CN106700000A - 一种含有4‑二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
一种含有4‑二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种含有4‑二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂及其制备方法，涉及一种酚醛树脂及其制备方法，本发明将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入催化剂搅拌均匀，反应半小时，使酚类化合物被活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使醛类化合物充分反应，以3℃/min的升温速度缓慢升温至150‑170℃，PH调节剂调节PH至7‑8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。本发明体系耐热性有明显的改善，形成的酚醛树脂耐热性和尺寸稳定性得到明显改善，有较好的耐高温性能与力学性能，可广泛用于航天航空、建筑领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂及其制备方法，特别是涉及一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
酚醛泡沫塑料以其绝热性、难燃性、燃烧时低发烟性、低毒性及尺寸稳定性等方面优良的特性又重新受到重视，其技术研究和应用开发又重新活跃起来，己经成为“保温材料新的候补者”。但酚醛泡沫脆性大、易粉化，阻碍了其应用发展。因此传统的酚醛泡沫不能适应当前市场对高性能韧性泡沫的需要，提高泡沫的韧性和耐热性，是酚醛树脂泡沫保温材料当前的重点研究方向。
专利 103923285A 提供了一种腰果酚改性的含氮的酚醛树脂，在克服了现有技术酚醛树脂存在的脆性的缺陷的同时，提高了酚醛树脂的耐高温性能。但影响了材料的硬度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂及其制备方法，本发明以氢氧化钠为催化剂，4-二甲基氨基肉桂醛分子中的氨基氮原子的共用电子对被活化与苯环发生共轭反应，进一步交联成网状结构，得到的改性酚醛树脂残炭率高、耐热性能优良、抗冲击性能好、硬度适宜，拓宽了酚醛树脂的应用范围。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂，所述树脂具有如下结构：
。
一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
1）按组分及重量份含量备料：酚类化合物、醛类化合物、催化剂、PH调节剂；
2）具体反应步骤为，将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入催化剂搅拌均匀，反应半小时，使酚类化合物被活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使醛类化合物充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至150-170℃，恒温反应一个半小时，降温至75℃，PH调节剂调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，所用酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚和乙基苯酚中的一种或几种，优选为苯酚。
所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，所用醛类化合物为4-二甲基氨基肉桂醛。
所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，所用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，优选为氢氧化钠。
所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，所用PH调节剂为乙酸或醋酸中的一种。
本发明的优点与效果是：
1.本发明提供的4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂综合性能提高。以氢氧化钠为催化剂，4-二甲基氨基肉桂醛分子中的氨基氮原子的共用电子对被活化与苯环发生共轭反应，进一步交联成网状结构，得到的改性酚醛树脂残炭率高、耐热性能优良、抗冲击性能好、硬度适宜，拓宽了酚醛树脂的应用范围。经过发泡固化得到的酚醛泡沫具有优异的耐热性能和力学性能。
2．本发明的制备工艺简单、反应周期短、原料易得。本发明产品主要用于绝热保温和隔音等领域，尤其是作为绝热保温材料,其在建筑、石油化工、医药卫生以及船舶运输等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
下述实施实例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例所用原料如下：
苯酚
4-二甲基氨基肉桂醛
氢氧化钠
乙酸
实施例1
本发明为一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂，包括以下步骤：
将水浴锅温度设置在60℃左右，将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入0.65g氢氧化钠搅拌均匀，约5min，反应半小时，使苯酚被活化，同时分批量加入35g 4-二甲基氨基肉桂醛，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使4-二甲基氨基肉桂醛充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至150-170℃，恒温反应约一个半小时，降温至75℃，用乙酸调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
实施例2
本发明为一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂，包括以下步骤：
将水浴锅温度设置在60℃左右，将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入0.65g氢氧化钠搅拌均匀，约5min，反应半小时，使苯酚被活化，同时分批量加入40g 4-二甲基氨基肉桂醛，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使4-二甲基氨基肉桂醛充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至150-170℃，恒温反应约一个半小时，降温至75℃，用乙酸调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
实施例3
本发明为一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂，包括以下步骤：
将水浴锅温度设置在60℃左右，将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入0.65g氢氧化钠搅拌均匀，约5min，反应半小时，使苯酚被活化，同时分批量加入42g 4-二甲基氨基肉桂醛，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使4-二甲基氨基肉桂醛充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至150-170℃，恒温反应约一个半小时，降温至75℃，用乙酸调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
实施例4
本发明为一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂，包括以下步骤：
将水浴锅温度设置在60℃左右，将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入0.65g氢氧化钠搅拌均匀，约5min，反应半小时，使苯酚被活化，同时分批量加入45g 4-二甲基氨基肉桂醛，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使4-二甲基氨基肉桂醛充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至150-170℃，恒温反应约一个半小时，降温至75℃，用乙酸调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
对比例
将水浴锅温度设置在60℃左右，将65g苯酚溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入0.65g氢氧化钠搅拌均匀，约5min，反应半小时，使酚类化合物被活化，同时分批量加入35g多聚甲醛，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使多聚甲醛充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至90℃，恒温反应约一个半小时，用乙酸调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷
却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
本发明提供的4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂综合性能提高。以氢氧化钠为催化剂，4-二甲基氨基肉桂醛分子中的氨基氮原子的共用电子对被活化与苯环发生共轭反应，进一步交联成网状结构，得到的改性酚醛树脂残炭率高、耐热性能优良、抗冲击性能好、硬度适宜，拓宽了酚醛树脂的应用范围。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂，其特征在于，所述树脂具有如下结构：
。
2.一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：
1）按组分及重量份含量备料：酚类化合物、醛类化合物、催化剂、PH调节剂；
2）具体反应步骤为，将水浴锅温度设置在60℃，按配比将融化的酚类化合物溶液加到装有搅拌桨的三口瓶中，再加入催化剂搅拌均匀，反应半小时，使酚类化合物被活化，同时分批量加入醛类化合物，控制温度在60℃半小时内加完，全部加完后保温半小时使醛类化合物充分反应，以3℃/min 的升温速度缓慢升温至150-170℃，恒温反应一个半小时，降温至75℃，PH调节剂调节PH至7-8，脱水，将合成好的酚醛树脂冷却24h可得到改性的目标酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、双酚A、间苯二酚、丙基苯酚和乙基苯酚中的一种或几种，优选为苯酚。
4.根据权利要求2所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用醛类化合物为4-二甲基氨基肉桂醛。
5.根据权利要求2所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种，优选为氢氧化钠。
6.根据权利要求2所述的一种含有4-二甲基氨基肉桂醛的耐热酚醛树脂制备方法，其特征在于，所用PH调节剂为乙酸或醋酸中的一种。
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