CN106696427B - 一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，具体为将二氧化钛、氟化镱、氧化锆的混合物球磨后煅烧，得到填料；将二正己胺、填料混合，再加入N‑甲酰吗啉、亚膦酸二乙酯与苯并咪唑，混合；依次将二异戊二烯二环氧化物、聚酰胺蜡、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。本发明公开的制备方法中原料来源广泛，制备过程简单可控只需常规操作，易于产业化。

Description

一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法
技术领域
本发明属于药物包装技术领域，具体涉及一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法。
背景技术
在医药包装行业，应用较为广泛的是铝塑泡罩包装，即将PVC硬片加热，吹泡成型，再装药，然后与铝箔热封；此包装携带方便，服用容易，受得大部分患者的喜爱。但是由于PVC硬片的阻隔性较差，导致药物保质期很短，由于吸湿药物一般不能超过两年的存放期。在铝塑包装PVC一侧加一铝罩，制备铝塑铝包装，又称为热带型泡罩铝包装，俗称热带铝，利用铝良好的阻隔性，可以延长药物保质期。
热带型泡罩包装用复合硬片是目前固体食品、固体药物包装用最好的材料之一，由聚酯薄膜与铝箔在粘接剂的存在下热压复合制得；其组成结构合理，具有良好的气阻隔、光阻隔性能，是现有泡罩包装材料中，气光阻隔性能较好的材料。但是现有热带铝存在缺陷，特别是在与PVC热封时需要高达180度的温度，导致药物性状发生改变，可能影响服用安全；而且现有的粘接剂都采用溶剂型，不仅导致生产效率低下、成品易污染的问题，还会对环境不利，尤其会释放溶剂影响药物性质。
环氧树脂具有优良的粘接性、热稳定性以及优异的耐化学药品性，作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体，广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域；但环氧树脂含有大量的环氧基团，固化后交联密度大、质脆、耐候性和耐湿热性较差，因而难以满足工程技术的要求，其应用受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种热带型泡罩包装用复合硬片，具有良好的固化性能、粘接性能以及力学性能，可以用在药物泡罩包装方面。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛、氟化镱、氧化锆的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；
(2)将二正己胺、填料混合1小时，再加入N-甲酰吗啉、亚膦酸二乙酯与苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将二异戊二烯二环氧化物、聚酰胺蜡、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；
(3)将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；
(4)将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片；
所述氟化镱的质量为二氧化钛、氟化镱、氧化锆总质量的7.5％；
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
本发明中，混合粉末中，二氧化钛、氟化镱、氧化锆的质量百分数分别为48％、7.5％、44.5％。
本发明中，二正己胺、填料、N-甲酰吗啉、亚膦酸二乙酯、苯并咪唑、二异戊二烯二环氧化物、聚酰胺蜡、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(4～6)∶(10～15)∶(1～1.3)∶(9～16)∶(1.8～2)∶(36～45)∶(3～5)∶(6～8)；优选的质量比为5∶(11～12)∶1.2∶(12～14)∶1.9∶(38～40)∶4∶7。
挤出机为现有设备，比如单/双螺杆挤出机等，挤出模头为熔融物从挤出机腔体中流出的部件，本发明中，挤出机挤出模头的温度为170℃，可以保证复合物有合适的粘度以及一定的预聚度，利于固化后膜材料性能提升。
本发明中，铝箔的厚度为0.045～0.075mm；复合聚酯薄膜中，复合物的涂覆量为3.5～5.0g/m2。粘接物层很薄，一方面可以有效发挥聚酯薄膜自身优异性能，另外可以保证固化程度高。
本发明中，热烘温度为90～105℃；热压复合的温度为120℃，压力为0.3～0.5MPa。现有掺杂型有机无机高分子杂化材料由于结构上的差异，无机材料与聚合物间相容性差，由此导致无机材料与高分子材料之间发生相分离，影响复合材料性能；并且无机材料在聚合物材料中分散性差，导致发生应力集中，致使材料力学性能下降。本发明将无机材料制得含有特定官能团，可以与有机物反应，使无机化合物直接键合在高分子链上以满足相容性需要，避免现有材料出现的应力集中现象，获得力学强度较高的复合材料；强极性基团的引入使得胺与环氧单体的偶极-偶极相互作用增强，使得两者的相容性得到提高，避免了高温固化时胺化合物的挥发，加强了分子间的交联密度；特别的，粘接剂经过预热处理(两步热烘温度一样)，本发明的粘接剂固化温度低，再与PVC复合时，热压温度低，不会对药物产生影响。
本发明公开的制备热带型泡罩包装用复合硬片原料中，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，体系中有机成分互相配合，小分子促进高聚物的交联，并参与形成交联点，固化效果好；无机填料在高分子体系中分散均匀，避免了现有技术存在的集聚、无机物分散不均等缺陷；柔性化合物的加入改善了常规高耐热体系机械性能差的缺陷，取得了意想不到的效果。本发明利用的复合物组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了热带型泡罩包装用复合硬片，具有良好的力学性能、粘接性能，特别是低温固化性能；满足热带型泡罩包装用复合硬片的发展应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例中，将480g二氧化钛、75g氟化镱、445g氧化锆的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；热烘温度为90～105℃；热压复合的温度为120℃，压力为0.3～0.5MPa；所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
实施例一
将40g二正己胺、100g填料混合1小时，再加入10gN-甲酰吗啉、90g亚膦酸二乙酯与20g苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将360g二异戊二烯二环氧化物、30g聚酰胺蜡、80g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。可分切包装，即为成品。
实施例二
将60g二正己胺、150g填料混合1小时，再加入13gN-甲酰吗啉、160g亚膦酸二乙酯与18g苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将450g二异戊二烯二环氧化物、50g聚酰胺蜡、80g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。可分切包装，即为成品。
实施例三
将50g二正己胺、110g填料混合1小时，再加入12gN-甲酰吗啉、140g亚膦酸二乙酯与19g苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将380g二异戊二烯二环氧化物、40g聚酰胺蜡、70g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。可分切包装，即为成品。
实施例四
将50g二正己胺、120g填料混合1小时，再加入12gN-甲酰吗啉、120g亚膦酸二乙酯与19g苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将400g二异戊二烯二环氧化物、40g聚酰胺蜡、70g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。可分切包装，即为成品。
实施例五
将45g二正己胺、130g填料混合1小时，再加入13gN-甲酰吗啉、150g亚膦酸二乙酯与18g苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将410g二异戊二烯二环氧化物、35g聚酰胺蜡、75g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。可分切包装，即为成品。
对比例一
将50g二正己胺、120g二氧化钛混合1小时，再加入120g亚膦酸二乙酯与19g苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将400g二异戊二烯二环氧化物、10g聚酰胺蜡、20g乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；再将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片。可分切包装，即为成品。
性能测试
将热带型泡罩包装用复合硬片分别于130℃固化20分钟、150℃固化5分钟后测试粘接层的性能。根据《消毒技术规范》采用中和鉴定法测试上述产品对大肠杆菌的杀菌率；采用拉力试验机测试产品附着力；耐酒精测试为置于通风、阴凉、25℃环境的酒精溶液中浸泡10min。上述热带型泡罩包装用复合硬片固化后的性能测试结果见表1。
表1 热带型泡罩包装用复合硬片的性能
综上，本发明公开的热带型泡罩包装用复合硬片改性组份组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了热带型泡罩包装用复合硬片，具有良好的粘接性、力学性能、低温固化性，满足热带型泡罩包装用复合硬片的发展应用。

