CN106675359B - 紫外光加热双固化型抗指纹涂料及其在电子产品外观上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料及其在电子产品外观上的应用,特点是紫外光加热双固化型抗指纹涂料包括阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂。紫外光加热双固化型抗指纹涂料的应用方法为:将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料喷涂在电子产品外观面上,然后用UV光照射5~20秒,再放置60~80摄氏度下的烤箱中烘烤30~60min,即制备得到具有抗指纹电子产品外观面。其优点为:可以确保固化的充分,具有良好的耐磨性及良好的疏水疏油性能;应用在电子产品外观上,实现良好的自清洁效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料及其在电子产品外观上的应用。
背景技术
近年来,手持式电子产品日新月异的发展,大屏幕、高清晰度液晶显示迅速普及且需求量不断增加,这些手持式电子产品外观面经常与手指接触,而手指表面则经常含有油污,这些油污会残留在电子产品外观面幕上,导致表面脏污,难以擦拭干净,严重影响外观。
目前电子产品电子产品外观面主要是采用镀AF膜的方式实现了电子产品外观面的抗指纹,这种AF膜主要由大金公司和道康宁公司在生产。这种镀AF膜的工艺十分复杂,且成本很高,且主要是适用于与显示的玻璃表面。随着电子产品的发展,尤其是手机的发展,手机不仅仅是屏幕需要抗指纹,且后盖同样需要抗指纹。
市场也有一些抗指纹涂料,即采用涂料喷涂的工艺,将抗指纹涂料喷涂在电子产品外面,然后进行固化。这种工艺相对镀AF膜的工艺来讲,更加简单方便。也适用于大面积的电子产品表面。然而目前市场上的抗指纹涂料的抗指纹效果相对来讲还不够好,且固化程度不好控制。如专利201010533818.1,公开了一种抗指纹涂料,该抗指纹涂料由纳米粒子溶液与含氟偶合剂混合后搅拌均匀得到表面修饰有氟分子的纳米粒子溶液,之后再与含有氟高分子的涂料混合并搅拌均匀制成。抗指纹涂料涂布于基材表面后,纳米粒子表面的含氟高分子及含氟偶合剂与基材形成化学键结,从而于产品表面形成一层厚度为10~100nm的抗指纹涂层,且抗指纹涂层中氟分子的低表面能及高度规则排列的纳米粒子所形成的立体屏障,使该具有抗指纹涂层的产品达成好的抗指纹效果,且制备方法简单。该专利中的方法制备工艺相对比较复杂,且采用的含氟物质对环境和人体有一定的有害性。专利号201010510347.2的专利中提供一种具有抗指纹涂层的被覆件,包括基材及形成于该基材上的抗指纹涂层,该抗指纹涂层包括一透明的SiO2层及一层透明的CaF2层,该SiO2层位于该基材与该CaF2层之间。该被覆件具有较好的疏水、抗指纹的效果。本专利采用是无机的氟化钙涂层,没有传统的有机聚合物涂层的施工工艺方便。汉高公司的专利02817749.5中提出一种紫外固化的抗指纹涂料,该涂料可直接涂布到清洁的金属表面上,然后通过高能辐射交联,特别是UV辐射。基材可以以带的形式被涂布,然后变成所需的外部形状。被涂布基材如这些不再易于被食物、清洁剂或指纹弄污,,并且可以被作成抗菌性。该专利的方法不是很适合应用在电子产品的外观面上。且采用的纯UV存在固化不充分的问题。专利201510204332.6公开了一种抗指纹抗划伤的清漆,其组分材料按下列重量百分比混合而成:丙烯酸树脂,40-65;聚酯树脂,5-18;氨基树脂,10-25;聚氨酯固化剂,5-15;添加剂,0.5-2.5。本发明的抗指纹清漆具有抗指纹和抗指甲划伤的功能,漆膜表面用手指触摸后,移开手指,指纹明显消失,易于擦拭干净,用指甲划漆膜表面,无明显划痕。已涂覆抗指纹清漆的不锈钢板上表面贴附一层PE保护膜,以放置抗指纹清漆涂层在运输使用等过程中被划伤。该专利中提到的方法也主要是针对油漆涂料等,难以应用在对透明度要求很高的电子产品的外观面上。
发明内容
本发明的第一目的在于克服现有技术的缺点与不足而提供一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其可以确保固化的充分,具有良好的耐磨性及良好的疏水疏油性能;本发明的第二目的在于提供一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料在电子产品外观上的应用,实现良好的自清洁效果。
为了达到上述第一目的,本发明的技术方案是这样实现的,其是一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料及其制备方法,其特征在于包括阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂,阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1:0.5~2:20~200:5~10:100~500。
在本技术方案中,所述阳离子光引发剂是Irgacure250、Uyracure 160、Uyracure-261、 Omnicat 650、IHT-PI 784、IHT-PI 430、IHT-PI 436中的一种或几种混合物。
在本技术方案中,所述阳离子热引发剂是Adeka Opton CP77、ADEKA公司制的Adeka Opton CP66、CI-2639、日本曹达公司制的CI-2624、San-Aid SI-60L、San-Aid SI-80L、日本三新化学制的San-Aid SI-100L、K-PURE CXC-1612、美国金氏化学制的K-PURECXC-1614、Vicbase TC3632、深圳凯基应用材料制的Vicbase TC3635中的一种或几种混合物。
在本技术方案中,所述含双键含氟聚醚单体的合成方法如下:
