燥2小时后冷却至室温的镁铝基层状双氢氧化物与无水甲苯按质量比为40:60配制成镁铝基层状双氢氧化物‐甲苯混合溶液，然后与甲苯二异氰酸酯‐乙酰苯胺溶液按质量比90:10的比例相混合，在70℃下搅拌反应2小时，得到溶液；最后按质量份数将20份木质素加入到80份所得溶液中，在100℃下搅拌反应2小时；在反应结束后将反应产物减压抽滤洗涤3次，然后置于温度为100℃的烘箱中干燥，取出干燥固体在高速粉碎机中粉碎，即得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂(或称木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物；木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂与沥青相容性好、并能稳定分散在沥青中)。
所述的木质素为有机溶剂木质素。
一种耐紫外老化沥青，其特征是由沥青、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂组成，各原料所占质量百分比为：沥青90％～99％、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂1～10％。
所述的沥青为道路石油沥青，其25℃针入度为60～120dmm，软化点大于45℃，10℃延度大于10cm。
上述的耐紫外老化沥青的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分比为：沥青90％～99％、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂1～10％，选取沥青、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂；
(2)将沥青加热至160℃，添加木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃(即155℃～165℃)，即制得耐紫外老化沥青。
本发明的有益效果如下：
其一，采用甲苯二异氰酸酯将木质素与镁铝基层状双氢氧化物进行接枝。首先，在70℃温度下使乙酰苯胺与甲苯二异氰酸酯中一端的异氰酸根反应，得到一端封闭的甲苯二异氰酸酯，然后加入镁铝基层状双氢氧化物，甲苯二异氰酸酯未被封端的异氰酸根与镁铝基层状双氢氧化物表面的羟基发生反应，形成化学结合。当温度升高至100℃后，乙酰苯胺封端剂达到解封温度，甲苯二异氰酸酯封闭的一端解封，重新具备反应活性，此时再加入木质素，甲苯二异氰酸酯解封一侧的异氰酸根与木质素表面的羟基发生反应，形成化学结合，最终得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物。木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物拥有较多的疏水结构(苯环、碳链等)、较少的亲水基团(羟基等)，与沥青有较好的相容性。因此，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物在沥青基体中能具有更好的分散性，解决了无机镁铝基层状双氢氧化物在沥青中容易发生离析的难题。
其二，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物中的镁铝基层状双氢氧化物具有优异的紫外反射能力，同时木质素含有的芳环具有紫外吸收能力，因此木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂可以提供紫外反射和吸收双重耐紫外老化作用，从而对沥青抗紫外老化性能的改善更为显著。
其三，木质素是含有芳基化合物的可再生非石油资源，来源丰富，其数量仅次于纤维素的天然高分子材料。木质素主要源于工业制浆的副产物，其自然降解时间较长，排放掉对环境有不利影响。随着近年来环境、资源问题的日益突出，对木质素的利用越来越受到人们的重视。将镁铝基层状双氢氧化物与木质素通过化学键结合，不仅改善了镁铝基层状双氢氧化物与沥青的相容性，而且扩大了木质素的应用领域。
其四，本发明将木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂加入到沥青中，能够显著提高沥青的耐紫外老化能力，实现镁铝基层状双氢氧化物在沥青中的长期稳定分散，制备的改性沥青具有优异的耐紫外光老化能力。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂的制备方法为：先将乙酰苯胺、甲苯二异氰酸酯与无水甲苯按质量比13:10:77配制成溶液，在70℃下搅拌反应1小时，得到甲苯二异氰酸酯‐乙酰苯胺溶液；再将在120℃干燥2小时后冷却至室温的镁铝基层状双氢氧化物与无水甲苯按质量比为40:60配制成镁铝基层状双氢氧化物‐甲苯混合溶液，然后与甲苯二异氰酸酯‐乙酰苯胺溶液按质量比90:10的比例相混合，在70℃下搅拌反应2小时，得到溶液；最后按质量份数将20份(质量)木质素加入到80份所得溶液中，在100℃下搅拌反应2小时；在反应结束后将反应产物减压抽滤洗涤3次，然后置于温度为100℃的烘箱中干燥，取出干燥固体在高速粉碎机中粉碎，即得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂。
所述的镁铝基层状双氢氧化物是按照专利CN 102181161A公开的制备方法制备得到。
所述的木质素为有机溶剂木质素。
实施例1：
将97份(质量份，下同)道路石油沥青(25℃针入度为78dmm、软化点为48.5℃)加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂3份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
