CN106699220A - 碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将碳化硅、烧结助剂和添加剂加入水中混匀得到陶瓷料浆，碳化硅和烧结助剂的质量比为95:5～93:7，烧结助剂包括氧化镁、三氧化二铝和高岭土，其中氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)，添加剂为聚丙烯酰胺和淀粉。采用预处理后的有机泡沫在陶瓷料浆中挂浆。将挂浆后的有机泡沫干燥后，烧结并保温，冷却得到碳化硅泡沫陶瓷。一方面烧结助剂有利于形成固溶体和液相，可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大，另一方面烧结助剂使得制得的陶瓷料浆具有合适的粘度，最终制得的碳化硅泡沫陶瓷具有优越的性能。

Description

碳化硅泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫陶瓷领域，特别地，涉及一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷是20世纪70年代发展起来的一种新型陶瓷材料。它体积密度很小，开口气孔率很高，具有三维网络结构。具有透过性好，比表面积大，密度小，耐高温及耐腐蚀性强等优点。主要应用到催化剂载体、过滤材料、耐火材料、生物材料等领域。现有的碳化硅材料存在熔融温度高，性能一般的问题。
发明内容
本发明提供了一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，以解决烧结温度高、性能一般的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将碳化硅、烧结助剂和添加剂加入水中混匀得到陶瓷料浆，碳化硅和烧结助剂的质量比为95:5～93:7，烧结助剂包括氧化镁、三氧化二铝和高岭土，其中氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)，添加剂为聚丙烯酰胺和淀粉。
采用预处理后的有机泡沫在陶瓷料浆中挂浆。
将挂浆后的有机泡沫干燥后，烧结并保温，冷却得到碳化硅泡沫陶瓷。
进一步地，碳化硅和烧结助剂的质量为95:5，氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为1:1:1。
进一步地，聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06～0.08％，淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2～0.3％。
进一步地，聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06％，淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2％。
进一步地，碳化硅、烧结助剂和添加剂的总质量与水的质量比为(58～62):100。
进一步地，烧结温度为1450～1550℃，保温时间为3.5～4.5小时。
进一步地，烧结温度为1500℃，保温时间为4小时。
进一步地，有机泡沫的预处理的操作包括：
将有机泡沫浸泡在10％的NaOH溶液中并在60～80℃下恒温处理11～13h，再用蒸馏水反复冲洗后，干燥；
将处理后的有机泡沫浸泡在0.5～2％羧甲基纤维素钠溶液中并在60～80℃下恒温处理2-12h，干燥。
本发明具有以下有益效果：上述碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，在碳化硅中加入了氧化镁、三氧化二铝和高岭土作为烧结助剂，并以聚丙烯酰胺和淀粉作为添加剂，且调节了烧结助剂的组成及加入量。一方面烧结助剂有利于形成固溶体和液相，可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大，另一方面烧结助剂使得制得的陶瓷料浆具有合适的粘度，最终制得的碳化硅泡沫陶瓷具有优越的性能。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是碳化硅与烧结助剂配比对粘度的影响示意图；
