CN106675429A - 一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法，先以羟基化的玻璃为基底，以聚苯乙烯小球的悬浮乳液为镀膜液体，采用垂直浸渍蒸发自组装镀膜，在玻璃基底上形成聚苯乙烯小球胶体晶体作为模板层；再以该模板层为基底通过低温磁控溅射方式制备相应的薄膜，接着在高温下热处理去除模板。后于薄膜表面分别制备一层聚氨酯胶粘剂层、透明聚酯PET层，固化后可实现薄膜与玻璃基底的剥离。所制备的该转移膜可制成贴膜，需于本体薄膜微结构表面制备装贴胶层并贴上离型保护膜。本发明方法能够制备具有表面微结构且可转移的薄膜，可转移使得薄膜应用具有更多的灵活性，扩展薄膜应用的领域与应用场合。

Description

一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种可转移具有表面微结构的薄膜制备方法，属于膜制备领域，是将真空磁控溅射镀膜与液相法镀膜相结合，利用真空溅射镀膜所制备薄膜具有致密的结构和液相法镀膜在表面微结构控制方面的固有优势，分别通过模板的液相法制备、膜本体的真空溅射制备，热处理，保护膜制备等步骤得到该种膜。
背景技术
传统的功能薄膜玻璃是指在玻璃基底上通过液相溶胶-凝胶或者真空溅射等方法，在玻璃表面制备一层或多层功能薄膜层，如Low-E玻璃，吸热蓝膜玻璃，薄膜太阳能电池等，其中的功能薄膜层具有不可转移性。而可转移薄膜的制备为功能膜的应用提供了一种新的思路，使得薄膜应用具有更多的灵活性，能够扩展薄膜应用的领域与应用场合，如把传统的Low-E膜、蓝膜制备成可转移膜，应用于房屋的窗玻璃、幕墙等，这样就可以贴膜的方式实现灵活的应用，这样的方式会更加方便、主动。
薄膜表面的微结构能够增大薄膜的比表面积，微结构的存在也能够改变薄膜表面的能量状态，即润湿性的改变；同时微结构对薄膜透光性也有一定的提升作用。真空溅射法所制备的薄膜有致密，薄膜表面均匀等特点。基于某些需要，如减反射等，实际上若能够使得均匀的薄膜表面粗糙化或绒面化，薄膜的功能会更大程度的发挥。而膜表面绒面化是溅射工艺所不能达到的效果，所以一般会借助薄膜后处理来制备绒面使得薄膜表面粗糙化。传统的绒面制备方法为刻蚀制备，如：强酸刻蚀、等离子刻蚀等。
本发明是将真空磁控溅射镀膜与液相法镀膜相结合，利用真空溅射镀膜所制备薄膜具有致密的结构和液相法制膜在表面微结构控制方面的固有优势，提供一种制备能够转移并且具有表面微结构薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的就是提供了一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法，将真空磁控溅射镀膜与液相法镀膜相结合，利用真空溅射镀膜所制备薄膜具有致密的结构和液相法镀膜在表面微结构控制方面的固有优势。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚苯乙烯模板层制备：以羟基化的玻璃为基底，以聚苯乙烯小球的悬浮乳液为镀膜液体，采用垂直浸渍蒸发自组装镀膜，在玻璃基底上形成聚苯乙烯小球胶体晶体作为模板层。
（2）、薄膜本体制备：以模板层为基底通过低温磁控溅射方式制备相应材料的薄膜，如：Ag膜，自清洁TiO2膜，太阳能电池前电极AZO膜，TiOxNy吸热蓝膜等。
（3）、热处理或溶剂萃取：在高温下热处理去除模板并且改善薄膜本体的性能；或者采用四氢呋喃为溶剂，将薄膜于该溶剂中浸泡萃取去除聚苯乙烯小球模板，清洗并烘干。
（4）、薄膜保护层制备：于薄膜表面分别制备一层聚氨酯胶粘剂层、透明聚酯PET层，固化后可实现薄膜与玻璃基板的剥离。
（5）、贴膜制备：制备的该转移膜可制成贴膜，需于本体薄膜微结构表面制备装贴胶层并贴上离型保护膜，装贴胶制备方法为刮涂、旋涂、辊涂等。
本发明的技术方案中：
步骤（1）中所述羟基化是将玻璃基底于70%浓硫酸与30%双氧水的混合溶液中在50-70℃环境下浸泡1-3h，所述悬浮乳液其的聚苯乙烯固含量为0.01%~0.10%，是将现有的固含量为5%的聚苯乙烯悬浮液进行稀释所得，小球直径200~400nm，稀释分散液为去离子水，所述垂直浸渍蒸发自组装是将基底置于温度为40~70℃，湿度为50~70%环境中使分散液蒸发，在毛细管里的作用下PS小球自组装成胶体晶体层。
步骤（2）中所述低温为50~200℃，所述磁控溅射方式包括直流磁控溅射、射频溅射、直流脉冲偶合溅射等；所述薄膜其厚度控制为500~1000nm。
步骤（3）中所述高温热处理为400~600℃，所述热处理其时间为1~3h。
步骤（4）中所述胶黏剂层与PET层采用刮涂法、旋涂法、辊涂法等方法制备。
步骤（5）中所述装贴胶层为丙烯酸酯胶黏剂材料。
本发明的优点体现在：同时实现了薄膜的可转移化和薄膜表面微结构的筑造。可转移使得薄膜应用具有更多的灵活性，扩展薄膜应用的领域与应用场合，如贴膜等。薄膜表面的微结构能够增大薄膜的比表面积，微结构的存在也能够改变薄膜表面的能量状态，改变其润湿性；同时微结构对薄膜透光性也有一定的提升作用。
附图说明
图1为聚苯乙烯模板层示意图；
图2为在模板层上制备薄膜本体示意图；
图3为热处理去除模板层示意图；
图4为在本体薄膜上制备保护层示意图；
图5为最终剥离转移的薄膜示意图；
图6为本发明可转移膜制成贴膜结构示意图；
其中：1.玻璃本体；2. 聚苯乙烯小球模板层；2a.模板小球被去除；3.本体薄膜层；4.粘胶层；5.PET保护膜；6.装贴胶层；7.离型保护膜。
具体实施方式
下面实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
实施例1
如图1所示，以羟基化的玻璃为基底1，以聚苯乙烯小球的悬浮乳液为镀膜液体，将现有5%固含量的聚苯乙烯悬浮乳液稀释为固含量为0.10%，小球平均直径约为290nm，采用垂直浸渍蒸发自组装镀膜，设置温度50℃，湿度50%，分散液体蒸发在玻璃基底上形成聚苯乙烯小球胶体晶体作为模板层2。
如图2所示，以模板层为基底，设置基底温度60℃，通过直流磁控溅射方式制备600nm厚度的氧化锌掺铝薄膜本体3。
如图3所示，将磁控溅射后的薄膜本体在400℃下热处理3h后，去除模板层。
如图4所示，以辊涂法在所得到的薄膜本体上分别制备聚氨酯胶粘剂层4与高透明的聚酯PET保护膜5，固化后可实现薄膜本体与玻璃基板的剥离，如图5所示。
如图6所示，制备相应的贴膜，利用刮涂法在本体薄膜微结构表面刮涂丙烯酸酯装贴胶层6并贴上离型保护膜7。
实施例2
以羟基化的玻璃为基底，以聚苯乙烯小球的悬浮乳液为镀膜液体，将现有5%固含量的聚苯乙烯悬浮乳液稀释为固含量为0.05%，小球平均直径约为300nm，采用垂直浸渍蒸发自组装镀膜，设置温度65℃，湿度60%，分散液体蒸发在玻璃基底上形成聚苯乙烯小球胶体晶体作为模板层。以模板层为基底，设置基底温度100℃，通过直流磁控溅射方式制备800nm厚度的氧化锌掺铝薄膜。将磁控溅射后的薄膜在500℃下热处理2h后以刮涂法在所得到的薄膜上分别制备聚氨酯胶粘剂与高透明的聚酯PET，固化后可实现薄膜与玻璃基板的剥离。制备相应的贴膜，利用辊涂法在本体薄膜微结构表面制备丙烯酸酯装贴胶层并贴上离型保护膜。
实施例3
以羟基化的玻璃为基底，以聚苯乙烯小球的悬浮乳液为镀膜液体，将现有5%固含量的聚苯乙烯悬浮乳液稀释为固含量为0.01%，小球平均直径约为320nm，采用垂直浸渍蒸发自组装镀膜，设置温度55℃，湿度65%，分散液体蒸发在玻璃基底上形成聚苯乙烯小球胶体晶体作为模板层。以模板层为基底，设置基底温度150℃，通过直流脉冲耦合磁控溅射方式制备300nm厚度的氮化钛蓝膜。将磁控溅射后的薄膜在600℃下热处理1h后以旋涂法在所得到的薄膜上分别制备聚氨酯胶粘剂与高透明的聚酯PET，固化后可实现薄膜与玻璃基板的剥离。制备相应的贴膜，利用旋涂法在本体薄膜微结构表面制备丙烯酸酯装贴胶层并贴上离型保护膜。

