CN106669561B - 一种平行聚合釜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平行聚合釜，其包括：釜体和夹套，所述夹套设置于所述釜体的外壁上，所述的平行聚合釜还包括一反应器架，所述反应器架位于所述釜体内。本发明的平行聚合釜可以在同一批次中进行不同条件的平行试验，大大缩减了试验周期，提高了试验精准度。
Description
技术领域
本发明公开了一种聚合釜，特别涉及一种平行聚合釜。
背景技术
聚合釜是制备高分子化合物的主要设备，一般是立式圆柱形高压釜。现有技术中，聚合釜一般由釜体、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。夹套一般位于聚合釜的釜身的外壁上，用于通入蒸汽或冷却水来加热或冷却。为了聚合需要，一般还可以在聚合釜中设置搅拌器，通过电动机和传动装置带动搅拌器，在聚合过程中实施搅拌。聚合釜的聚合可以单釜间隙生产，也可以使多釜串联连续生产。聚合反应物由一个釜的下部进入下一个釜的上部，釜上装有温度、压力等仪表以及进出料口等。
现有聚合釜均是包括一个釜身，在釜身内完成聚合工艺，若要进行平行试验，则需要分批次进行，花费大量的时间，并且对试验的精准度不能完全把握，造成了科研人员在实验过程中，不得不重复实验数次甚至数十次，延长实验周期，影响研发进度，增加试验成本。可见：现有聚合釜并不适用于采用平行试验来优化反应条件的操作。该问题亟待解决。
发明内容
本发明为了解决现有技术中聚合釜在一次聚合试验下不能调节聚合参数，使得平行试验不能顺利进行，从而浪费大量重复时间、并增加试验成本的缺陷，提供一种平行聚合釜。本发明的平行聚合釜可以在同一批次中进行不同条件的平行试验，大大缩减了试验周期，提高了试验精准度。
本发明提供一种平行聚合釜，所述平行聚合釜包括：釜体和夹套，所述夹套设置于所述釜体的外壁上；所述的平行聚合釜还包括一反应器架，所述反应器架位于所述釜体内。
本发明的一个优选的技术方案，所述釜体包括釜盖和釜身。
本发明的一个优选的技术方案，所述釜体的内壁的形状任意，可以为上下同宽的圆柱形，也可以为圆台形，所述圆台形的内径从上至下逐渐减少。
本发明的一个优选的技术方案，所述釜盖上设有气体进口和气体出口。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器架设置于所述釜体的底部。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器架固定于所述釜体的底部，所述固定的方式，可以为本领域常规方式，例如：可以与所述釜体一体成型，或者，可以焊接于所述釜体的底部。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器架也可以设置成活动式，与所述的釜体的底部不固定，可与所述釜体的底部分离，即：聚合釜反应时置于反应釜的底部，反应结束后，可以取下，便于清洗等。其中一个优选的技术方案，所述反应器架可以直接放置于所述釜底。或者，其中一个优选的技术方案，所述反应器架与一升降杆连接；所述升降杆与设置于所述釜盖上的传动装置连接，所述传动装置通过所述升降杆控制所述反应器架的升降。所述升降杆用于取出或放置所述反应器架。所述反应器架与所述升降杆的连接方式优选为焊接、铆接或螺栓螺母连接。其中，更优选的，所述升降杆与所述反应器架通过螺栓螺母连接，所述连接方式为：所述反应器架中设有一垂直的通孔，用于所述升降杆的穿入，所述螺栓螺母位于所述升降杆的底部，用于所述升降杆和所述反应器架的固定。所述升降杆的长度为：保证所述反应器架向下运动与所述釜底接触平稳后，所述升降杆还能继续下降一定距离，或者，当需要取出反应器架时，所述升降杆首先上升一段距离，再带动所述反应器上升，所述距离优选为1-10cm；这样，保证升降杆和反应器架之间，有一定的连接灵活性，不是完全的卡死接触，可以提高整个平行聚合釜制备过程中的容错率。
