CN106699488A - 一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置 - Google Patents

一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106699488A
CN106699488A CN201710157276.4A CN201710157276A CN106699488A CN 106699488 A CN106699488 A CN 106699488A CN 201710157276 A CN201710157276 A CN 201710157276A CN 106699488 A CN106699488 A CN 106699488A
Authority
CN
China
Prior art keywords
explosive
grid
crystallizing pan
constant temperature
water tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710157276.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106699488B (zh
Inventor
张海斌
李振锋
任钢
姚伟
张波
许冰
何宇鹏
王静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Chemical Material of CAEP
Original Assignee
Institute of Chemical Material of CAEP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemical Material of CAEP filed Critical Institute of Chemical Material of CAEP
Priority to CN201710157276.4A priority Critical patent/CN106699488B/zh
Publication of CN106699488A publication Critical patent/CN106699488A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106699488B publication Critical patent/CN106699488B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置，将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后放入精密恒温加热水槽中，升至59‑61℃并保持恒温；开启顶端抽风系统，保持抽风速度稳定为0.73‑0.77m/s，使炸药全部结晶。用于炸药结晶的装置包括精密恒温加热水槽、格栅结晶盘、顶端抽风系统，格栅结晶盘置于精密恒温加热水槽的恒温水中以使格栅结晶盘的四周和底部能够被恒温水加热，顶端抽风系统设于格栅结晶盘正上方，格栅结晶盘的格栅设置在格栅结晶盘的内底面。本方法和装置具有精确控制重结晶原液温度和挥发速度功能，制备的炸药起爆感度得到明显提高，撞击感度得到较大降低，生产效率得到大幅提高。

