CN106669587A - 一种吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附剂及其制备方法。所述的吸附剂，包括：氟化钠70～99％和二氧化铈1～30％；其中，所述的百分比为质量百分比。本发明中的吸附剂具有较大的比表面积，并且该吸附剂的制备方法简单、制备过程中无明显设备腐蚀。

Description

一种吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂及其制备方法。
背景技术
铀氟化挥发技术是一种利用不同元素氟化物的挥发度差异、能够快速、高效地获得高纯度铀的干法分离技术。在此分离工艺中，UF6净化(去除易挥发性裂变产物氟化物)是关键步骤，净化的主要方式之一是吸附与解吸附，即利用基于碱金属和碱土金属的氟化物吸附材料在特定温度下对不同挥发性金属氟化物的吸附与解吸附特性实现对UF6的净化。
目前用于氟化挥发UF6净化的吸附剂主要是氟化钠吸附剂，该吸附剂由于原料的选取和制备方法的差异，存在着某些缺陷，如比表面积小，制备过程繁琐、对设备腐蚀严重等问题。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的吸附剂比表面积小、制备过程繁琐、对设备腐蚀严重等不足，而提供一种吸附剂及其制备方法。本发明中的吸附剂可具有较大的比表面积，并且该吸附剂的制备方法简单、制备过程中无明显设备腐蚀。
本发明提供了一种吸附剂，包括：氟化钠70～99％和二氧化铈1～30％；其中，所述的百分比为质量百分比。
本发明所述的吸附剂，优选包括：氟化钠70～94.8％和二氧化铈5.2～30％；更优选包括：氟化钠82.3～90％和二氧化铈10～17.7％；其中，所述的百分比为质量百分比。
本发明还提供了一种所述的吸附剂的制备方法，包括如下步骤：将氟化钠和三氟化铈的混合料、粘结剂和水进行混合，依次捏合、成型、切粒、烧结，即得到所述的吸附剂。
所述的吸附剂的制备方法中，具体的步骤和条件可以参照本领域的常规的选择。
所述的吸附剂的制备方法中，所述的氟化钠一般指氟化钠粉末；所述的三氟化铈一般指三氟化铈粉末。
所述的吸附剂的制备方法中，所述的氟化钠与所述的三氟化铈的质量比优选67.0:33.0～98.9:1.1，更优选70:30～94.1:5.9，最优选80.2:19.8～90:10。
所述的“氟化钠和三氟化铈的混合料”的制备过程中，具体的混合方法并无特别限定，可以采用在氟化钠中混入三氟化铈，或在三氟化铈中混入氟化钠，拌匀，即可。
所述的“氟化钠和三氟化铈的混合料”与所述的粘结剂的质量比可参照本领域的常规选择，优选10～20:1，更优选16.84～18.95:1。
所述的粘结剂与所述的水的质量比可参照本领域的常规选择，优选1:4～10，更优选1:5～8。
所述的粘结剂可为本领域常规的粘结剂，优选羧甲基纤维素钠。所述的羧甲基纤维素钠一般指羧甲基纤维素钠粉末。
所述的“将氟化钠和三氟化铈的混合料、粘结剂和水进行混合”的混合方法优选将“氟化钠和三氟化铈的混合料”与粘结剂混匀后，再与水混合；更优选地为将水逐渐加入到“氟化钠和三氟化铈的混合料”与粘结剂的混合物中，即可。
所述的成型可以采用本领域的常规方式进行：优选将捏合得到的团状物放入挤出器中压制成条状物。所述的挤出器可为本领域常规的挤出器，优选螺杆挤出器，挤出口处的直径优选3～10mm，更优选4～6mm。
所述的切粒的条件可为本领域常规的切粒条件，切粒长度优选3～10mm，更优选4～8mm。
所述的烧结的条件可为本领域常规的烧结条件，烧结温度优选400～900℃，更优选500～800℃，进一步优选500～750℃；保温时间优选1～10h，更优选2h。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明中吸附剂的比表面积为0.7～1.0m2/g，相对于纯氟化钠吸附剂的比表面积0.2～0.5m2/g有明显的提升；并且该吸附剂的制备方法简单、制备过程中无明显设备腐蚀。
附图说明
图1为本发明中吸附剂制备方法的流程示意图。
图2为实施例1制得的吸附剂的X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中的比表面积采用氮吸附静态容量法测试。
下述实施例中X射线衍射的检测条件为：Cu靶；扫描角度10～100°。
实施例1
按照图1所示的工艺流程，将1.00g三氟化铈加入到15.84g氟化钠粉末中，充分混匀得到混合料；再称取1g的羧甲基纤维素钠，并加入混合料中混匀，然后逐渐加入5ml水，并在加水期间不断的搅拌捏合，最终形成团状物。将团状物放入螺杆挤出器中挤成条状物，再切成的颗粒，放入马弗炉中烧结，烧结温度为800℃，保温2h，即制得吸附剂，其比表面积为0.80m2/g，其X射线衍射图(XRD图)如图2所示。
图2中，a表示实施例1制得的吸附剂的XRD图；b表示XRD标准图库(JCPDs)中氟化钠晶体的标准XRD图，编号为70-2508；c表示XRD标准图库中二氧化铈晶体的标准谱XRD图，编号为81-0972。经过与XRD标准图库中的XRD图比较发现，实施例1制得的吸附剂的XRD图出现了二氧化铈的全部特征峰(例如28°、33°、47°附近的特征峰)和氟化钠的全部特征峰(例如在39°、56°附近的特征峰)。因此，原料中的三氟化铈在制备过程中全部转化成了二氧化铈，实施例1制得的吸附剂由二氧化铈和氟化钠的混合晶相组成。
实施例2
将3.75g三氟化铈加入到15.20g氟化钠粉末中，充分混匀得到混合料；再称取1g的羧甲基纤维素钠，并加入混合料中混匀，然后逐渐加入8ml水，并在加水期间不断的搅拌捏合，最终形成团状物。将团状物放入螺杆挤出器中挤成条状物，再切成的颗粒，放入马弗炉中烧结，烧结温度为750℃，保温2h，即制得吸附剂，其比表面积为0.85m2/g。
通过X射线衍射检测实施例2制得的吸附剂的XRD图与实施例1中几乎无差异。
本发明中吸附剂的比表面积相对于纯氟化钠吸附剂的比表面积有明显的提升，本领域中比表面积的提高一般有利于增加吸附剂与吸附质的接触面积，从而提高吸附速率和效率。

