CN106698419A - 一种由油樟叶渣制备的活性炭及其制备方法 - Google Patents

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杨学兵
莫开林
徐�明
费世民
吴斌
付卓锐
杨凌
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    • C01P2006/12—Surface area

Abstract

本发明公开了一种由油樟叶渣制备的活性炭及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；2)浸渍：将所述粉碎后的油樟叶渣与磷酸混合并浸渍预定时间1，得到混合物1；3)预活化：在预定温度1下对所述混合物1进行预活化预定时间2，得到混合物2；4)活化：将所述混合物2放入活化炉中，以预定速率将所述活化炉升温至预定温度2，以将所述混合物2在所述预定温度2下活化预定时间3，得到混合物3；和5)洗涤并干燥：将所述混合物3冷却至室温，并用水将所述冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干所述中性混合物3，得到由油樟叶渣制备的活性炭。

Description

一种由油樟叶渣制备的活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种由油樟叶渣制备的活性炭及其制备方法。
背景技术
油樟叶渣通常被直接焚烧处理或就地堆放腐烂，不仅污染环境还浪费资源。油樟叶渣中含有丰富的碳源，其含碳量在48％左右，所以油樟叶渣是一种非常适合用作制备活性炭的原料。
近年来，随着对活性炭研究的不断深入，活性炭的应用范围已经逐渐发展到气体净化、废水处理等环保领域，这大大增加了活性炭的需求量。
因此，利用油樟叶渣制备活性炭，不仅有利于减少废弃油樟叶渣对环境的污染，还可以生产大量的活性炭，创造了经济利益。
发明内容
本发明的目的是确定由油樟叶渣制备活性炭时，浸渍步骤中油樟叶渣与磷酸的混合比例、活化步骤中的升温速率、活化步骤中的活化温度、活化步骤中的活化时间等工艺条件对活性炭性质的影响。根据本发明的一方面，本发明为了充分利用油樟叶渣生产活性炭而提供一种由油樟叶渣制备的活性炭及其制备方法，该制备方法包括：1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；2)浸渍：将粉碎后的油樟叶渣与磷酸按重量比例混合并浸渍预定时间1，得到混合物1；3)预活化：在预定温度1下对混合物1进行预活化预定时间2，得到混合物2；4)活化：将混合物2放入活化炉中，以预定速率将活化炉升温至预定温度2，以将混合物2在预定温度2下活化预定时间3，得到混合物3；和5)洗涤并干燥：将混合物3冷却至室温，并用水将冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干中性混合物3，得到黑色固体即由油樟叶渣制备的活性炭。
根据本发明的一方面，优选地，在步骤2)中，磷酸浓度为80％，重量比例为1:2-3，预定时间1为0.5-1.5h；在步骤3)中，预定温度1为160-200℃，预定时间2为30-45min；在步骤4)中，预定速率为6-10℃·min-1，预定温度2为400-420℃，预定时间3为45-60min。
根据本发明的一方面，更优选地，在步骤2)中，磷酸浓度为80％，重量比例为1:2.5-3，预定时间1为0.5-1h；在步骤3)中，预定温度1为160℃，预定时间2为45min；在步骤4)中，预定速率为6℃·min-1，预定温度2为400℃，预定时间3为55-60min。
根据本发明的一方面，更优选地，在步骤2)中，磷酸浓度为80％，重量比例为1:3，预定时间1为0.5h；在步骤4)中，预定时间3为60min。
根据本发明的一方面，制备方法得到由油樟叶渣制备的活性炭。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了由上述制备方法得到的由油樟叶渣制备的活性炭。
性能测试：用3H-2000BET-A型全自动氮吸附比表面仪(由贝士德仪器科技(北京)有限公司制造)测定由油樟叶渣制备的活性炭的比表面积，分别采用国家标准GB/T12496.10-1999和国家标准GB/T 12496.8-1999对由油樟叶渣制备的活性炭分别进行亚甲基蓝吸附值和碘吸附值的测定。并通过称量法来计算活性炭的得率。
本发明具有以下优点。
采用本发明的制备方法制备的活性炭，得率在36％以上，与木屑活性炭的得率基本一致，比表面积高达1123m2.g-1，吸附性能也达到木质活性炭国家标准GB/T13803.4-1999中亚甲基蓝吸附值、碘吸附值的质量要求。此外，本发明的制备方法简单，工艺流程短。
具体实施方式
下面结合实施例，更详细地描述本发明的具体实施方式。以下实施例仅用于说明目的而不限制本发明的范围。
实施例1
1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；
2)浸渍：将步骤1)中粉碎后的油樟叶渣与浓度为80％的磷酸以重量比例为1:2混合，并浸渍1.5h，得到混合物1；
3)预活化：在180℃下对步骤2)中得到的混合物1进行预活化45min，得到混合物2；
4)活化：将步骤3)中得到的混合物2放入活化炉中，以10℃·min-1将活化炉升温至420℃，以将混合物2在420℃下活化45min，得到混合物3；和
5)洗涤并干燥：将将步骤4)中得到的混合物3冷却至室温，并用水将所冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干该中性混合物3，得到黑色固体即由油樟叶渣制备的活性炭。
实施例2
1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；
2)浸渍：将步骤1)中粉碎后的油樟叶渣与浓度为80％的磷酸以重量比例为1:2.2混合，并浸渍1.2h，得到混合物1；
3)预活化：在190℃下对步骤2)中得到的混合物1进行预活化40min，得到混合物2；
4)活化：将步骤3)中得到的混合物2放入活化炉中，以8℃·min-1将活化炉升温至410℃，以将混合物2在410℃下活化50min，得到混合物3；和
5)洗涤并干燥：将将步骤4)中得到的混合物3冷却至室温，并用水将所冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干该中性混合物3，得到黑色固体即由油樟叶渣制备的活性炭。
实施例3
1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；
2)浸渍：将步骤1)中粉碎后的油樟叶渣与浓度为80％的磷酸以重量比例为1:2.5混合，并浸渍1h，得到混合物1；
3)预活化：在200℃下对步骤2)中得到的混合物1进行预活化30min，得到混合物2；
4)活化：将步骤3)中得到的混合物2放入活化炉中，以6℃·min-1将活化炉升温至400℃，以将混合物2在400℃下活化55min，得到混合物3；和
5)洗涤并干燥：将将步骤4)中得到的混合物3冷却至室温，并用水将所冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干该中性混合物3，得到黑色固体即由油樟叶渣制备的活性炭。
实施例4
1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；
2)浸渍：将步骤1)中粉碎后的油樟叶渣与浓度为80％的磷酸以重量比例为1:2.6混合，并浸渍0.8h，得到混合物1；
3)预活化：在160℃下对步骤2)中得到的混合物1进行预活化45min，得到混合物2；
4)活化：将步骤3)中得到的混合物2放入活化炉中，以6℃·min-1将活化炉升温至400℃，以将混合物2在400℃下活化58min，得到混合物3；和
5)洗涤并干燥：将将步骤4)中得到的混合物3冷却至室温，并用水将所冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干该中性混合物3，得到黑色固体即由油樟叶渣制备的活性炭。
实施例5
1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；
2)浸渍：将步骤1)中粉碎后的油樟叶渣与浓度为80％的磷酸以重量比例为1:3混合，并浸渍0.5h，得到混合物1；
3)预活化：在160℃下对步骤2)中得到的混合物1进行预活化45min，得到混合物2；
4)活化：将步骤3)中得到的混合物2放入活化炉中，以6℃·min-1将活化炉升温至400℃，以将混合物2在400℃下活化60min，得到混合物3；和
5)洗涤并干燥：将将步骤4)中得到的混合物3冷却至室温，并用水将所冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干该中性混合物3，得到黑色固体即由油樟叶渣制备的活性炭。
测试例
用3H-2000BET-A型全自动氮吸附比表面仪(由贝士德仪器科技(北京)有限公司制造)测定由实施例1-5制备的活性炭的比表面积，结果如下表1所示。
分别采用国家标准GB/T 12496.10-1999和国家标准GB/T 12496.8-1999对由实施例1-5制备的活性炭分别进行亚甲基蓝吸附值和碘吸附值的测定，结果如下表1所示。
通过称量法来计算活性炭的得率，结果如下表1所示。
表1
由表1可以得出以下结论：
(1)如表1所示，实施例1-5制备的产品的得率都在36％以上，与木屑活性炭的得率基本一致，并且其亚甲基蓝吸附值和碘吸附值都符合木质活性炭国家标准GB/T13803.4-1999中亚甲基蓝吸附值、碘吸附值的质量要求，并且比表面积都在1000m2·g-1以上；实施例3-5制备的产品的比表面积都在1100m2·g-1以上；实施例5制备的产品的比表面积高达1123m2·g-1。
(2)实施例中的优选工艺指标如下：
在步骤2)中，磷酸浓度为80％，重量比例为1:2-3，预定时间1为0.5-1.5h；
在步骤3)中，预定温度1为160-200℃，预定时间2为30-45min；
在步骤4)中，预定速率为6-10℃·min-1，预定温度2为400-420℃，预定时间3为45-60min。
(3)实施例中的更优选工艺指标如下：
在步骤2)中，磷酸浓度为80％，重量比例为1:2.5-3，预定时间1为0.5-1h；
在步骤3)中，预定温度1为160℃，预定时间2为45min；
在步骤4)中，预定速率为6℃·min-1，预定温度2为400℃，预定时间3为55-60min。

