CN106674705A - 一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法 - Google Patents

一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，将碳酸钙、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅无机纳米颗粒进行亲油改性处理，然后在密炼机中温度为100‑130℃下，把改性无机纳米颗粒和乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物进行共混分散，再在120‑160℃下加入助剂，熔融共混而交联聚乙烯和无机纳米颗粒/乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物，造粒后供于加工成生活或生产用品。本发明公开的无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料其氧指数接近30％。本发明公开的无机/有机纳米复合材料不仅具有优异的可加工性，阻燃性能好，具有抗菌能力，且抗拉和冲击强度强，适合用于加工与生活亲密接触的管材、薄膜和日用器具等。

Description

一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新型高阻燃、抗菌新型聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，特别是一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯及乙烯-醋酸乙烯酯共聚高分子材料用于制备塑料袋、农业用膜、管材、电线电缆等。但聚乙烯树脂易燃，氧指数为17.4％，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的氧指数为20.6％左右；此外耐候性不好，容易老化，而在低温时容易遭到破坏，故而限制了其应用，并要求进行改性而提高阻燃性、稳定性及力学强度。
为了提高聚乙烯及乙烯-醋酸乙烯酯共聚高分子材料的阻燃性、稳定性及力学强度，尝试着再引入阻燃单体如氯乙烯等，这虽然能够改善阻燃效应，但燃烧时发烟量巨大，还释放有毒气体，由此发生的二次灾害将更加严峻。常用无机聚合物填充剂包括碳酸钙及金属氧化物等，但它们的尺寸较大，在聚合物机体中分散不好，反而降低其独特的韧性，更是影响加工性能而无法制作精细日用品。
结合无机纳米颗粒与聚合物可以获得新型有机/无机复合材料，适合的适量的无机纳米颗粒可以大幅增加与聚合物的界面接触面积，而纳米效应还可帮助二者产生牢固的化学键合界面而提高粘合力，而不同的纳米颗粒具有其固有的功能性，这又赋予复合材料新功能，于是可以达到提高性能或引入新功能的目的。
发明内容
本发明的目的是针对现有聚乙烯及乙烯-醋酸乙烯酯共聚高分子材料改性存在的问题，提供一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，该方法制备的提高了聚乙烯共聚物复合材料的机械强度，还在无卤、无毒条件下提高了阻燃特性，并且赋予聚乙烯共聚物复合材料光吸收、抗菌等功能特性；复合材料加工温度适宜，且韧性高能达到加工薄膜及管材的使用要求，可以达到改善塑料物理性能的目的。。
本发明的技术方案：
一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将偶联剂溶于溶剂进行超声分散处理，加入无机纳米颗粒，加热到60℃保持15-30分钟，在无机纳米颗粒表面接枝或包覆偶联剂或其衍生物的官能团，在80℃下挥发有机溶剂，干燥、超纯水洗净残余溶剂，研磨使团聚体颗粒分散开，制得表面改性无机纳米颗粒；
2)将上述表面改性无机纳米颗粒和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物颗粒，加入HL-200型密炼机中，在100-130℃温度、滚轴为60-130转数/分钟下，共混10-30分钟，然后在温度120-160℃下，加入聚乙烯颗粒状原料、抗氧剂和润滑剂继续混炼5-30分钟，混料结束后，保持120-160℃温度，取料、造粒，粒径6-10mm，制得无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合物。
所述步骤1)中偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或异丙基十二烷基苯磺酸钛酸酯；溶剂为石油醚、丙酮或超纯水；偶联剂在溶剂中的质量百分比含量为1-3％；偶联剂质量百分比含量为无机纳米颗粒的1-3％。
所述步骤2)中无机纳米颗粒为碳酸钙纳米颗粒，平均粒径5-50nm、二氧化钛纳米颗粒，平均粒径5-30nm、二氧化硅纳米颗粒，平均粒径5-50nm、氧化锌纳米颗粒平均粒径5-50nm或氧化铝纳米颗粒，平均粒径为5-50nm；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯的质量百分比含量为15-40％，熔点为70-80℃；聚乙烯为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯，其中高密度聚乙烯熔点为120-160℃，低密度聚乙烯熔点为108-126℃，线性低密度聚乙烯熔化温度为110-125℃；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)；润滑剂为石蜡或硬脂酸锌；无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合物中各组分的质量百分比含量分别为：改性无机纳米颗粒1-20％、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10-30％、抗氧剂1-2％、润滑剂0.5-1％、聚乙烯为余量。