Description

一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置
技术领域
本发明涉及火炸药技术领域，更具体地，本发明涉及一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置。
背景技术
火炸药领域中，为了提高炸药感度和起爆一致性，使用前需经过重结晶、洗涤、粉碎、碾制、烘焙等工艺处理，其重结晶工序是影响产品性能的关键工序。制备工艺为了得到较多合格晶体，制备时间和温度通常要求在夏季或能满足环境温度大于28℃环境下作业。当秋冬季节时，其制备环境难以满足≥28℃的条件要求，制备的炸药晶体形状约70％不合格，给生产进度和任务需求时效带来受到极大制约。
发明内容
本发明设计了一种用于提高火炸药重结晶质量和效率的控制方法，实现了该领域火炸药重结晶制备环境温度低于10℃条件下，高效制备并得到质量一致性高的炸药晶体，有效解决了该领域炸药重结晶效率低、质量一致性差的瓶颈问题。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种炸药重结晶制备方法，它包括以下步骤：
(1)将炸药在丙酮溶剂中完全溶解，得到炸药原液；
(2)将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后将格栅结晶盘放入精密恒温加热水槽中，将精密恒温加热水槽的温度升至59-61℃并保持恒温；
(3)开启位于格栅结晶盘正上方的顶端抽风系统使其持续向上抽风，保持抽风速度稳定为0.73-0.77m/s，此过程中溶剂不断蒸发，炸药不断结晶，直至所有溶剂挥发、炸药完全结晶为止。
上述炸药重结晶制备方法中，所述精密恒温加热水槽的恒温温度为60℃。
上述炸药重结晶制备方法中，所述顶端抽风系统的抽风速度为0.75m/s。
一种用于炸药结晶的装置，它包括精密恒温加热水槽、格栅结晶盘、顶端抽风系统，所述格栅结晶盘置于精密恒温加热水槽的恒温水中以使格栅结晶盘的四周和底部能够被恒温水加热，所述顶端抽风系统设于格栅结晶盘正上方，所述格栅结晶盘的格栅设置在格栅结晶盘的内底面。
上述用于炸药结晶的装置中，所述顶端抽风系统的整流罩覆盖格栅结晶盘开口处正上方的至少3/4，即整流罩的面积为格栅结晶盘开口面积的至少3/4。
上述用于炸药结晶的装置中，所述顶端抽风系统的整流罩边缘距离格栅结晶盘盘口高度为3-5cm。
上述用于炸药结晶的装置中，所述格栅结晶盘选用盘底平整没有凹凸，且外形尺寸满足长×宽＝50cm×30cm的搪瓷托盘。
上述用于炸药结晶的装置中，所述格栅结晶盘由3-4根直径8mm的玻璃棒作为格栅同向平行摆放在搪瓷托盘中形成。
上述用于炸药结晶的装置中，精密恒温加热水槽的外形尺寸满足长×宽＝60cm×40cm的要求。
下面对本发明的技术方案进行进一步的说明。
炸药原液温度是溶质的过饱和度和化学反应的重要因素，它是该炸药溶液重结晶产生和长大的必要条件。重结晶过程炸药原液中的丙酮挥发需要吸收大量的热能，如果没有持续的温度补偿，炸药原液温度就会迅速下降到5℃左右。炸药原液的丙酮挥发效率就会降低，炸药原液溶质的过饱和度状态不能迅速形成，导致炸药重结晶晶核的分型速度减慢，给后续的晶形成长带来了较大困难。
针对炸药原液温度控制难题,设计了炸药原液恒温调节控制系统，该系统采用精密恒温加热水槽作为炸药原液温度源，通过恒温水槽的持续加温，有效保证了炸药原液的过饱和度和挥发速度，有效解决了炸药溶液持续挥发时温度降低等问题。同时，为了高效安全制备炸药重结晶工作，结合丙酮的沸点安全参数,确定了选用丙酮溶剂重结晶恒温调节控制参数60℃最佳。
重结晶晶体颗粒大小与炸药原液温度和晶核生长速率密切相关。当炸药原液温度保持相对稳定状态下，科学控制盛放炸药原液器皿周围的空气密度和挥发方向，能对炸药重结晶晶体的形状产生重要影响。
为了可靠控制晶体形状，研究设计了重结晶制备顶端抽风控制方法，同时通过固化抽风速度(0.75m/s最佳)，能可靠控制炸药原液器皿周围的空气密度和挥发方向，给晶体生长带来了持续向上的成长空间，合格炸药晶体质量和效率得到数倍提升。
在炸药原液温度和抽风速率一定的条件下，要想进一步提高炸药重结晶制备质量和效率，本发明设计了重结晶格栅形结晶盘，根据结晶盘尺寸在结晶盘中增加n个格栅，炸药溶液与结晶盘中的格栅等部位空气接触面积得到增大，结晶分型时晶核成长速度大幅提高。随着炸药原液温度和抽风速率支撑，结晶盘中格栅上的晶体得到持续上升和成长，制备的晶体合格率到达98％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明设计了一种适用于提高炸药重结晶质量和效率的控制方法，方法解决了该类炸药重结晶制备效率低、质量一致性差等问题。发明的新方法具有精确控制重结晶原液温度和挥发速度功能，制备的炸药起爆感度得到明显提高，撞击感度得到较大降低，生产效率得到大幅提高，有效解决了该类炸药重结晶制备瓶颈问题。
附图说明
图1为本发明用于炸药结晶的装置的结构示意图。
图2为本发明一种实施例的格栅结晶盘的俯视示意图。
图3为本发明另一种实施例的格栅结晶盘的俯视示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明所述的用于炸药结晶的装置包括精密恒温加热水槽1、格栅结晶盘2、顶端抽风系统3，所述格栅结晶盘2置于精密恒温加热水槽1的恒温水中以使格栅结晶盘2的四周和底部能够被恒温水加热，所述顶端抽风系统3设于格栅结晶盘2正上方，所述格栅结晶盘的格栅4设置在格栅结晶盘2的内底面。图1中箭头表示抽风机风向。精密恒温加热水槽1中的液体为恒温水，格栅结晶盘2中的液体为炸药溶液。
为了使抽风效率更高，并且使抽风速度与结晶速度匹配，所述顶端抽风系统的整流罩覆盖格栅结晶盘开口处正上方的至少3/4，所述顶端抽风系统的整流罩边缘距离格栅结晶盘盘口高度为3-5cm。