所述升降杆的长度为：升降杆标准长度的1.001-1.15倍；所述标准长度为所述升降杆与所述反应器座按照本领域常规连接方式连接所需要的长度。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器架内设有反应器座。所述反应器座用于放置实验设备，例如烧杯、烧瓶或试管等。所述反应器座可以设置成任意形状，为了保证实验设备在反应座内固定，所述反应座可以根据烧杯、烧瓶或试管的形状，进行相应的设置，只要能固定住实验设备即可。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器座的数量为一个以上，优选2-200个，更优选6-100个，最优选10-60个。所述反应器座的直径优选0.1-40cm，更优选1-25cm，最优选1-15cm。所述反应器座的高度优选5-30cm，更优选8-20cm。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器架的尺寸和形状没有特别的限定，只要不影响反应的进行，并且所述反应器架能够固定在所述釜底即可。一般而言，所述反应器架可以根据所述釜身的尺寸和形状进行设置，优选为所述釜身的等比例缩小的尺寸和形状。
本发明的发明人发现，通过在聚合釜中加设一个包含了多个反应器座的反应器架，在聚合釜中可以进行平行试验。例如，同时进行添加不同添加剂或者不同添加量的添加剂的平行试验，或者不同反应原料或反应原料配比的平行试验等。
在进一步研究中，发明人发现：这些平行试验的条件控制不够精确，例如：在聚合反应中，由于高温可能引起原料的蒸发，蒸发的气体原料汇集到聚合釜的釜盖处，再经冷凝可能会继续随机的回到反应器中，导致反应器内原料的量有波动，在此基础上发明人又进行了进一步改进，得到了更好的技术方案，实现更好的技术效果。
本发明的一个优选的技术方案，本发明的平行聚合釜还包括反应器盖。所述反应器盖设置于所述反应器架的上部。
所述反应器盖与所述反应器架的接触面，位于所述反应器架的上表面，或者，位于所述反应器座内；只要能够起到保持各个反应器独立性的效果即可。所述反应器盖用于在反应时置于所述反应器座的反应器上，防止反应器内的原料或反应物等的蒸发/蒸馏，以便保持每个反应器座中的反应器的独立性，使反应器之间不会相互影响。所述反应器盖的数量可以为一个以上，优选小于等于所述反应器座的数量，更优选等于所述反应器座的数量。所述反应器盖与所述反应器座一一对应。
所述反应器盖的形状任意，只要能够笼罩住所述反应器座中的反应器即可。本发明的一个优选的技术方案，所述反应器盖为试管状的单向封闭管。
本发明的一个优选的技术方案，所述反应器盖上设有若干出气孔；所述出气孔的位置任意，可以位于所述反应器盖的顶部，也可以位于所述反应器盖的侧壁，优选位于所述反应器盖的侧壁；所述的小孔用于在反应过程中反应器中的气体交换。所述出气孔的数量优选为1个以上，更优选5-40个，最优选10-30个。所述出气孔的直径优选0.05-0.5cm，更优选0.1-0.2cm。所述的出气孔可以防止反应器中压力的波动。
本发明的平行聚合釜可以在同一批次中进行不同条件的平行试验，大大缩减了试验周期，同时试验的精准度大大提高。
附图说明
图1为本发明一实施例的平行聚合釜的结构示意图；
图2为本发明一实施例的平行聚合釜的结构示意图；
图3为本发明一实施例的反应器架的结构示意图；
图4为本发明一实施例的反应器盖的结构示意图；
图5为本发明一实施例的平行聚合釜的结构示意图；
图6为图5的平行聚合釜的a部分的放大图；
图7为本发明一实施例的平行聚合釜中聚合得到的聚酰胺的粘数和端氨基含量的结果图；
图8为本发明一实施例的平行聚合釜中聚合得到的聚酰胺的粘数和端氨基含量的结果图；
图9为现有聚合釜中聚合得到的聚酰胺的粘数和端氨基含量的结果图。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
实施例1
一种平行聚合釜，如图1所示，包括：釜体1、设置于釜体1的外壁上的夹套5和设置于釜体1的底部的反应器架6；
釜体1：釜体1的内壁为圆柱形，包括釜盖2和釜身3，釜盖2上设有气体进口41和气体出口42；
反应器架6：如图3所示，反应器架6内设有反应器座62；反应器座62用于放置实验设备，例如烧杯、烧瓶或试管等，也可以放置温度探头，通过于温度传感器相连，检测反应体系的温度，其形状可根据烧杯、烧瓶或试管的形状，进行相应的设置；本实施例中，反应器座62的直径为1cm，高度为15cm；反应器架6固定在釜体1的底部；
本发明的平行聚合釜，可以进行平行试验。例如，同时进行添加不同添加剂或者不同添加量的添加剂，或者同时进行不同反应原料或反应原料配比的试验等，大大缩减了试验周期，试验的精准度大大提高。
利用本实施例的平行聚合釜，进行聚酰胺聚合的平行试验，试验方法如下所示：取戊二胺20.38g、己二酸29.20g和纯净水49.68g，配置50％的聚酰胺盐水溶液，在30℃时测量其pH值为8.62。分别取4g聚酰胺盐溶液放入15cm玻璃试管中，放入上述平行聚合釜的反应器架中，在内温275，真空度-0.7atm条件下聚合，得到聚酰胺56。
按照SOP的方法，检测得到的聚酰胺56的粘数和端氨基含量，计算得到粘数的方差为：12.9，端氨基含量的方差为：12.42。