对该耐紫外老化沥青和未改性沥青(对比样)进行紫外加速老化试验(紫外光强度为1200μW/cm2，温度为60℃，老化时间为9天，下同)，然后，分别测试其针入度(反映沥青软硬程度和稠度、抵抗剪切破坏的能力)、软化点(反映沥青高温抗变形性)和10℃延度(反映沥青低温抗裂性)，测试结果列于表1。
表1耐紫外老化沥青及对比样紫外老化前后性能变化
两相比较，紫外老化后，耐紫外老化沥青针入度降低值、软化点增大值和10℃延度降低值均小于对比样，因而耐紫外老化沥青具有比对比样更为优异的耐紫外老化性能。
实施例2：
按质量份，将94份道路石油沥青(25℃针入度为112dmm，软化点为46.0℃)加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂6份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
对该耐紫外老化沥青和未改性沥青(对比样)进行紫外加速老化试验，然后，分别测试其针入度、软化点和10℃延度，测试结果列于表2。
表2耐紫外老化沥青及对比样紫外老化前后性能变化
通过比较可知，紫外老化后，耐紫外老化沥青针入度降低值、软化点增大值和10℃延度降低值均小于对比样。与实施例1类似，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂显著改善了沥青的耐紫外老化性能。
实施例3：
按质量份，将95份道路石油沥青(25℃针入度为78dmm，软化点为48.5℃)加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂5份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
对该耐紫外老化沥青和未改性沥青(对比样)进行紫外加速老化试验，然后，分别测试其针入度、软化点和10℃延度，测试结果列于表3。
表3耐紫外老化沥青及对比样紫外老化前后性能变化
通过比较可知，紫外老化后，耐紫外老化沥青针入度降低值、软化点增大值和10℃延度降低值均小于对比样。与实施例1类似，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂显著改善了沥青的耐紫外老化性能。
实施例4：
按质量份，将93份道路石油沥青(25℃针入度为87dmm，软化点为48.0℃)加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂7份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
对该耐紫外老化沥青和未改性沥青(对比样)进行紫外加速老化试验，然后，分别测试其针入度、软化点和10℃延度，测试结果列于表4。
表4耐紫外老化沥青及对比样紫外老化前后性能变化
通过比较可知，紫外老化后，耐紫外老化沥青针入度降低值、软化点增大值和10℃延度降低值均小于对比样。与实施例1类似，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂显著改善了沥青的耐紫外老化性能。
实施例5：
按质量份，将96份道路石油沥青(25℃针入度为87dmm，软化点为48.0℃)加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂4份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
对该耐紫外老化沥青和未改性沥青(对比样)进行紫外加速老化试验，然后，分别测试其针入度、软化点和10℃延度，测试结果列于表5。
表5耐紫外老化沥青及对比样紫外老化前后性能变化
通过比较可知，紫外老化后，耐紫外老化沥青针入度降低值、软化点增大值和10℃延度降低值均小于对比样。与实施例1类似，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂显著改善了沥青的耐紫外老化性能。
实施例6：
一种耐紫外老化沥青的制备方法，按如下步骤进行：
按质量份，将90份道路石油沥青加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂10份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
所述的道路石油沥青，其25℃针入度为60～120dmm，软化点大于45℃，10℃延度大于10cm。
与实施例1类似，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂显著改善了沥青的耐紫外老化性能。
实施例7：
一种耐紫外老化沥青的制备方法，按如下步骤进行：
将99份道路石油沥青加热至160℃，添加上述木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂1份，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
所述的道路石油沥青，其25℃针入度为60～120dmm，软化点大于45℃，10℃延度大于10cm。
与实施例1类似，木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂显著改善了沥青的耐紫外老化性能。

Claims (6)

1.木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂，其特征是通过木质素与镁铝基层状双氢氧化物接枝制备得到；