图2是添加剂含量对陶瓷浆料粘度的影响示意图；
图3是本发明优选实施例2的各样品在不同烧结温度保温3h后的XRD图；
图4是本发明优选实施例2的各样品在不同烧结温度保温4h后的XRD图；
图5是本发明优选实施例2的各样品在在1500℃时烧结不同保温时间下烧结的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明的优选实施例提供了一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将碳化硅、烧结助剂和添加剂加入水中混匀得到陶瓷料浆，碳化硅和烧结助剂的质量比为95:5～93:7，烧结助剂包括氧化镁、三氧化二铝和高岭土，其中氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)。
采用预处理后的有机泡沫在陶瓷料浆中挂浆。
将挂浆后的有机泡沫干燥后，烧结并保温，冷却得到碳化硅泡沫陶瓷。
陶瓷浆料合适的粘度对陶瓷成品的相对质量有着至关重要的影响，通过分析碳化硅与烧结助剂配比，添加剂含量对陶瓷浆料粘度的影响，选择合适的配比及添加剂含量以制备合适粘度的陶瓷浆料。
烧结助剂包括氧化镁、三氧化二铝和高岭土，并且氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)，该比例的烧结助剂有利于形成固溶体和液相，可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大，有助于烧结。当烧结助剂的比例过小时，不利于降低烧结温度，起不到烧结助剂的作用；而当烧结助剂的比例过大时，虽然烧结温度降低，但是碳化硅泡沫陶瓷的结构强度较低，产品质量不能得到保证。烧结助剂的引入，能降低烧结温度，减少生产成本，节约资源，符合节能减排的政策。添加剂为聚丙烯酰胺和淀粉，通过高分子的空间位阻效应，起到分散作用，保证料浆的稳定性。添加剂量过小，起不到分散作用；量过大，使料浆的流动性较差和增大产品的收缩性，最终影响碳化硅泡沫陶瓷的质量。
本发明具有以下有益效果：上述碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，在碳化硅中加入了氧化镁、三氧化二铝和高岭土作为烧结助剂，并以聚丙烯酰胺和淀粉作为添加剂，且调节了烧结助剂的组成及加入量。一方面烧结助剂有利于形成固溶体和液相，可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大，另一方面烧结助剂使得制得的陶瓷料浆具有合适的粘度，最终制得的碳化硅泡沫陶瓷具有优越的性能。
可选地，碳化硅和烧结助剂的质量为95:5，氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为1:1:1。在条件下，浆料具有合适的粘度，有利于制备高性能的碳化硅泡沫陶瓷。
可选地，聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06～0.08％，淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2～0.3％。
可选地，聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06％，淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2％。
可选地，碳化硅、烧结助剂和添加剂的总质量与水的质量比为(58～62):100。
可选地，烧结温度为1450～1550℃，保温时间为3.5～4.5小时。
可选地，烧结温度为1500℃，保温时间为4小时。
可选地，有机泡沫的预处理的操作包括：
将有机泡沫浸泡在10％的NaOH溶液中并在60～80℃下恒温处理11～13h，再用蒸馏水反复冲洗后，干燥；
将处理后的有机泡沫浸泡在0.5～2％羧甲基纤维素钠溶液中并在60～80℃下恒温处理2-12h，干燥。
有机泡沫可根据需要剪成相应规格及形状，如圆柱体。将有机泡沫剪成一定规格的圆柱体，浸泡在10％的NaOH溶液中置于60～80℃烘箱内恒温处理12h，再用蒸馏水反复冲洗，最后放在烘箱中充分干燥。该操作可去除有机泡沫内部隔膜。