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到60~100℃搅拌2~4小时,反应结束后,得到反应液A,然后将得到的反应液A蒸馏浓缩并使其浓度为80~90%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即可得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1:0.0001~0.0005:1~10:10~50;反应液B与溶剂B的质量比为1:20~100;
所述羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;
所述催化剂是四丁基氟化铵,二异丙基乙基胺,N,N-二甲基苯胺,十二叔胺,苄基三乙基氯化铵中的一种或几种混合物;
所述溶剂A是二氧六烷、甲苯、三氟甲苯、氮甲基吡咯烷酮、环己酮及二丁酮中的一种;
所述溶剂B是正己烷、无水乙醚、石油醚、乙酸乙酯、环己烷及甲醇中的一种;
所述丙烯酸类缩水甘油醚是甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚、邻甲苯缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
在本技术方案中,所述含环氧基含氟聚醚聚合物的合成方法如下:
步骤一脂环族环氧聚合物的合成
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到60~100℃搅拌2~4小时,反应结束后,得到反应液C,然后将反应液C蒸馏浓缩至浓度为80~90%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即可得到所需的脂环族环氧聚合物,脂环族环氧聚合物的聚合度为20~100;自由基引发剂、丙烯酸酯类脂环单体和溶剂A的质量比为1:100~500:200~1000;反应液D与溶剂B的质量比为1:20~100;
所述自由基引发剂是过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢,偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种混合物;
所述阻聚剂是对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种混合物;
步骤二
将脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂,氮气氛下升温到60~100℃搅拌2~4小时,反应结束后,得到反应液E,然后将反应液E蒸馏浓缩至浓度为80~90%,得到反应液G,再将该反应液G滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A、羟基全氟聚醚及催化剂的质量比为1:20~100:0.5~5:0.005~0.1;反应液G与溶剂B的质量比为1:20~100;所述羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000。
在本技术方案中,所述的乙烯基醚类稀释剂是乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、正十二烷基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、2- 乙基己基乙烯基醚、2- 氯乙基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、三乙二醇乙烯基醚、2- 羟基乙基乙烯基醚、4- 羟基丁基乙烯基醚、1,6- 环己烷二甲醇单乙烯基醚、1,4- 丁二醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、1,4- 丁二醇二乙烯基醚、1,6- 环己烷二甲醇二乙烯基醚中的一种或几种混合物。
为了达到上述第二目的,本发明的技术方案是这样实现的,其是一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料在电子产品表面上的应用,其特征在于应用方法为:将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料喷涂在电子产品外观面上,然后用UV光照射5~20秒,UV光的波长是200-450nm,再放置60~80摄氏度下的烤箱中烘烤30~60min,即可制备得到具有抗指纹电子产品外观面;所述UV光的波长是200-450nm,这种电子产品外观面可应用在手持式电子显示器,如手机、平板电脑、电子阅读器或笔记本电脑或工业大型电子显示器等领域。
本发明与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明采用紫外光引发剂和热引发剂两种类型固化,实现该抗指纹涂料的紫外和加热双重固化,从而确保固化的充分;
2、本发明采用的热引发剂和光引发剂都是阳离子型,从而确保固化速度和固化后涂层的硬度,从而使得该抗指纹涂料具有良好的耐磨性;
3、本发明中采用的含氟单体和含氟聚合物都是基于PEFE,这种含氟聚醚物质相对传统的高含氟类物质来讲,是环保型含氟物质,且具备良好的疏水疏油性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以互相结合。
实施例一
(一)含双键含氟聚醚单体的合成
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到60℃搅拌2小时,反应结束后得到反应液A,将反应液A蒸馏浓缩至浓度为80%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1:0.0001:1:10;浓缩后的反应液B与溶剂B的质量比为1:20;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;
所述催化剂是四丁基氟化铵;所述溶剂A是二氧六烷,所述溶剂B为正己烷;所述的丙烯酸类缩水甘油醚是甲基丙烯酸缩水甘油醚;
化学反应方程如下图所示:
(二)含环氧基含氟聚醚聚合物的合成
步骤一
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到60℃搅拌2小时,反应结束后得到反应液C,然后将反应液C蒸馏浓缩至浓度为80%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的脂环族环氧聚合物;自由基引发剂、阻聚剂、丙烯酸酯类脂环单体、溶剂A的质量比为1:0.05:100:200;反应液D与溶剂B的质量比为1:20;所述自由基引发剂是过氧化环己酮,阻聚剂是对苯二酚。
化学反应方程如下图所示:
其中,n=15;
步骤二
将步骤一中所得到的脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂;氮气氛下升温到60℃搅拌2小时,反应结束后得到反应液E,将反应液E蒸馏浓缩至浓度为80%,得到反应液F,再将该反应液F滴加到溶剂B中,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A、羟基全氟聚醚及催化剂的质量比为1:20:0.5:0.005;反应液F与溶剂B的质量比为1:20;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;催化剂是二异丙基乙基胺,溶剂A为甲苯,溶剂B为正己烷。
化学反应方程如下图所示:
其中n=15,x=10,y=5
(三)紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备
将阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂混合在一起,即制备得到具有抗指纹功能的紫外光加热双固化型抗指纹涂料;阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含有环氧基的含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1:0.5:20:5:100;所述阳离子光引发剂是Irgacure250,所述阳离子热引发剂是Adeka Opton CP77,所述乙烯基醚类稀释剂是乙二醇二乙烯基醚。
(四)抗指纹型电子产品外观面的制备
将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料喷涂在电子产品外观面幕的玻璃上,然后用UV光照射5秒,UV光的波长为200nm,再放置60摄氏度下的烤箱中烘烤30min,即制备得到具有抗指纹电子产品外观面。这种电子产品外观面可应用在手持式电子显示器,如手机、平板电脑、电子阅读器或笔记本电——或工业大型电子显示器等领域。
实施例二
(一)一种含双键含氟聚醚单体的合成
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到100℃搅拌4小时,反应结束后得到反应液A,将反应液A蒸馏浓缩至浓度为90%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1: 0.0005:10:50;反应液B与溶剂B的质量比为1:100;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;
催化剂是苄基三乙基氯化铵,溶剂A是二丁酮,溶剂B是环己烷,丙烯酸类缩水甘油醚是丙烯酸缩水甘油醚。
(二)一种含环氧基含氟聚醚聚合物的合成
步骤一
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到100℃搅拌4小时, 反应结束后得到反应液C,将反应液C蒸馏浓缩至浓度为90%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的脂环族环氧聚合物;自由基引发剂、阻聚剂、丙烯酸酯类脂环单体和溶剂A的质量比为1: 0.1:500:1000;反应液D与溶剂B的质量比为1:100;所述自由基引发剂是偶氮二异庚腈,所述阻聚剂是2-叔丁基对苯二酚。
步骤二
将步骤一中所得到的脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂,氮气氛下升温到100℃搅拌4小时,反应结束后得到反应液E,将反应液E蒸馏浓缩至浓度为90%,得到反应液F,再将该反应液F滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A及羟基全氟聚醚的质量比为1:100:5,反应液F与溶剂B的质量比为:1:100,羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;所述阻聚剂是对羟基苯甲醚,催化剂是N,N-二甲基苯胺,溶剂A是环己酮,溶剂B是无水乙醚。
(三)紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备
将阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂混合在一起,即制备得到具有抗指纹功能的紫外光加热双固化型抗指纹涂料;阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含有环氧基的含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1: 2: 200:10:500;所述阳离子光引发剂为Uyracure-261,阳离子热引发剂是ADEKA公司制的Adeka Opton CP66,所述的乙烯基醚类稀释剂为乙二醇二乙烯基醚。