Claims (5)

1.一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚苯乙烯模板层制备：以羟基化的玻璃为基底，以聚苯乙烯小球的悬浮乳液为镀膜液体，采用垂直浸渍蒸发自组装镀膜，在玻璃基底上形成聚苯乙烯小球胶体晶体作为模板层；
（2）、薄膜本体制备：以玻璃基底上的模板层为基底，通过磁控溅射方式制备相应材料的薄膜；
（3）、去除聚苯乙烯小球模板：在400~600℃进行热处理，其时间为1~3h，去除模板并且改善薄膜本体的性能；
（4）、薄膜保护层制备：于薄膜本体表面分别制备一层聚氨酯胶粘剂层、透明聚酯PET层，固化后可实现薄膜本体与玻璃基板的剥离；
（5）、贴膜制备：于薄膜本体微结构表面制备装贴胶层并贴上离型保护膜，装贴胶制备方法为刮涂、旋涂、辊涂。
2.根据权利要求1所述的一种可转移且具有表面微结构的薄膜制备方法，其特征在于：
步骤（1）中所述羟基化是将玻璃基底于70%浓硫酸与30%双氧水的混合溶液中在50-70℃环境下浸泡1-3h；
所述悬浮乳液中的聚苯乙烯固含量为0.01%~0.10%，是将现有的固含量为5%的聚苯乙烯悬浮液进行稀释所得，小球直径200~400nm，稀释分散液为去离子水；
所述垂直浸渍蒸发自组装是将基底置于温度为40~70℃，湿度为50~70%环境中使分散液蒸发，在毛细管里的作用下PS小球自组装成胶体晶体层。
3.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于：步骤（2）所述薄膜本体的厚度控制为500~1000nm。
4.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述胶粘剂层与PET层采用刮涂法、旋涂法或辊涂法等方法制备。
5.根据权利要求1所述的薄膜制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述装贴胶层为丙烯酸酯胶黏剂材料。
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