Claims (6)

1.一种由油樟叶渣制备的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)粉碎：将油樟叶渣粉碎成均匀小段；
2)浸渍：将所述粉碎后的油樟叶渣与磷酸按重量比例混合并浸渍预定时间1，得到混合物1；
3)预活化：在预定温度1下对所述混合物1进行预活化预定时间2，得到混合物2；
4)活化：将所述混合物2放入活化炉中，以预定速率将所述活化炉升温至预定温度2，以将所述混合物2在所述预定温度2下活化预定时间3，得到混合物3；和
5)洗涤并干燥：将所述混合物3冷却至室温，并用水将所述冷却的混合物3洗涤至中性，然后烘干所述中性混合物3，得到黑色固体即所述由油樟叶渣制备的活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
在所述步骤2)中，所述磷酸浓度为80％，所述重量比例为1:2-3，所述预定时间1为0.5-1.5h；
在所述步骤3)中，所述预定温度1为160-200℃，所述预定时间2为30-45min；
在所述步骤4)中，所述预定速率为6-10℃·min-1，所述预定温度2为400-420℃，所述预定时间3为45-60min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，
在所述步骤2)中，所述磷酸浓度为80％，所述重量比例为1:2.5-3，所述预定时间1为0.5-1h；
在所述步骤3)中，所述预定温度1为160℃，所述预定时间2为45min；
在所述步骤4)中，所述预定速率为6℃·min-1，所述预定温度2为400℃，所述预定时间3为55-60min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，
在所述步骤2)中，所述磷酸浓度为80％，所述重量比例为1:3，所述预定时间1为0.5h；
在所述步骤4)中，所述预定时间3为60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法得到由油樟叶渣制备的活性炭。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法得到的由油樟叶渣制备的活性炭。
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