KR102455806B1 - 이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법 - Google Patents

이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이트리아를 첨가하여 열적으로 안정한 큐빅상을 갖는 중성자 흡수 소결체를 제조하는 방법과 이에 의해 제조된 중성자 흡수 소결체에 관한 것이다.

Description

이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법{NEUTRON ABSORBING PELLET ADDED WITH YTTRIA AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}
본 발명은 이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이트리아를 첨가하여 열적으로 안정한 큐빅상을 갖는 중성자 흡수 소결체를 제조하는 방법과 이에 의해 제조된 중성자 흡수 소결체에 관한 것이다.
원자로의 출력을 일정하게 유지하거나 또는 출력을 증감하기 위해서는 원자로 안에서 발생하는 중성자의 양을 조정할 필요가 있다. 이때 상기 조정을 하는 것이 제어봉이다. 상기 제어봉은 카드뮴이나 붕소 등과 같이 중성자를 잘 흡수하는 중성자 흡수체를 주성분으로 하는 재료로 만들며, 노심 안에 적당한 곳까지 상기 제어봉을 넣거나 빼거나 하여 중성자의 수를 가감하여 출력을 조절한다. 따라서, 상기 제어봉에 사용되는 중성자 흡수제의 역할이 중요하게 부각되고 있다.
Gd2O3, Dy2O3와 같은 중성자 흡수체는 원자로의 출력 또는 핵연료의 잉여반응도를 조절하기 위해 원자로 내의 중성자를 흡수하여 중성자 밀도를 조절하는 물질이다. Gd2O3, Dy2O3를 원자로에서 사용하기 위해서는 두 물질에 각각 희석재를 첨가해서 제조해야 된다.
Gd2O3는 상온에서는 큐빅(cubic)이지만 1200℃가 되면 모노클리닉 (monoclinic)으로 상변화를 하게 되어 사용 중에 가열/냉각이 반복될 경우 재료 내부에 균열이 생성될 수 있다. 따라서 희석재는 Gd2O3의 상 안정화 (phase stabilizer) 역할도 해야 된다. 희석재로 ZrO2 등이 연구되고 있다. Gd2O3-ZrO2 상태도에 의하면, Gd2O3-ZrO2 시스템은 Gd2O3 함량 5 ~ 55 mol% 에서 큐빅 상을 유지한다.
Dy2O3는 큐빅 구조이고 온도에 따라 상이 변하지는 않는다. 그렇지만 희석재인 ZrO2를 첨가할 경우, Dy2O3 함량 10~48 mol% 에서만 큐빅 상이 유지된다.
대한민국 공개특허 제10-2008-0019408호
본 발명은 이트리아를 첨가한 중성자 흡수 소결체의 제조방법과 이에 의해 제조된 중성자 흡수 소결체를 제공한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은, 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 제조하는 단계(단계 a); 및 상기 혼합 분말을 성형한 후 소결하는 단계(단계 b)를 포함하는 중성자 흡수 소결체의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은, 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 성형 및 소결하여 제조한 중성자 흡수 소결체를 제공한다. 상기 소결체는 5 ~ 7.2 (g/cm3)의 소결밀도를 가질 수 있다.
본 발명에 따르면, 가열/냉각에 의한 상변화가 발생하지 않아 열적으로 안정한 중성자 흡수 소결체를 제조할 수 있다. 또한 단상 영역이 넓어서 Gd 또는 Dy 등의 다양한 농도의 중성자 흡수 소결체를 제조할 수 있다.
도 1은 Gd2O3-Y2O3 의 상태도이다.
도 2는 Gd2O3-50mol%Y2O3 의 1600℃와 1700℃ 소결체 조직 사진이다.
도 3은 Gd2O3-50mol%Y2O3 혼합분말(아래)과 1600℃ 소결체(위)의 XRD 분석 결과이다.
도 4는 Dy2O3-34mol%Y2O3와 Dy2O3-50mol%Y2O3 1700℃ 소결체 조직 사진이다.
도 5는 Dy2O3-50mol%Y2O3 혼합분말과 Dy2O3-34mol%Y2O3와 Dy2O3-50mol%Y2O3 혼합분말을 각각 1700℃에서 소결한 소결체의 XRD 분석 결과이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예를 통하여 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예에 의해 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
본 발명은 이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법을 제공한다.