Claims (10)

1.一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛、氟化镱、氧化锆的混合物球磨后再过500目标准筛，制得混合粉末；将混合粉末于1050℃煅烧3小时，将得到的块体球磨2小时后，再过1600目标准筛，得到填料；
(2)将二正己胺、填料混合1小时，再加入N-甲酰吗啉、亚膦酸二乙酯与苯并咪唑，混合2小时得到混合物；依次将二异戊二烯二环氧化物、聚酰胺蜡、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯加入混合物中，于170℃搅拌5分钟，得到复合物；
(3)将复合物加入挤出机中；然后将表面经电晕处理后的聚酯薄膜经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于处理后的聚酯薄膜上，然后经过热烘，制备复合聚酯薄膜；复合聚酯薄膜与铝箔经过热压复合，得到铝塑材料；
(4)将铝塑材料经过挤出机，复合物由挤出模头涂覆于铝塑材料的铝表面上，然后经过热烘，制备得到热带型泡罩包装用复合硬片；
所述氟化镱的质量为二氧化钛、氟化镱、氧化锆总质量的7.5％；
所述二异戊二烯二环氧化物的化学结构式为：
2.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述混合粉末中，二氧化钛、氟化镱、氧化锆的质量百分数分别为48％、7.5％、44.5％。
3.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述二正己胺、填料、N-甲酰吗啉、亚膦酸二乙酯、苯并咪唑、二异戊二烯二环氧化物、聚酰胺蜡、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为(4～6)∶(10～15)∶(1～1.3)∶(9～16)∶(1.8～2)∶(36～45)∶(3～5)∶(6～8)。
4.根据权利要求3所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述二正己胺、填料、N-甲酰吗啉、亚膦酸二乙酯、苯并咪唑、二异戊二烯二环氧化物、聚酰胺蜡、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的质量比为5∶(11～12)∶1.2∶(12～14)∶1.9∶(38～40)∶4∶7。
5.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述挤出机挤出模头的温度为170℃。
6.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述铝箔的厚度为0.045～0.075mm。
7.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述复合聚酯薄膜中，复合物的涂覆量为3.5～5.0g/m2。
8.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述热烘温度为90～105℃。
9.根据权利要求1所述热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法，其特征在于：所述热压复合的温度为120℃，压力为0.3～0.5MPa。
10.根据权利要求1～9所述任意一种热带型泡罩包装用复合硬片的制备方法制备的热带型泡罩包装用复合硬片。
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