(四)抗指纹型电子产品外观面的制备
其是一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料在触摸瓶上的应用;将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料喷涂在电子产品外观面幕的玻璃上,然后用UV光照射20秒,UV光的波长为450nm,再放置80摄氏度下的烤箱中烘烤60min,即可制备得到具有抗指纹电子产品外观面。这种电子产品外观面可应用在手持式电子显示器,如手机、平板电脑、电子阅读器或笔记本电脑,或工业大型电子显示器等领域。
实施例三
(一)一种含双键含氟聚醚单体的合成
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到80℃搅拌8小时,反应结束后得到反应液A,将反应液A蒸馏浓缩至浓度为80%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1:0.0004:8:20,反应液B与溶剂B的质量比为1:50,羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;
催化剂是四丁基氟化铵,溶剂A是环己酮,溶剂B是石油醚,丙烯酸类缩水甘油醚是丙烯酸缩水甘油醚。
(二)含环氧基含氟聚醚聚合物的合成
步骤一
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到70℃搅拌3小时, 反应结束后得到反应液C,将反应液C蒸馏浓缩至浓度为90%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的脂环族环氧聚合物;自由基引发剂、阻聚剂、丙烯酸酯类脂环单体和溶剂A的质量比为1:0.01:200:600,反应液D与溶剂B的质量比为1:40,所述引发剂是叔丁基过氧化氢,所述阻聚剂是对羟基苯甲醚。
步骤二
将步骤一中所得到的脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂,氮气氛下升温到70℃搅拌3小时,反应结束后得到反应液E,将反应液E蒸馏浓缩至浓度为85%,得到反应液F,再将该反应液F滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A及羟基全氟聚醚的质量比为1:50:2,反应液F与溶剂B的质量比为:1:70,羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;所述阻聚剂是2,5-二叔丁基对苯二酚,催化剂是四丁基氟化铵,溶剂A是环己酮,溶剂B是甲醇。
(三)紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备
将阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂混合在一起,即制备得到具有抗指纹功能的紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备;阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含有环氧基的含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1:1:150:8:300;阳离子光引发剂是Uyracure 160,阳离子热引发剂是日本三新化学的San-Aid SI-100L,乙烯基醚类稀释剂是2- 乙基己基乙烯基醚。
(四)抗指纹型电子产品外观面的制备
其是一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料在触摸瓶上的应用,将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备喷涂在电子产品外观面幕的玻璃上,然后用UV光照射15秒,UV光波长为360nm,再放置70摄氏度下的烤箱中烘烤40min,即制备得到具有抗指纹电子产品外观面;这种电子产品外观面可应用在手持式电子显示器,如手机、平板电脑、电子阅读器或笔记本电脑,或工业大型电子显示器等领域。
实施例四
(一)含双键含氟聚醚单体的合成
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到80℃搅拌3小时,反应结束后得到反应液A,将反应液A蒸馏浓缩至浓度为90%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1: 0.0002:4:30;反应液B与溶剂B的质量比为1:90;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000,催化剂是N,N-二甲基苯胺,溶剂A是二丁酮,溶剂B是乙酸乙酯,丙烯酸类缩水甘油醚是甲基丙烯酸缩水甘油醚。
(二)含环氧基含氟聚醚聚合物的合成
步骤一
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到70℃搅拌2小时,反应结束后得到反应液C,将反应液C蒸馏浓缩至浓度为86%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的脂环族环氧聚合物;自由基引发剂、阻聚剂、丙烯酸酯类脂环单体和溶剂A的质量比为1:0.1:200:600,反应液D与溶剂B的质量比为1:40;引发剂是偶氮二异庚腈,阻聚剂是2-叔丁基对苯二酚。
步骤二