보다 구체적으로, 본 발명은 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 제조하는 단계(단계 a); 및 상기 혼합 분말을 성형한 후 소결하는 단계(단계 b)를 포함하는 중성자 흡수 소결체의 제조방법을 제공한다. 상기 혼합분말은 중성자 흡수체와 이트리아를 단순 혼합하거나, 건식 또는 습식 밀링하여 제조할 수 있다.
중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말의 제조
원자로의 출력을 일정하게 유지하거나 또는 출력을 증감하기 위해서는 원자로 안에서 발생하는 중성자의 양을 조정할 필요가 있다. Gd2O3, Dy2O3와 같은 중성자 흡수체는 원자로의 출력 또는 핵연료의 잉여반응도를 조절하기 위해 원자로 내의 중성자를 흡수하여 중성자 밀도를 조절하는 물질이다. 원자로 내에서 중성자 밀도를 적절히 조절하기 위해서는 Gd2O3, Dy2O3 농도를 다양하게 조절할 필요가 있다. 이를 해결하기 위해 희석재를 첨가하게 된다. 다만, 희석재가 Gd2O3 또는 Dy2O3에 첨가되었을 때 온도에 따른 결정구조 변화가 없을 뿐만 아니라 단상구조를 유지하는 것이 최적이다. 본 발명에서는 중성자 흡수체의 희석재 및 상 안정화 원소로 사용되기 위해서는 온도에 따른 결정구조 변화가 없을 뿐만 아니라 단상구조를 유지할 수 있는 물질로서 이트리아를 적용하였다.
상기 이트리아(Y2O3)는 산화 이트륨(Yttrium Oxide)으로도 불리우며 백색의 약한 황색의 분말로서 물과 알칼리에 녹지 않으며 산에 녹는 성질을 갖는다.
본 발명에서는 중성자 흡수체에 이트리아를 첨가함으로써 가열/냉각에 의한 상변화가 발생하지 않아 열적으로 안정한 중성자 흡수 소결체를 제조할 수 있다. 또한 단상 영역이 넓어서 다양한 Gd 또는 Dy 농도의 중성자 흡수 소결체를 제조할 수 있다.
상기 중성자 흡수 소결체는 분리형 중성자 흡수봉에 적용될 수 있다. 중성자 흡수봉은 핵연료 물질과 중성자흡수 물질이 연료봉 내에 함께 장전(예: UO2-Gd2O3)되는 일체형 및 핵연료물질과 중성자흡수 물질이 별개의 봉에 분리 장전(예:WABA, Al2O3-B4C)되는 분리형으로 구분되며, 원자로의 형태와 중성자 흡수봉의 요구 기능에 따라 달리 사용한다.
상기 방법에서, 중성자 흡수체는 Gd2O3, Dy2O3, Er2O3, Eu2O3, 및 CdO로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에서 이트리아는 Gd2O3 또는 Dy2O3 등과 같은 상기 중성자 흡수체 농도의 희석 및 상 안정화를 위해 혼합될 수 있다.
Gd 2 O 3 -Y 2 O 3 분말 혼합
상기 방법에서, 상기 Gd2O3와 이트리아는, Gd2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로, Gd2O3 3~78 mol% 및 이트리아 22~97 mol%로 혼합될 수 있다.
이트리아 및 Gd2O3가 상기와 같은 비율로 혼합된 경우, 제조되는 소결체가 항상 안정적인 큐빅 (Cubic) 상을 형성할 수 있다. 더욱 구체적으로 바람직한 소결온도 1400 ~ 1800 ℃ (더욱 바람직하게는 1600 ℃)에서 항상 큐빅 상을 안정적으로 형성하기 위해서는 상기와 같은 조성으로 혼합되는 것이 바람직하다.
도 1을 참조하면, Gd2O3-Y2O3 소결체를 제조하기 위한 가장 바람직한 소결 온도인 약 1600 ℃ 기준에서 항상 큐빅 상이 안정한 Y2O3 조성비는 22 mol% 이상 (Gd2O3는 78 mol% 이하) 임을 알 수 있다.
분리형 중성자 흡수봉에서 효과적인 성능을 내기 위해서 중성자 흡수물질은 3 mol% 이상이 필요하므로, 중성자 흡수물질은 3 mol% 이상 포함되는 것이 바람직하다.
상기 조성범위를 벗어난 경우, 예를 들어 95% Gd2O3 - 5% Y2O3의 경우 1600℃에서 소결할 때, 1600℃ 소결온도에서는 모노클리닉(monoclinic) 상을 유지하지만, 상온으로 냉각될 때 1300℃ 근처에서 큐빅 상으로 상변태가 일어나는 문제가 발생할 수 있으며, 상변태가 일어나는 재료의 경우, 제조과정 또는 원자로에서 사용 중 가열/냉각이 발생할 때 통상적으로 부피 변화로 인해 균열 등이 발생할 수 있다.
Dy 2 O 3 -Y 2 O 3 분말 혼합
상기 방법에서, 상기 Dy2O3와 이트리아는 상온에서 용융점까지 각각 큐빅 상을 유지한다. 따라서, Dy2O3와 이트리아를 혼합할 경우 두 상이 전율고용체를 형성하거나, 또는 두 상이 혼합상으로 각각 공존하거나, 또는 두 상의 화합물이 형성될 수 있다. Dy2O3-Y2O3 상태도가 알려져 있지 않으므로 두 분말을 최소 2 가지 조성으로 혼합한 후 각각 소결하여 결정구조 변화를 확인해 볼 수 있다.
Dy2O3-Y2O3는 전 조성에서 전율고용체 및 큐빅 단일상을 형성한다. 분리형 중성자 흡수봉에서 효과적인 성능을 내기 위해서 중성자 흡수물질은 3 mol% 이상이 필요하고, 또 이트리아 희석재는 1 mol% 이상 포함되는 것이 바람직하므로, Dy2O3 3~99 mol%, 이트리아 1~97 mol%로 혼합될 수 있다.
상기 중성자 흡수체와 이트리아의 혼합분말은 중성자 흡수체와 이트리아를 단순 혼합하거나, 건식 또는 습식 밀링하는 방법으로 제조할 수 있다.
중성자 흡수체와 이트리아의 혼합물은 균질화 및 소결성 향상을 위해 건식 또는 습식 밀링을 수행할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 습식 밀링을 통하여 분말처리할 수 있다.
상기 혼합, 건식 또는 습식 밀링은 2 ~ 36 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 밀링으로는 볼 밀링, 아트리션 밀링, 플래니터리 밀링 등을 사용할 수 있다.
성형 및 소결
이후, 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 예비 압분 및 구형화 처리하여 유동성이 우수한 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 제조할 수 있다. 보다 구체적으로 50 MPa보다 낮은 압력으로 예비압분하고 파쇄 및 체질 등으로 분말을 구형화할 수 있다.
중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말의 성형은 50 ~ 400 Mpa의 압력으로 수행될 수 있다. 상기 성형은 유압식 또는 기계식 압분기를 사용하여 수행될 수 있다.
상기 소결은 1400 ~ 1800 ℃에서 수행될 수 있다. 상기 소결은 2 ~ 12 시간 동안 수행될 수 있다.
또한 본 발명은, 중성자 흡수체와 이트리아를 혼합하여 제조한 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 성형 및 소결하여 제조한 중성자 흡수 소결체를 제공할 수 있다. 상기 소결체는 5 ~ 7.2 (g/cm3)의 소결밀도를 가질 수 있다. 더욱 구체적으로 상기 소결체는 Gd2O3-Y2O3 소결체 또는 Dy2O3-Y2O3 소결체일 수 있고 각각 5 ~ 7.2 (g/cm3)의 소결밀도를 가질 수 있다.
상기 중성자 흡수체는 Gd2O3 또는 Dy2O3일 수 있다.
상기 소결체에서, 중성자 흡수체가 Gd2O3인 경우, Gd2O3와 이트리아는, Gd2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로 Gd2O3 3~78 mol%, 이트리아 22~97 mol%로 혼합된 것일 수 있다.
상기 소결체에서, 중성자 흡수체가 Dy2O3인 경우, Dy2O3와 이트리아는, Dy2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로 Dy2O3 3~99 mol%, 이트리아 1~97 mol%로 혼합된 것일 수 있다.
상기 소결체는 열적으로 안정한 큐빅상을 가질 수 있다.
실시예 1 : Gd 2 O 3 -50mol%Y 2 O 3 소결체의 제조
Gd2O3와 Y2O3를 각각 50mol%씩 계량한 후 혼합한 혼합물 (100 g)을, ZrO2 ball (직경 5 mm, 675 g)과 에탄올 (60 g)이 담긴 용기에 장입하였다. 24시간 동안 습식 볼 밀링(ball milling)(회전속도 270 rpm) 한 후 에탄올을 휘발시키고 Gd2O3-Y2O3 혼합 분말만 회수하였다. 건조된 분말을 30 MPa의 압력으로 예비압분 및 구형화(granulation) 처리하여 유동성이 우수한 Gd2O3-Y2O3 분말을 준비하였다. Gd2O3-Y2O3 분말에 윤활제인 Acrowax 0.2wt% 첨가한 후 유압 press에서 150Mpa로 성형하였다. 성형체를 1500℃, 1600℃, 1700℃ 공기 중 분위기에서 각각 4시간씩 소결하여 중성자 흡수 소결체를 제조하였다.
실험예 1: 소결온도에 따른 Gd 2 O 3 -Y 2 O 3 소결밀도 변화 확인
실시예에 따라 제조된 소결체의 소결온도에 따른 소결밀도 변화를 확인하고 그 결과를 표 1에 나타내었다.
소결온도(℃) 소결밀도(g/cm3)
1500 5.48
1600 6.28
1700 6.29
실험예 2: Gd 2 O 3 -50mol%Y 2 O 3 소결체를 제조하여 결정립 및 상 분석
도 1은 Gd2O3-Y2O3 소결체의 상태도이다. 도 1에서 나타내는 바와 같이, 소결 온도인 약 1600 ℃ 기준에서 항상 큐빅 상이 안정한 Y2O3 조성비는 22 mol% 이상 (Gd2O3는 78 mol% 이하) 임을 알 수 있다.
도 2는 소결온도 1600℃와 1700℃ Gd2O3-Y2O3 소결체의 결정립 사진이다. 두 소결체의 평균 결정립 크기는 각각 약 4 μm와 10 μm이다. 소결체의 밀도는 서로 비슷하였지만 결정립 크기는 2배 이상 차이를 보이는 것으로 확인되었다.
도 3은 Gd2O3-50mol%Y2O3 혼합분말과 1600℃ 소결체의 XRD 분석 결과이다. 혼합분말(아래)에서는 Gd2O3와 Y2O3 피크가 각각 확인되었다. Gd2O3 peak와 Y2O3 피크가 서로 근접하게 위치해 있는데, Gd2O3 피크가 Y2O3 피크보다 조금 왼쪽에 위치해 있다. 이 분말을 1600℃에서 소결한 경우(위), 소결체 피크의 2 theta 각도는 Gd2O3 분말 peak와 Y2O3 분말 peak의 가운데 부분에 위치하고 있으며, 이는 두 물질이 이 분말 조성에서 전율고용체를 이루고 있음을 보여준다. 상기와 같은 실험 결과를 통해, Gd2O3 등에 Y2O3를 첨가함으로서 열적으로 안정한 cubic 상을 갖는 중성자 흡수 소결체를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 2 : Dy 2 O 3 -Y 2 O 3 소결체의 제조
Dy2O3-34mol%Y2O3와 Dy2O3-50mol%Y2O3 혼합분말을 각각 준비하였다. 혼합한 혼합물 (200) g을, ZrO2 ball (직경 5 mm, 1290 g)과 에탄올 (170) g 담긴 용기에 장입하였다. 24시간 동안 습식 ball milling (회전속도 270 rpm) 한 후 에탄올을 휘발시키고 Dy2O3-Y2O3 혼합 분말만 회수하였다. 건조된 분말을 30 MPa의 압력으로 예비압분 및 구형화(granulation) 처리하여 유동성이 우수한 Dy2O3-Y2O3 분말을 준비하였다. Dy2O3-Y2O3 분말에 윤활제인 Acrowax 0.2wt% 첨가한 후 유압 press에서 150Mpa로 성형하였다. 성형체를 1500℃, 1550℃, 1600℃, 1650℃, 1700℃ 공기 중 분위기에서 각각 4시간씩 소결하여 중성자 흡수 소결체를 제조하였다.