根据本发明的一种实施例，所述顶端抽风系统的整流罩边缘距离格栅结晶盘盘口高度为4cm。
根据本发明的一种实施例，所述格栅结晶盘选用盘底平整没有凹凸，且外形尺寸满足长×宽＝50cm×30cm的搪瓷托盘。所述格栅结晶盘由3-4根直径8mm的玻璃棒作为格栅同向平行摆放在搪瓷托盘中形成，如图2和图3所示。
为了与格栅结晶盘匹配，根据本发明的一种实施例，所述精密恒温加热水槽的外形尺寸满足长×宽＝60cm×40cm的要求。
上述装置用于炸药重结晶的具体实施例如下：
实施例1
(1)将炸药在丙酮溶剂中完全溶解，得到炸药原液；
(2)将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后将格栅结晶盘放入精密恒温加热水槽中，将精密恒温加热水槽的温度升至60℃并保持恒温；
(3)开启位于格栅结晶盘正上方的顶端抽风系统使其持续向上抽风，保持抽风速度稳定为0.75m/s，此过程中溶剂不断蒸发，炸药不断结晶，直至所有溶剂挥发、炸药完全结晶为止，晶体合格率98.5％。
实施例2
(1)将炸药在丙酮溶剂中完全溶解，得到炸药原液；
(2)将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后将格栅结晶盘放入精密恒温加热水槽中，将精密恒温加热水槽的温度升至59℃并保持恒温；
(3)开启位于格栅结晶盘正上方的顶端抽风系统使其持续向上抽风，保持抽风速度稳定为0.77m/s，此过程中溶剂不断蒸发，炸药不断结晶，直至所有溶剂挥发、炸药完全结晶为止，晶体合格率98％。
实施例3
(1)将炸药在丙酮溶剂中完全溶解，得到炸药原液；
(2)将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后将格栅结晶盘放入精密恒温加热水槽中，将精密恒温加热水槽的温度升至61℃并保持恒温；
(3)开启位于格栅结晶盘正上方的顶端抽风系统使其持续向上抽风，保持抽风速度稳定为0.73m/s，此过程中溶剂不断蒸发，炸药不断结晶，直至所有溶剂挥发、炸药完全结晶为止，晶体合格率98％。
按照GJB772A-97(601.1)试验方法，对本发明重结晶炸药进行了撞击感度测试。实验采用每个样品测25发，锤重-落高-药量分别为(2kg-25cm-30mg)标准，测得其爆炸概率点估计值为52％，此方法制备的炸药撞击感度得到明显下降。另用其制备的某雷管专用炸药经过大密度起爆试验，得到该炸药起爆密度≥1.38/g.cm3数据，试验结果有力证明了该方法制备的炸药起爆感度得到大幅提高。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种炸药重结晶制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将炸药在丙酮溶剂中完全溶解，得到炸药原液；
(2)将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后将格栅结晶盘放入精密恒温加热水槽中，将精密恒温加热水槽的温度升至59-61℃并保持恒温；
(3)开启位于格栅结晶盘正上方的顶端抽风系统使其持续向上抽风，保持抽风速度稳定为0.73-0.77m/s，此过程中溶剂不断蒸发，炸药不断结晶，直至所有溶剂挥发、炸药完全结晶为止。
2.根据权利要求1所述的炸药重结晶制备方法，其特征在于所述精密恒温加热水槽的恒温温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的炸药重结晶制备方法，其特征在于所述顶端抽风系统的抽风速度为0.75m/s。
4.一种用于炸药结晶的装置，其特征在于它包括精密恒温加热水槽(1)、格栅结晶盘(2)、顶端抽风系统(3)，所述格栅结晶盘置于精密恒温加热水槽的恒温水中以使格栅结晶盘的四周和底部能够被恒温水加热，所述顶端抽风系统设于格栅结晶盘正上方，所述格栅结晶盘的格栅(4)设置在格栅结晶盘的内底面。
5.根据权利要求4所述的用于炸药结晶的装置，其特征在于所述顶端抽风系统的整流罩覆盖格栅结晶盘开口处正上方的至少3/4。
6.根据权利要求4所述的用于炸药结晶的装置，其特征在于所述顶端抽风系统的整流罩边缘距离格栅结晶盘盘口高度为3-5cm。
7.根据权利要求4所述的用于炸药结晶的装置，其特征在于所述格栅结晶盘选用盘底平整没有凹凸，且外形尺寸满足长×宽＝50cm×30cm的搪瓷托盘。
8.根据权利要求7所述的用于炸药结晶的装置，其特征在于所述格栅结晶盘由3-4根直径8mm的玻璃棒作为格栅同向平行摆放在搪瓷托盘中形成。
9.根据权利要求7所述的用于炸药结晶的装置，其特征在于所述精密恒温加热水槽的外形尺寸满足长×宽＝60cm×40cm的要求。
CN201710157276.4A 2017-03-16 2017-03-16 一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置 Expired - Fee Related CN106699488B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710157276.4A CN106699488B (zh) 2017-03-16 2017-03-16 一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710157276.4A CN106699488B (zh) 2017-03-16 2017-03-16 一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106699488A true CN106699488A (zh) 2017-05-24
CN106699488B CN106699488B (zh) 2018-08-14