将经过上述处理的有机泡沫进行活化处理以增加有机泡沫的亲水基团。采用活化剂为羧甲基纤维素钠，将有机泡沫浸泡在0.5-2％羧甲基纤维素钠(CMC)溶液中60～80℃恒温处理2-12h，然后放在烘箱中充分干燥。活化剂的浓度过小，不能达到良好的活化效果；浓度过大，在烧结过程中，由于气体挥发物过多，会导致坯体开裂。
实施例1
陶瓷浆料粘度的研究
陶瓷浆料合适的粘度对陶瓷成品的相对质量有着至关重要的影响，通过分析碳化硅与烧结助剂配比，添加剂含量对陶瓷浆料粘度的影响，选择合适的配比及添加剂含量以制备合适粘度的陶瓷浆料。
碳化硅与烧结助剂配比对陶瓷浆料粘度的影响。
不同碳化硅与烧结助剂配比见表1。
表1碳化硅与烧结助剂配比对粘度的影响
由表1中的配比进行实验，利用NDJ-7旋转式粘度计测不同配比下陶瓷浆料(未加入添加剂)的粘度，得到配比对陶瓷浆料粘度的影响结果(见图1)。实验结果表明，在未加入添加剂的情况下，浆料粘度随着配比的减小而减小。当配比在95:5和93:7的时候，粘度相对较高，因此，碳化硅和烧结助剂的质量比应定为95:5～93:7。同时，在该质量比范围内，随着烧结助剂量的增大，陶瓷粘度料浆的粘度急剧下降，因此碳化硅和烧结助剂的较优质量比为95:5。故后续实验选择配比为95:5的配比当做研究点，通过加入添加剂来进行后续浆料粘度的研究。
添加剂含量对陶瓷浆料粘度的影响
选择碳化硅与烧结助剂的配比为95:5，加入添加剂聚丙烯酰胺(PAM)和淀粉，改变添加剂含量(表2)。
表2添加剂含量对陶瓷浆料粘度的影响
利用NDJ-7旋转式粘度计测不同添加剂含量下陶瓷浆料的粘度，实验结果如图2所示，结果又表明：添加剂为聚丙烯酰胺(PAM)和淀粉，在加入添加剂的情况下，随着添加剂含量的增加，陶瓷浆料的粘度逐渐增加。在聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06～0.08％、淀粉为其总质量的0.2～0.3％时，陶瓷浆料的粘度较高，且在合理的范围内，因此添加剂的加入量定为该范围。并且在聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06％、淀粉为其总质量的0.2％时，粘度有一个小幅的下降，说明选择该加入量最佳。
实施例2
将有机泡沫剪成一定规格的圆柱体，浸泡在10％的NaOH溶液中置于75℃烘箱内恒温处理12h，再用蒸馏水反复冲洗，最后放在烘箱中充分干燥。然后将有机泡沫浸泡在2％羧甲基纤维素钠(CMC)溶液中80℃恒温处理10h，然后放在烘箱中充分干燥，得到预处理后的有机泡沫。
将碳化硅、烧结助剂和添加剂加入水中混匀得到陶瓷料浆.碳化硅和烧结助剂的质量比为95:5，烧结助剂包括氧化镁、三氧化二铝和高岭土，其中氧化镁、三氧化二铝和高岭土的质量比为1:1:1。添加剂为聚丙烯酰胺和淀粉。聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06％，所述淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2％。
采用预处理后的有机泡沫在陶瓷料浆中挂浆。将挂浆后的有机泡沫分为8份，按照不同的条件进行烧结、保温处理，具体操作如表3所示。对各样品的收缩率、体积密度、吸水率和孔隙率进行了研究，研究结果见表3。
碳化硅泡沫陶瓷的力学性能研究
用细线将各碳化硅泡沫陶瓷样品缠好，放在电子净水天平上称得质量m1；再将其放入装水的烧杯中，让样品刚好浸入水中，称得质量m2；最后将样品放入水中煮沸几分钟，再次称得质量m3。
式中：ρ为体积密度，Wa为吸水率，P为孔隙率。表3为样品力学性能检测结果。如表所示，烧结温度和保温时间对泡沫陶瓷的体积密度、吸水率、孔隙率、硬度有着重大的影响。对比编号为1、2、5、7的样品，再对比编号为3、4、6、8的样品，可以发现：在保温时间相同的情况下，随着烧结温度的降低，吸水率和孔隙率有明显的下降，而硬度和收缩率却是逐渐增加。或许孔隙的多少会决定挂浆过程中整个素坯的质量，从而决定样品的硬度。将编号1、2与3、4进行对比，5与6进行对比，7与8进行对比，可以发现：在烧结温度相同的情况下，保温时间的变化没有对样品的各个力学参数产生比较大的影响，偶尔有极个别相差比较大的。
烧结温度对泡沫陶瓷物相组成的影响