실험예 3: 소결온도에 따른 Dy 2 O 3 -Y 2 O 3 소결밀도 변화 확인
실시예에 따라 제조된 소결체의 소결온도에 따른 소결밀도 변화를 확인하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
소결온도(℃) Dy2O3-34mol% Y2O3
소결밀도(g/cm3)		 Dy2O3-50mol% Y2O3
소결밀도(g/cm3)
1500 - 6.45
1550 6.93 -
1600 7.02 6.55
1650 7.02 -
1700 7.07 6.55
실험예 4: Dy 2 O 3 -Y 2 O 3 소결체를 제조하여 결정립 및 상 분석
도 4는 Dy2O3-34mol%Y2O3와 Dy2O3-50mol%Y2O3 1700℃ 소결체 조직 사진이다. 두 소결체의 평균 결정립 크기는 각각 약 6μm이다.
도 5는 Dy2O3-34mol%Y2O3 혼합분말과 Dy2O3-34mol%Y2O3와 Dy2O3-50mol%Y2O3 1700℃ 소결체의 XRD 분석 결과이다. Dy2O3와 Y2O3 분말은 각각 큐빅 상이다. 그리고, 두 성분의 이온반경이 서로 비슷하여(Dy3+:0.107nm, Y3+:0.106nm) XRD 피크 위치 또한 매우 근접하다. 따라서 Dy2O3-Y2O3 혼합분말의 피크도 한 개의 피크로 합해져서 Dy2O3 피크와 Y2O3 피크를 구분하기 어렵다. Dy2O3-34mol%Y2O3와 Dy2O3-50mol%Y2O3 소결체의 피크가 혼합분말의 피크와 거의 일치하는 것으로 보아서 소결체에서 새로운 상이 형성되지는 않았으며, 큐빅상인 것으로 판단된다. 도 4의 결정립을 보아서도 두 성분은 Dy2O3와 Y2O3가 별개로 공존하는 것이 아니라 전율 고용체를 형성하고 있는 것으로 판단된다.
Dy2O3 와 유사하게, 중성자 흡수능이 있고 큐빅상을 가지는 Er2O3, Eu2O3, CdO 중성자 흡수체도 Y2O3와 전율 고용체를 형성할 수 있다.

Claims (11)

  1. 중성자 흡수체와 이트리아의 혼합분말을 제조하는 단계(단계 a); 및
    상기 혼합 분말을 성형한 후 소결하는 단계(단계 b); 를 포함하되,
    중성자 흡수체와 이트리아는 전율 고용체를 형성하여 열적으로 안정한 큐빅상을 가지는,
    분리형 중성자 흡수봉에 적용되는 중성자 흡수 소결체의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 중성자 흡수체는 Gd2O3, Dy2O3, Er2O3, Eu2O3, 및 CdO로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수 소결체의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 중성자 흡수체는 Gd2O3이고,
    상기 Gd2O3와 이트리아는, Gd2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로 Gd2O3 3~78 mol%, 이트리아 22~97 mol%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수 소결체의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 중성자 흡수체는Dy2O3이고,
    상기 Dy2O3와 이트리아는, Dy2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로, Dy2O3 3~99 mol%, 이트리아 1~97 mol%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수 소결체의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 성형은 50 ~ 400 Mpa의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는, 중성자 흡수 소결체의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 소결은 1400 ~ 1800 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수 소결체의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 중성자 흡수체와 이트리아를 혼합하여 제조한 중성자 흡수체-이트리아 혼합 분말을 성형 및 소결하여 제조한 분리형 중성자 흡수봉에 적용되는 중성자 흡수 소결체로서,
    중성자 흡수체와 이트리아가 전율 고용체를 형성하여 열적으로 안정한 큐빅상을 가지며,
    5 ~ 7.2 (g/cm3 )의 소결 밀도를 나타내는 분리형 중성자 흡수봉에 적용되는 중성자 흡수 소결체.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 중성자 흡수체는 Gd2O3이고,
    상기 Gd2O3와 이트리아는, Gd2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로 Gd2O3 3~78 mol%, 이트리아 22~97 mol%로 혼합된 것을 특징으로 하는 중성자 흡수 소결체.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 중성자 흡수체는 Dy2O3이고,
    상기 Dy2O3와 이트리아는, Dy2O3와 이트리아의 혼합물 100 mol% 기준으로 Dy2O3 3~99 mol%, 이트리아 1~97 mol%로 혼합된 것을 특징으로 하는 중성자 흡수 소결체.

  11. 삭제
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