Family

ID=58884737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710157276.4A Expired - Fee Related CN106699488B (zh) 2017-03-16 2017-03-16 一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106699488B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109232140A (zh) * 2018-10-25 2019-01-18 西安近代化学研究所 一种nto/hmx复合炸药及制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5973149A (en) * 1997-10-29 1999-10-26 Snpe Process for producing the epsilon polymorphic form of hexanitrohexaazaisowurtzitane
CN201930572U (zh) * 2010-12-31 2011-08-17 森田化工(张家港)有限公司 一种连续式真空冷却结晶装置
CN103214325A (zh) * 2013-04-01 2013-07-24 中国工程物理研究院化工材料研究所 六硝基六氮杂异戊兹烷晶体的制备方法
CN203253189U (zh) * 2013-04-10 2013-10-30 北京纬纶华业环保科技股份有限公司 一种低温高效节能蒸发结晶设备
CN203677988U (zh) * 2014-02-19 2014-07-02 赵济彦 一种结晶装置
CN106116993A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种嵌入小分子气体的主客体炸药及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5973149A (en) * 1997-10-29 1999-10-26 Snpe Process for producing the epsilon polymorphic form of hexanitrohexaazaisowurtzitane
CN201930572U (zh) * 2010-12-31 2011-08-17 森田化工(张家港)有限公司 一种连续式真空冷却结晶装置
CN103214325A (zh) * 2013-04-01 2013-07-24 中国工程物理研究院化工材料研究所 六硝基六氮杂异戊兹烷晶体的制备方法
CN203253189U (zh) * 2013-04-10 2013-10-30 北京纬纶华业环保科技股份有限公司 一种低温高效节能蒸发结晶设备
CN203677988U (zh) * 2014-02-19 2014-07-02 赵济彦 一种结晶装置
CN106116993A (zh) * 2016-06-16 2016-11-16 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种嵌入小分子气体的主客体炸药及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任慧: "《含能材料无机化学基础》", 31 January 2015 *
姜信真，等: "《化工生产基础知识》", 30 September 1983 *
赵瑞先，等: "RDX粒度分级工艺研究", 《火炸药学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109232140A (zh) * 2018-10-25 2019-01-18 西安近代化学研究所 一种nto/hmx复合炸药及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106699488B (zh) 2018-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hix et al. Consequences of nuclear electron capture in core collapse supernovae
TWI281695B (en) Semiconductor single crystal manufacturing equipment and graphite crucible
CN109183141A (zh) 一种晶体生长控制方法、装置、系统及计算机存储介质
CN106699488A (zh) 一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置
JPH1072300A (ja) 結晶成長の制御方法および装置
US20110185963A1 (en) Method For Producing A Single Crystal Composed Of Silicon Using Molten Granules
CN105951170A (zh) 锗单晶生长炉及基于生长炉的锗单晶生长温度控制方法
CN206814652U (zh) 一种用于炸药结晶的装置
KR20070039607A (ko) 용융물로부터 단결정을 성장시키는 방법
CN101787113B (zh) 应用脉冲磁场改善聚乳酸结晶性能的方法及装置
DE3587038T2 (de) Verfahren zur herstellung von polykristallinem material und vorrichtung dafuer.
CN209537670U (zh) 晶体生长用双层坩埚
Pandian et al. TGS crystal growth below and above Curie temperature (Tc)
SU445462A1 (ru) Установка дл выращивани кристаллов
JP6785573B2 (ja) コーティングを有する基板の製造方法、及び、対応するコーティングを有する基板
CN105063752B (zh) 生长碘化亚汞单晶体的方法及装置
JP5951132B2 (ja) 溶融領域における単結晶の結晶化により単結晶を製造するための装置
JPH02217388A (ja) 単結晶製造方法
US6340392B1 (en) Pulling methods for manufacturing monocrystalline silicone ingots by controlling temperature at the center and edge of an ingot-melt interface
CN104294366A (zh) 一种厘米级奥克托今单晶的培养方法
CN107185266A (zh) 二次结晶系统
US1724558A (en) Process for crystallizing salts from brine
Shimanskii et al. Effect of Crystallization Front Shape on the Dislocation Density in Germanium Single Crystals
Sohail et al. Three-Dimensional Modeling of the Effects of Misalignment on the Growth of Ge1− xSix by The Traveling Solvent Method
Kamaruddin et al. The influence of power control on the diameter of Nd: YAG crystal

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180814

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee