CN106672924A - 用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法，利用庚嗪环饱和溶液将g‑C3N4加载到TiO2纳米棒/纳米管上，制备一维g‑C3N4 /TiO2纳米阵列，可直接将g‑C3N4加载到纳米棒/纳米管上，得到一维g‑C3N4纳米复合阵列，其光催化效率高；由于庚嗪环溶液液体，可以很均匀地吸附在光电纳米薄膜材料上，一维g‑C3N4纳米复合阵列也是均匀的，加载均匀性好，因此这种方法适合大块样品的制备；用廉价原料三聚氰胺生成的庚嗪环溶解于水中，再吸附于光电材料纳米棒上，原料几乎没有浪费，原料利用率高，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及光电纳米薄膜领域，具体的说是一种用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法。
背景技术
氢气是一种高能量的清洁能源，燃烧后生成水，整个体系清洁可再生；而太阳能也是一种“取之不尽，用之不竭”的清洁可再生能源。利用太阳能，尤其是可见光分解水制氢具有重大的工业意义。目前制备石墨相氮化碳（g-C3N4）复合光电纳米薄膜的方法主有以下几种：将g-C3N4加载到其他光电纳米颗粒上，这种方法获得的复合纳米颗粒尺寸较大，比表面积很小，光催化效率很低；将g- C3N4加载其他光电纳米薄膜上的方法主要是化学气相沉积法，这种方法有很多缺点，比如：操作复杂、污染环境、原料利用率极低等，不适合制作大面积的一维g-C3N4复合纳米阵列，也不适合大批量生产。
发明内容
针对上述现有的加载方法存在的操作复杂、污染环境、原料利用率极低等问题，本发明提供一种用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一：用水热法制备一维光电纳米薄膜材料；
步骤二：以三聚氰胺为原料，用水热法制备庚嗪环白色粉末，并配制成饱和溶液，具体步骤如下：
1）将三聚氰胺溶于无水乙醇中，加入0.2mol/L稀硝酸，搅拌反应得白色沉淀；
2）将步骤1）所得反应液过滤，取滤饼于60℃条件下干燥12h，得到庚嗪环白色粉末；
3）将步骤2）所得白色粉末放入容器中，加水搅拌直至粉末完全溶解，得庚嗪环饱和溶液；
步骤三：制备一维g-C3N4光电纳米薄膜，具体步骤如下：
a）将步骤一所得一维光电纳米薄膜浸入步骤二所得的庚嗪环饱和溶液中，静置20min，取出后在于80℃条件下干燥30min；
b）将步骤a）干燥后的样品放入马弗炉中于450℃条件下保温2h，即可得到一维g-C3N4光电纳米薄膜。
所述的光电纳米薄膜材料为TiO2、SrTiO3、WO3、BiVO4、Ag2O、Bi2WO6、CdS、Co3O4、Fe2O3、Ag3VO4或Ag3PO4。
本发明的有益效果：
本发明提供的用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法，可直接将g-C3N4加载到纳米棒/纳米管上，得到一维g-C3N4纳米复合阵列，其光催化效率高；由于庚嗪环溶液液体，可以很均匀地吸附在光电纳米薄膜材料上，一维g-C3N4纳米复合阵列也是均匀的，加载均匀性好，因此这种方法适合大块样品的制备；用廉价原料三聚氰胺生成的庚嗪环溶解于水中，再吸附于光电材料纳米棒上，原料几乎没有浪费，原料利用率高，适合大规模生产；由于整个过程中没有气体的挥发，且原料全部转化为g-C3N4并加载到光电材料纳米棒上，过程中没有污染物的排放，对环境友好；以廉价的三聚氰胺为原料生成产物g-C3N4，而g-C3N4只需要微小的量即可达到很好的效果，因此本方法的成本极低。
附图说明
图1 为TiO2纳米棒阵列平面SEM图；
图2为TiO2纳米棒阵列截面SEM图；
图3为g-C3N4/TiO2纳米复合棒TEM图；
图4为TiO2纳米棒阵列与g-C3N4/TiO2纳米复合阵列在可见光下的光电流检测图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一：用水热法制备一维光电纳米薄膜材料；
步骤二：以三聚氰胺为原料，用水热法制备庚嗪环白色粉末，并配制成饱和溶液，具体步骤如下：
1）将三聚氰胺溶于无水乙醇中，加入0.2mol/L稀硝酸，搅拌反应得白色沉淀；
2）将步骤1）所得反应液过滤，取滤饼于60℃条件下干燥12h，得到庚嗪环白色粉末；
3）将步骤2）所得白色粉末放入容器中，加水搅拌直至粉末完全溶解，得庚嗪环饱和溶液；
步骤三：制备一维g-C3N4光电纳米薄膜，具体步骤如下：
a）将步骤一所得一维光电纳米薄膜浸入步骤二所得的庚嗪环饱和溶液中，静置20min，取出后在于80℃条件下干燥30min；
b）将步骤a）干燥后的样品放入马弗炉中于450℃条件下保温2h，即可得到一维g-C3N4光电纳米薄膜。
其中，化学反应过程如下所示：
实施例1
利用饱和庚嗪环溶液法将g-C3N4加载到TiO2纳米线上，制备一维TiO2 / g-C3N4纳米阵列，包括以下几个步骤：
步骤一：用水热法制备一维TiO2纳米阵列，具体过程如下：