所述步骤2)中共混方法为一步法或分步法，一步法是所有原料及抗氧剂和润滑剂同时加入后进行熔融混炼；分步法是先将质量百分数为1-5％的无机纳米颗粒与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物进行预混后，再提高温度到120-160℃加入剩余原料包括聚乙烯、部分无机纳米颗粒及抗氧剂和润滑剂进行熔融共混，后期加入的无机纳米颗粒中碳酸钙纳米颗粒的质量百分比不小于10％。
本发明具有以下优点：
本发明选择碳酸钙、二氧化钛、氧化锌、二氧化硅及氧化铝这类无机纳米颗粒作为阻燃填充剂，由于这些纳米颗粒的平均粒径及与聚合物基质的配比恰当，不仅没有影响加工性，且提高了聚乙烯共聚物复合材料的机械强度，还在无卤、无毒条件下提高了阻燃特性，并且赋予聚乙烯共聚物复合材料光吸收、抗菌等功能特性。由于本发明选择乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，其分子链中含有聚乙烯链段，因此它与聚乙烯相溶性较好，而由于其分子链上引入了乙酸乙烯，降低了结晶度，提高了柔韧性、耐冲性，且聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物二者配比合适，所制备的高分子复合材料加工温度适宜，且韧性高能达到加工薄膜及管材的使用要求，可以达到改善塑料物理性能的目的。
附图说明
图1为实施例1制备的碳酸钙纳米颗粒/氧化锌纳米颗粒/二氧化钛纳米颗粒/线性低密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合材料的拉伸断裂面扫描电镜照片。
图2为实施例1制备的碳酸钙纳米颗粒/氧化锌纳米颗粒/二氧化钛纳米颗粒/线性低密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合材料的断裂面扫描电镜照片。
图3为实施例2制备的一种氧化锌纳米颗粒/二氧化钛纳米颗粒/线性低密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合材料的断裂面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料，成份按重量百分比含量如下：
成份 重量
线性低密度聚乙烯 65.5％
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 20％
碳酸钙纳米颗粒 10％
氧化锌纳米颗粒 2％
氧化钛纳米颗粒 1％
抗氧剂1010 1％
液体石蜡 0.5％
其制备方法步骤如下：
1)配制体积为1.5％的YGO-1203硅烷偶联剂水溶液，放置30分钟使其水解解离出硅醇，加入碳酸钙、氧化钛及氧化锌纳米颗粒，温度提高到60℃，反应15分钟，使纳米颗粒表面接枝硅醇，在120℃下进行干燥、研磨使团聚体颗粒分散开，制得硅烷改性三元混合纳米颗粒；
2)将上述硅烷改性三元混合纳米颗粒和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物颗粒，加入HL-200型密炼机中，在110℃温度、滚轴为60转数/分钟下，共混10分钟，然后在温度160℃下，加入聚乙烯颗粒状原料、抗氧剂1010和润滑剂液体石蜡继续混炼10分钟，混料结束后，保持160℃温度，取料、造粒，粒径6mm，制得无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合物，共聚物复合物中各组分的质量百分比含量分别为：改性无机纳米颗粒13％、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物20％、抗氧剂1010为1％、液体石蜡0.5％、线性低密度聚乙烯为65.5％。
图1为制备的碳酸钙纳米颗粒/氧化锌纳米颗粒/二氧化钛纳米颗粒/线性低密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合材料的拉伸断裂面扫描电镜照片。从照片可以看出，拉伸过程中形成的微纤形成了网络结构，通过大小不等的团聚体连接起来形成的细纤束。
图2为制备的碳酸钙纳米颗粒/氧化锌纳米颗粒/二氧化钛纳米颗粒/线性低密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合材料的断裂面扫描电镜照片。纳米颗粒在聚合物中并没有形成大颗粒，而是要么是小于100nm的原生粒子分散状态，要么是100nm左右的原生粒子均匀聚集后的分散状态，且形成了一种链式分布结构。
实施例2：
一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料，成份按重量百分比含量如下：
成份 重量
线性低密度聚乙烯 69.7％
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 16％
氧化铝纳米颗粒 5％
氧化钛纳米颗粒 7％
抗氧剂1010 1.5％
硬脂酸锌 0.8
其制备方法步骤如下：
1)石油醚作为溶剂配制体积百分比含量为2.5％的NDZ-101钛酸酯偶联剂溶液，经超声和搅拌分散后，加入氧化钛及氧化铝纳米颗粒，温度提高到60℃，反应30分钟，然后在80℃下挥发石油醚溶剂，干燥、超纯水洗净残余溶剂，研磨使团聚体颗粒分散开，制得钛酸酯改性混合纳米颗粒；
2)将上述钛酸酯改性二元混合纳米颗粒和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物颗粒，加入HL-200型密炼机中，在120℃温度、滚轴为130转数/分钟下，共混15分钟，然后在温度160℃下，加入聚乙烯颗粒状原料、抗氧剂1010和润滑剂硬脂酸锌继续混炼15分钟，混料结束后，保持160℃温度，取料、造粒，粒径6mm，制得无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合物，共聚物复合物中各组分的质量百分比含量分别为：改性无机纳米颗粒12％、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物16％、抗氧剂1.5％、硬脂酸锌0.8％、线性低密度聚乙烯为69.7。
图3为该配方和工艺条件下制备的无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的界面扫描电镜照片。可见：纳米颗粒在聚合物中分散均匀，看不到明显的有机机体的断裂缺陷。