图3为样品在不同烧结温度下保温3h后的XRD图。由图可知，随着烧结温度的增加，样品峰的强度和尖锐度有了明显的改变。当烧结温度为1500℃时，在2θ为21.94°，28.28°，31.46°，44.72°，47.0°，48.48°，57.1°，71.76°处的峰为含结晶水的二氧化硅的特征峰，其中21.94°处的强峰为方石英相的峰，随着温度的升高，该衍射峰的强度先降低后升高，说明在升温过程中二氧化硅有由方英石相转化为莫莱石相的趋势，其他位置的多余的玻璃态仍以方英石相得形态存在。在烧结过程中，碳化硅颗粒受氧气侵蚀的情况并不明显。
图4为样品在不同烧结温度下保温4h后的XRD图谱。由图可知，随着烧结温度的增加，样品的衍射峰强度也有了明显的改变。衍射峰位置与烧结3h时基本一致，表明样品成分没有变化，但烧结温度为1500℃时其衍射峰强度较保温3h时明显增大，表明样品晶型较好。样品保温4h时，随着温度的升高，衍射峰的强度也是先降低后升高，说明在升温过程中二氧化硅有由方英石相转化为莫莱石相的趋势，其他位置的多余的玻璃态仍以方英石相得形态存在。在烧结过程中，碳化硅颗粒受氧气侵蚀的情况并不明显。结合表3中泡沫陶瓷的力学性能，经过综合考虑，确定碳化硅泡沫陶瓷烧结温度为1500℃。
保温时间对泡沫陶瓷物相组成的影响
图5为样品在1500℃下不同保温时间时的XRD图。对比表3中泡沫陶瓷的力学性能，样品在1500℃下分别烧结3～4h。从图5中可知，2θ值为21.98°处的最强衍射峰为SiO2的特征峰，图中没有明显的SiC的特征峰，推测由于在高温烧结条件下使SiC表面附着了一层SiO2氧化层。当保温时间为3h时，SiC高温氧化生成SiO2，与原料中的Al2O3反应不够充分使得有过量的SiO2以方石英相的形式存在于样品中。随着保温时间延长至4h，其最高衍射峰强度明显增大，证明产物晶型更好。结合表3中泡沫陶瓷的力学性能，经过综合考虑，确定碳化硅泡沫陶瓷保温时间为为4h。
综合考虑之下，样品7的碳化硅泡沫陶瓷的制备条件为最佳的制备条件，样品7的碳化硅泡沫陶瓷为最佳的碳化硅泡沫陶瓷。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳化硅、烧结助剂和添加剂加入水中混匀得到陶瓷料浆，所述碳化硅和所述烧结助剂的质量比为95:5～93:7，所述烧结助剂包括氧化镁、三氧化二铝和高岭土，其中所述氧化镁、所述三氧化二铝和所述高岭土的质量比为(0.9～1.1):(0.9～1.1):(0.9～1.1)，所述添加剂为聚丙烯酰胺和淀粉；
采用预处理后的有机泡沫在所述陶瓷料浆中挂浆；
将挂浆后的有机泡沫干燥后，烧结并保温，冷却得到碳化硅泡沫陶瓷。
2.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅和所述烧结助剂的质量为95:5，所述氧化镁、所述三氧化二铝和所述高岭土的质量比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06～0.08％，所述淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2～0.3％。
4.根据权利要求3所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺为碳化硅和烧结助剂总质量的0.06％，所述淀粉为碳化硅和烧结助剂总质量的0.2％。
5.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳化硅、所述烧结助剂和添加剂的总质量与水的质量比为(58～62):100。
6.根据权利要求1所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1450～1550℃，所述保温时间为3.5～4.5小时。
7.根据权利要求6所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1500℃，所述保温时间为4小时。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述有机泡沫的预处理的操作包括：
将有机泡沫浸泡在10％的NaOH溶液中并在60～80℃下恒温处理11～13h，再用蒸馏水反复冲洗后，干燥；
将处理后的有机泡沫浸泡在0.5～2％羧甲基纤维素钠溶液中并在60～80℃下恒温处理2-12h，干燥。
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