Claims (10)

1.一种吸附剂，包括：氟化钠70～99％和二氧化铈1～30％；其中，所述的百分比为质量百分比。
2.如权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，包括：氟化钠70～94.8％和二氧化铈5.2～30％；其中，所述的百分比为质量百分比。
3.如权利要求1所述的吸附剂，其特征在于，包括：氟化钠82.3～90％和二氧化铈10～17.7％；其中，所述的百分比为质量百分比。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将氟化钠和三氟化铈的混合料、粘结剂和水进行混合，依次捏合、成型、切粒、烧结，即得到所述的吸附剂。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述的氟化钠和所述的三氟化铈的质量比为67.0:33.0～98.9:1.1；
和/或，所述的“氟化钠和三氟化铈的混合料”与所述的粘结剂的质量比为10～20:1；
和/或，所述的粘结剂与所述的水的质量比为1:4～10。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
所述的氟化钠和所述的三氟化铈的质量比为70:30～94.1:5.9；
和/或，所述的“氟化钠和三氟化铈的混合料”与所述的粘结剂的质量比为16.84～18.95:1；
和/或，所述的粘结剂与所述的水的质量比为1:5～8。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的氟化钠和所述的三氟化铈的质量比为80.2:90～19.8:10。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
所述的“氟化钠和三氟化铈的混合料”的混合方法为在氟化钠中混入三氟化铈，或在三氟化铈中混入氟化钠，拌匀，即可；
所述的氟化钠为氟化钠粉末；所述的三氟化铈为三氟化铈粉末；
所述的粘结剂为羧甲基纤维素钠；
所述的“将氟化钠和三氟化铈的混合料、粘结剂和水进行混合”的混合方法为“氟化钠和三氟化铈的混合料”与粘结剂混合后，再与水混合；
所述的成型方式为将捏合得到的团状物放入挤出器中压制成条状物；
所述的切粒中：切粒长度为3～10mm；
所述的烧结中：烧结温度为400～900℃；保温时间为1～10h。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述的羧甲基纤维素钠为羧甲基纤维素钠粉末；
所述的挤出器为螺杆挤出器，挤出口处的直径为3～10mm；
所述的切粒长度为4～8mm；
所述的烧结温度为500～800℃。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的挤出口处的直径为4～6mm；所述的烧结温度为500～750℃，所述的保温时间为2h。
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