粘数和端氨基含量的结果如图7所示。
实施例2
一种平行聚合釜，如图2所示，包括：釜体1、设置于釜体1的外壁上的夹套5、设置于釜体1的底部的反应器架6和反应器盖60；
釜体1：釜体1的内壁为圆柱形，包括釜盖2和釜身3，釜盖2上设有气体进口41和气体出口42；
反应器架6：如图3所示，反应器架6内设有20个反应器座62；反应器座62用于放置实验设备，例如烧杯、烧瓶或试管等，其形状可根据烧杯、烧瓶或试管的形状，进行相应的设置；本实施例中，反应器座62的直径为1cm，高度为15cm；
反应器盖60：为试管状的单向封闭管，用于在反应时置于反应器座62的试管上，防止试管内的原料或反应物等的蒸发/蒸馏，以便保持每个反应器座中的反应器的独立性，使反应器之间不会相互影响；反应器盖60的数量同反应器座62的数量，反应器盖与所述反应器座一一对应；
反应器盖60设置于反应器架6的上部，其与反应器架6的接触面，位于反应器架6的上表面，或者，位于反应器座62内，只要能够起到保持各个反应器独立性的效果即可。
本发明的平行聚合釜，可以进行平行试验。例如，同时进行添加不同添加剂或者不同添加量的添加剂，或者同时进行不同反应原料或反应原料配比的试验等，并且可以极大的排除外部干扰因素，大大缩减了试验周期，试验的精准度大大提高。
实施例3
一种平行聚合釜，如图2所示，包括：釜体1、设置于釜体1的外壁上的夹套5、设置于釜体1的底部的反应器架6和反应器盖60；
釜体1：釜体1的内壁为圆柱形，包括釜盖2和釜身3，釜盖2上设有气体进口41和气体出口42；
反应器架6：如图3所示，反应器架6内设有20个反应器座62；反应器座62用于放置实验设备，例如烧杯、烧瓶或试管等，其形状可根据烧杯、烧瓶或试管的形状，进行相应的设置；本实施例中，反应器座62的直径为1.5cm，高度为12cm；反应器架6固定于釜体1的底部；
反应器盖60：如图4所示，为试管状的单向封闭管，用于在反应时置于反应器座62的试管上，防止试管内的原料或反应物等的蒸发/蒸馏，以便保持每个反应器座中的反应器的独立性，使反应器之间不会相互影响；反应器盖60的数量同反应器座62的数量，反应器盖与所述反应器座一一对应；反应器盖60的侧壁上设有22个直径0.1cm的出气孔601，用于在反应过程中反应器中的气体交换。
反应器盖60设置于反应器架6的上部，其与反应器架6的接触面，位于反应器架6的上表面，或者，位于反应器座62内，只要能够起到保持各个反应器独立性的效果即可。
本发明的平行聚合釜，可以进行平行试验。例如，同时进行添加不同添加剂或者不同添加量的添加剂，或者同时进行不同反应原料或反应原料配比的试验等，并且可以极大的排除外部干扰因素，大大缩减了试验周期，试验的精准度大大提高。
实施例4
一种平行聚合釜，如图5所示，包括：釜体1、设置于釜体1的外壁上的夹套5、设置于釜体1的底部的反应器架6和反应器盖60；
釜体1：釜体1的内壁为圆柱形，包括釜盖2和釜身3，釜盖2上设有气体进口41和气体出口42；
反应器架6：如图3所示，反应器架6内设有20个反应器座62；反应器座62用于放置实验设备，例如烧杯、烧瓶或试管等，其形状可根据烧杯、烧瓶或试管的形状，进行相应的设置；本实施例中，反应器座62的直径为2cm，高度为18cm；
反应器盖60：如图4所示，为试管状的单向封闭管，用于在反应时置于反应器座62的试管上，防止试管内的原料或反应物等的蒸发/蒸馏，以便保持每个反应器座中的反应器的独立性，使反应器之间不会相互影响；反应器盖60的数量同反应器座62的数量，反应器盖与反应器座一一对应；反应器盖60的侧壁上设有22个直径0.1cm的出气孔601，用于在反应过程中反应器中的气体交换。
反应器架6设置成活动式，即：聚合釜反应时反应器架6置于反应釜的底部，反应结束后，可以取下，便于清洗；反应器架6与一升降杆8连接，升降杆8与设置于所述釜盖2上的传动装置连接，传动装置通过升降杆8控制反应器架6的升降，用于取出或放置反应器架6；
反应器架6与升降杆8通过螺栓螺母连接，连接方式为：反应器架6中设有一垂直的通孔，用于升降杆8的穿入，螺栓螺母位于升降杆8的底部，用于升降杆8和反应器架6的固定，如图6所示，图6为图5的a部分的放大图：升降杆的长度为：保证反应器架6向下运动与釜底接触平稳后，升降杆8还能继续下降一定距离(此处的距离在图6中用箭头表示)，或者，当需要取出反应器架6时，升降杆8首先上升一段距离(此处的距离在图6中用箭头表示)，再带动反应器架6上升，升降杆8长度为：升降杆标准长度的1.05倍；标准长度为升降杆与反应器座按照常规连接方式连接所需要的长度；这样，保证升降杆和反应器架之间，有一定的连接灵活性，不是完全的卡死接触，可以提高整个平行聚合釜制备过程中的容错率。