Claims (4)

1.一种无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，特征在于步骤如下：
1)将偶联剂溶于溶剂进行超声分散处理，加入无机纳米颗粒，加热到60℃保持15-30分钟，在无机纳米颗粒表面接枝或包覆偶联剂或其衍生物的官能团，在80℃下挥发有机溶剂，干燥、超纯水洗净残余溶剂，研磨使团聚体颗粒分散开，制得表面改性无机纳米颗粒；
2)将上述表面改性无机纳米颗粒和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物颗粒，加入HL-200型密炼机中，在100-130℃温度、滚轴为60-130转数/分钟下，共混10-30分钟，然后在温度120-160℃下，加入聚乙烯颗粒状原料、抗氧剂和润滑剂继续混炼5-30分钟，混料结束后，保持120-160℃温度，取料、造粒，粒径6-10mm，制得无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合物。
2.根据权利要求1所述无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或异丙基十二烷基苯磺酸钛酸酯；溶剂为石油醚、丙酮或超纯水；偶联剂在溶剂中的质量百分比含量为1-3％；偶联剂质量百分比含量为无机纳米颗粒的1-3％。
3.根据权利要求1所述无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中无机纳米颗粒为碳酸钙纳米颗粒，平均粒径5-50nm、二氧化钛纳米颗粒，平均粒径5-30nm、二氧化硅纳米颗粒，平均粒径5-50nm、氧化锌纳米颗粒平均粒径5-50nm或氧化铝纳米颗粒，平均粒径为5-50nm；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯的质量百分比含量为15-40％，熔点为70-80℃；聚乙烯为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯，其中高密度聚乙烯熔点为120-160℃，低密度聚乙烯熔点为108-126℃，线性低密度聚乙烯熔化温度为110-125℃；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)；润滑剂为石蜡或硬脂酸锌；无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合物中各组分的质量百分比含量分别为：改性无机纳米颗粒1-20％、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10-30％、抗氧剂1-2％、润滑剂0.5-1％、聚乙烯为余量。
4.根据权利要求1所述无机纳米颗粒/聚乙烯共聚物复合材料的制备方法，其特征在于：所述：所述步骤2)中共混方法为一步法或分步法，一步法是所有原料及抗氧剂和润滑剂同时加入后进行熔融混炼；分步法是先将质量百分数为1-5％的无机纳米颗粒与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物进行预混后，再提高温度到120-160℃加入剩余原料包括聚乙烯、部分无机纳米颗粒及抗氧剂和润滑剂进行熔融共混，后期加入的无机纳米颗粒中碳酸钙纳米颗粒的质量百分比不小于10％。
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