1）、裁两块1.2cm*1.8cm的FTO导电玻璃清洗后备用；
2）、将30mL去离子水+30mL盐酸(37.5wt%)+1mL钛酸四丁酯加入100mL的反应釜中，磁力搅拌10min；
3）、将两块FTO导电玻璃与反应釜衬里45°角导电面向下斜靠在衬里内壁上，在保温炉中150℃下保温12h，取出、清洗、烘干后即可得到TiO2纳米线阵列；
步骤二：以三聚氰胺为原料用水热法制备庚嗪环白色粉末，并配成饱和溶液，具体步骤如下：
1）、将1g三聚氰胺溶于20mL无水乙醇中，加入60mL稀硝酸(0.2mol/L)，磁力搅拌10min；
2）、将上述溶液过滤后，取滤饼在保温炉中60℃条件下干燥12h，得到庚嗪环白色粉末；
3）、将庚嗪环粉末放入烧杯中，在超声震荡的条件下逐步加入去离子水直至粉末完全溶解，即可得到庚嗪环饱和溶液；
步骤三：制备一维TiO2 / g-C3N4纳米阵列，具体步骤如下：
1）、将TiO2纳米线阵列浸入庚嗪环饱和溶液20min，取出后在保温炉中80℃烘干30min；
2）、将烘干后的样品放入马弗炉中450℃下保温2h，即可得到一维TiO2 / g-C3N4纳米复合阵列。
本方法可以简单地、均匀地、稳定地将g-C3N4与TiO2纳米阵列复合，这种方法适合制作大面积的一维g-C3N4/TiO2纳米复合阵列，也适合于大批量生产。此外，本方法也可用于将g-C3N4与SrTiO3，WO3，BiVO4，Ag2O，Bi2WO6，CdS，Co3O4，Fe2O3，Ag3VO4，Ag3PO4等纳米阵列的复合，并明显增强以上所述纳米光电材料对可见光的响应。
Claims (2)
1.一种用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：用水热法制备一维光电纳米薄膜材料；
步骤二：以三聚氰胺为原料，用水热法制备庚嗪环白色粉末，并配制成饱和溶液，具体步骤如下：
1）将三聚氰胺溶于无水乙醇中，加入0.2mol/L稀硝酸，搅拌反应得白色沉淀；
2）将步骤1）所得反应液过滤，取滤饼于60℃条件下干燥12h，得到庚嗪环白色粉末；
3）将步骤2）所得白色粉末放入容器中，加水搅拌直至粉末完全溶解，得庚嗪环饱和溶液；
步骤三：制备一维g-C3N4光电纳米薄膜，具体步骤如下：
a）将步骤一所得一维光电纳米薄膜浸入步骤二所得的庚嗪环饱和溶液中，静置20min，取出后在于80℃条件下干燥30min；
b）将步骤a）干燥后的样品放入马弗炉中于450℃条件下保温2h，即可得到一维g-C3N4光电纳米薄膜。
2.如权利要求1所述的用庚嗪环饱和溶液制备石墨相氮化碳复合纳米薄膜的方法，其特征在于：所述的光电纳米薄膜材料为TiO2、SrTiO3、WO3、BiVO4、Ag2O、Bi2WO6、CdS、Co3O4、Fe2O3、Ag3VO4或Ag3PO4。
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|---|
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Application publication date: 20170517 Assignee: LuoYang HongTai Semiconductor Co.,Ltd. Assignor: Henan University of Science and Technology Contract record no.: X2019980000345 Denomination of invention: Method for preparing graphite phase carbon nitride composite nano-film by using heptazine saturated solution Granted publication date: 20190222 License type: Exclusive License Record date: 20191031 |
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Application publication date: 20170517 Assignee: Henan Yefeng Electronics Co.,Ltd. Assignor: HENAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980051536 Denomination of invention: Method for preparing graphite phase carbon nitride composite nanofilms using a saturated solution of heptazidin ring Granted publication date: 20190222 License type: Common License Record date: 20231215 |