本发明的平行聚合釜，可以进行平行试验。例如，同时进行添加不同添加剂或者不同添加量的添加剂，或者同时进行不同反应原料或反应原料配比的试验等，并且可以极大的排除外部干扰因素，大大缩减了试验周期，试验的精准度大大提高。
利用本实施例的平行聚合釜，进行聚酰胺聚合的平行试验，试验方法如下所示：取戊二胺20.38g、己二酸29.20g和纯净水49.68g，配置50％的聚酰胺盐水溶液，在30℃时测量其pH值为8.62。分别取4g聚酰胺盐溶液放入15cm玻璃试管中，放入上述平行聚合釜的反应器架中，在内温275，真空度-0.7atm条件下聚合，得到聚酰胺56。
按照SOP的方法，检测得到的聚酰胺56的粘数和端氨基含量，计算得到粘数的方差为：6.70，端氨基含量的方差为：6.36。
粘数和端氨基含量的结果如图8所示。
对比例1
一种聚合釜，包括具有进料口和出料口的釜体、设置在釜体外周的夹套、搅拌器、轴封、传动装置等部件，在该聚合釜中，进行与实施例相同聚合条件的聚酰胺聚合的试验，共进行16次，并按照SOP的方法，检测得到的聚酰胺56的粘数和端氨基含量，计算得到粘数的方差为：27.45，端氨基含量的方差为：37.99。
粘数和端氨基含量的结果如图9所示。
Claims (13)
1.一种平行聚合釜，所述平行聚合釜包括：釜体(1)和夹套(5)，所述夹套(5)设置于所述釜体(1)的外壁上，其特征在于：所述釜体(1)包括釜盖(2)和釜身(3)；所述釜盖(2)上设有气体进口(41)和气体出口(42)；
所述的平行聚合釜还包括一反应器架(6)，所述反应器架(6)位于所述釜体(1)内所述釜体(1)的底部；
所述平行聚合釜还包括反应器盖(60)；所述反应器盖(60)设置于所述反应器架(6)的上部，所述反应器架(6)内设有反应器座(62)，所述反应器盖(60)设置于反应器上以保持反应器座(62)中的所述反应器的独立性，所述反应器盖(60)为单向封闭管，所述反应器盖(60)上设有若干出气孔(601)。
2.如权利要求1所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器座(62)的数量为一个以上。
3.如权利要求2所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器座(62)的数量为2-200个。
4.如权利要求3所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器座(62)的数量为46-100个。
5.如权利要求4所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器座(62)的数量为410-60个。
6.如权利要求1所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器盖(60)的数量小于等于所述反应器座(62)的数量。
7.如权利要求1-6任一项所述的平行聚合釜，其特征在于：所述出气孔(601)位于所述反应器盖(60)的侧壁；所述出气孔(601)的数量为1个以上；所述出气孔(601)的直径为0.05-0.5cm。
8.如权利要求7所述的平行聚合釜，其特征在于：所述出气孔(601)的数量为5-40个所述出气孔(601)的直径为0.1-0.2cm。
9.如权利要求7所述的平行聚合釜，其特征在于：所述出气孔(601)的数量为10-30个。
10.如权利要求1所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器架(6)固定于所述釜体(1)的底部。
11.如权利要求10所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器架(6)与所述釜体(1)一体成型，或，所述反应器架(6)焊接于所述釜体(1)的底部。
12.如权利要求1所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器架(6)与所述釜体(1)不固定。
13.如权利要求12所述的平行聚合釜，其特征在于：所述反应器架(6)与一升降杆(8)连接；所述升降杆(8)与设置于所述釜盖(2)上的传动装置连接，所述传动装置通过所述升降杆(8)控制所述反应器架(6)的升降。
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