将步骤一中所得到的脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂,氮气氛下升温到80℃搅拌3小时,反应结束后得到反应液E,将反应液E蒸馏浓缩至浓度为80%,得到反应液F,再将该反应液F滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A及羟基全氟聚醚的质量比为1:60:3;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;反应液F与溶剂B的质量比为:1:40;阻聚剂是对羟基苯甲醚,催化剂是二异丙基乙基胺,溶剂A是二丁酮,溶剂B是无水乙醚。
(三)紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备
将阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂混合在一起,即制备得到具有抗指纹功能的紫外光加热双固化型抗指纹涂料;阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含有环氧基的含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1:1:50:6:300;所述离子光引发剂是IHT-PI436,阳离子热引发剂是Vicbase TC3635(深圳凯基应用材料),所述乙烯基醚类稀释剂是4-羟基丁基乙烯基醚。
(四)抗指纹型电子产品外观面的制备
其是一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料在触摸瓶上的应用;将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料喷涂在电子产品外观面幕的玻璃上,然后用UV光照射10秒,UV光的波长为450nm,再放置70摄氏度下的烤箱中烘烤60min,即可制备得到具有抗指纹电子产品外观面。这种电子产品外观面可应用在手持式电子显示器,如手机、平板电脑、电子阅读器或笔记本电脑,或工业大型电子显示器等领域。
实施例五
(一)一种含双键含氟聚醚单体的合成
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到78℃搅拌3小时,反应结束后得到反应液A,将反应液A蒸馏浓缩至浓度为82%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1:0.0003:5:30;反应液B与溶剂B的质量比为1:70;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量4000,催化剂是二异丙基乙基胺,溶剂A是二丁酮,溶剂B是甲醇,丙烯酸类缩水甘油醚是甲基丙烯酸缩水甘油醚。
(二)含环氧基含氟聚醚聚合物的合成
步骤一
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到90℃搅拌3小时,反应结束后得到反应液C,将反应液C蒸馏浓缩至浓度为87%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的脂环族环氧聚合物;自由基引发剂、阻聚剂、丙烯酸酯类脂环单体和溶剂A的质量比为1:0.2:200:800;反应液D与溶剂B的质量比为1:60;引发剂是过氧化环己酮,阻聚剂是对苯醌。
步骤二
将步骤一中所得到的脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂,氮气氛下升温到70℃搅拌3小时,反应结束后得到反应液E,将反应液E蒸馏浓缩至浓度为87%,得到反应液F,再将该反应液F滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A及羟基全氟聚醚的质量比为1:60:3;反应液F与溶剂B的质量比为:1:60;羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;阻聚剂是2,5-二叔丁基,催化剂是苄基三乙基氯化铵,溶剂A是二氧六烷,溶剂B是正己烷。
(三)紫外光加热双固化型抗指纹涂料的制备
将阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂混合在一起,即制备得到具有抗指纹功能的紫外光加热双固化型抗指纹涂料;阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含有环氧基的含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1:1:200:10:300;阳离子光引发剂是Omnicat650,阳离子热引发剂是美国金氏化学的K-PURE CXC-1614,乙烯基醚类稀释剂是1,4- 丁二醇二乙烯基醚。
(四)抗指纹型电子产品外观面的制备
其是一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料在触摸瓶上的应用;将制备得到的紫外光加热双固化型抗指纹涂料喷涂在电子产品外观面幕的玻璃上,然后用UV光照射15秒,UV光的波长为450nm,再放置70摄氏度下的烤箱中烘烤60min,即可制备得到具有抗指纹电子产品外观面。这种电子产品外观面可应用在手持式电子显示器,如手机、平板电脑、电子阅读器或笔记本电脑,或工业大型电子显示器等领域。
以上是对本发明的实施方式作出详细说明,但本发明不局限于所描述的实施方式。对于本领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下对这些实施方式进行多种变化、修改、替换及变形仍落入在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其特征在于包括阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂,阳离子光引发剂、阳离子热引发剂、含双键含氟聚醚单体、含环氧基含氟聚醚化合物及乙烯基醚类稀释剂的质量比为1:0.5~2:20~200:5~10:100~500。