包括如下步骤：先将乙酰苯胺、甲苯二异氰酸酯与无水甲苯按质量比13:10:77配制成溶液，在70℃下搅拌反应1小时，得到甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液；再将在120℃干燥2小时后冷却至室温的镁铝基层状双氢氧化物与无水甲苯按质量比为40:60配制成镁铝基层状双氢氧化物-甲苯混合溶液，然后与甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液按质量比90:10的比例相混合，在70℃下搅拌反应2小时，得到溶液；最后按质量份数将20份木质素加入到80份所得溶液中，在100℃下搅拌反应2小时；在反应结束后将反应产物减压抽滤洗涤3次，然后置于温度为100℃的烘箱中干燥，取出干燥固体在高速粉碎机中粉碎，即得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂。
2.如权利要求1所述的木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂的制备方法，其特征是包括如下步骤：先将乙酰苯胺、甲苯二异氰酸酯与无水甲苯按质量比13:10:77配制成溶液，在70℃下搅拌反应1小时，得到甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液；再将在120℃干燥2小时后冷却至室温的镁铝基层状双氢氧化物与无水甲苯按质量比为40:60配制成镁铝基层状双氢氧化物-甲苯混合溶液，然后与甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液按质量比90:10的比例相混合，在70℃下搅拌反应2小时，得到溶液；最后按质量份数将20份木质素加入到80份所得溶液中，在100℃下搅拌反应2小时；在反应结束后将反应产物减压抽滤洗涤3次，然后置于温度为100℃的烘箱中干燥，取出干燥固体在高速粉碎机中粉碎，即得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂。
3.根据权利要求2所述的木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂的制备方法，其特征是所述的木质素为有机溶剂木质素。
4.一种耐紫外老化沥青，其特征是由沥青、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂组成，各原料所占质量百分比为：沥青90％～99％、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂1～10％；
所述的木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂的制备包括如下步骤：先将乙酰苯胺、甲苯二异氰酸酯与无水甲苯按质量比13:10:77配制成溶液，在70℃下搅拌反应1小时，得到甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液；再将在120℃干燥2小时后冷却至室温的镁铝基层状双氢氧化物与无水甲苯按质量比为40:60配制成镁铝基层状双氢氧化物-甲苯混合溶液，然后与甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液按质量比90:10的比例相混合，在70℃下搅拌反应2小时，得到溶液；最后按质量份数将20份木质素加入到80份所得溶液中，在100℃下搅拌反应2小时；在反应结束后将反应产物减压抽滤洗涤3次，然后置于温度为100℃的烘箱中干燥，取出干燥固体在高速粉碎机中粉碎，即得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐紫外老化沥青，其特征在于：所述的沥青为道路石油沥青，其25℃针入度为60～120dmm，软化点大于45℃，10℃延度大于10cm。
6.如权利要求4所述的一种耐紫外老化沥青的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按各原料所占质量百分比为：沥青90％～99％、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂1～10％，选取沥青、木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂；
所述的木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂的制备包括如下步骤：先将乙酰苯胺、甲苯二异氰酸酯与无水甲苯按质量比13:10:77配制成溶液，在70℃下搅拌反应1小时，得到甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液；再将在120℃干燥2小时后冷却至室温的镁铝基层状双氢氧化物与无水甲苯按质量比为40:60配制成镁铝基层状双氢氧化物-甲苯混合溶液，然后与甲苯二异氰酸酯-乙酰苯胺溶液按质量比90:10的比例相混合，在70℃下搅拌反应2小时，得到溶液；最后按质量份数将20份木质素加入到80份所得溶液中，在100℃下搅拌反应2小时；在反应结束后将反应产物减压抽滤洗涤3次，然后置于温度为100℃的烘箱中干燥，取出干燥固体在高速粉碎机中粉碎，即得到木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂；
(2)将沥青加热至160℃，添加木质素接枝镁铝基层状双氢氧化物改性剂，开动高速剪切机，在4000rpm的转速下高速搅拌1小时，保持温度为160℃±5℃，即制得耐紫外老化沥青。
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