2.根据权利要求1所述的紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其特征在于所述阳离子光引发剂是Irgacure250、Uyracure 160、Uyracure-261、 Omnicat 650、IHT-PI 784、IHT-PI430、IHT-PI 436中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其特征在于所述阳离子热引发剂是Adeka Opton CP77、ADEKA公司制的Adeka Opton CP66、CI-2639、日本曹达公司制的CI-2624、San-Aid SI-60L、San-Aid SI-80L、日本三新化学制的San-Aid SI-100L、K-PURE CXC-1612、美国金氏化学制的K-PURE CXC-1614、Vicbase TC3632、深圳凯基应用材料制的Vicbase TC3635中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其特征在于所述含双键含氟聚醚单体的合成方法如下:
将羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A混合,氮气氛下升温到60~100℃搅拌2~4小时,反应结束后,得到反应液A,然后将得到的反应液A蒸馏浓缩并使其浓度为80~90%,得到反应液B,再将该反应液B滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的含双键含氟聚醚单体;羟基全氟聚醚、催化剂、丙烯酸类缩水甘油醚及溶剂A的质量比为1:0.0001~0.0005:1~10:10~50;反应液B与溶剂B的质量比为1:20~100;
所述羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;
所述催化剂是四丁基氟化铵,二异丙基乙基胺,N,N-二甲基苯胺,十二叔胺,苄基三乙基氯化铵中的一种或几种混合物;
所述溶剂A是二氧六烷、甲苯、三氟甲苯、氮甲基吡咯烷酮、环己酮及二丁酮中的一种;
所述溶剂B是正己烷、无水乙醚、石油醚、乙酸乙酯、环己烷及甲醇中的一种;
所述丙烯酸类缩水甘油醚是甲基丙烯酸缩水甘油醚、丙烯酸缩水甘油醚中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其特征在于所述含环氧基含氟聚醚聚合物的合成方法如下:
步骤一脂环族环氧聚合物的合成
将自由基引发剂、阻聚剂和3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体加入溶剂A中,氮气氛下升温到60~100℃搅拌2~4小时,反应结束后,得到反应液C,然后将反应液C蒸馏浓缩至浓度为80~90%,得到反应液D,再将该反应液D滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到所需的脂环族环氧聚合物,脂环族环氧聚合物的聚合度为20~100;自由基引发剂、丙烯酸酯类脂环单体和溶剂A的质量比为1:100~500:200~1000;反应液D与溶剂B的质量比为1:20~100;
所述自由基引发剂是过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种混合物;
所述阻聚剂是对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种混合物;
步骤二
将脂环族环氧聚合物溶于溶剂A中,再加入羟基全氟聚醚和催化剂,氮气氛下升温到60~100℃搅拌2~4小时,反应结束后,得到反应液E,然后将反应液E蒸馏浓缩至浓度为80~90%,得到反应液G,再将该反应液G滴加到溶剂B中,沉淀,过滤,干燥,即得到含环氧基含氟聚醚聚合物;脂环族环氧聚合物、溶剂A、羟基全氟聚醚及催化剂的质量比为1:20~100:0.5~5:0.005~0.1;反应液G与溶剂B的质量比为1:20~100;所述羟基全氟聚醚是PFPE-CH2OH,大金工业株式会社的Demnum SA,其数均分子量是4000;
所述溶剂A是二氧六烷、甲苯、三氟甲苯、氮甲基吡咯烷酮、环己酮及二丁酮中的一种;
所述溶剂B是正己烷、无水乙醚、石油醚、乙酸乙酯、环己烷及甲醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的紫外光加热双固化型抗指纹涂料,其特征在于所述的乙烯基醚类稀释剂是乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、正十二烷基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、2- 乙基己基乙烯基醚、2- 氯乙基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、三乙二醇乙烯基醚、2- 羟基乙基乙烯基醚、4- 羟基丁基乙烯基醚、1,6- 环己烷二甲醇单乙烯基醚、1,4- 丁二醇单乙烯基醚、二乙二醇单乙烯基醚、1,4- 丁二醇二乙烯基醚、1,6- 环己烷二甲醇二乙烯基醚中的一种或几种混合物。
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侧基官能性乙烯基醚阳离子活性聚合与乙烯基醚阳离子光固化体系;庞玉莲等;《信息记录材料》;20111230;第12卷(第5期);第52-55页 * |
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