CN106665667A - 一种天然复合皮革抗菌防霉剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然复合皮革抗菌防霉剂的制备方法，属于防霉剂制备技术领域。本发明针对现有的皮革防霉剂气味较大，长时间时间吸入会造成身体不适，还会造成环境污染，且现有防霉剂挥发快，防霉作用时间较短的缺陷，提供一种以天然中草药作为抗菌灭霉基质，通过超临界二氧化碳进行提取，以硅酸钠作为渗透添加剂，促进抗菌灭霉物质渗透性能，最后与炭化物作为载体，负载抗菌防霉物使其缓慢释放，同时吸附异味，辅以壳聚糖提高抗菌防霉效果，从而获得天然复合皮革抗菌防霉剂的方法。本发明原料天然、安全，其中含有大量中草药成分，制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有较好的抑菌防霉效果，防霉效果持久，对环境无污染，具有较好的应用前景。

Description

一种天然复合皮革抗菌防霉剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种天然复合皮革抗菌防霉剂的制备方法，属于防霉剂制备技术领域。
背景技术
皮革是天然高分子化合物(胶原蛋白)的加工产品，富含大量的营养成分，适合微生物的生长；皮革制品在加工的过程中添加的天然油脂加脂剂，也为微生物的繁衍滋生提供了便利条件。另外，皮革的多孔性和极性结构使其极易吸湿，皮革呈酸性。这些原因构成了皮革发霉的基本条件。发霉的皮革制品会出现白色、黄色、蓝色和黑色的菌落或者色斑，同时表面的霉菌向皮革制品内部发展，使得皮革制品的耐磨、强度和弹性均受到影响，因此霉菌对于皮革制品的外观及其内在品质都会造成严重的损害，防霉在制革工业特别特别重要。
防止皮革霉变的方法很多，现有条件下，皮革防霉的基本原理就是在皮革内外造成一种不适合霉菌生长繁殖的环境。主要措施如下：消除营养物质；控制环境条件；熏蒸法；辐射防霉法；使用防霉剂。其中，最有效且最常用的方法是添加防霉剂。
目前用于皮革的防霉剂有以下几类：在实践中使用的防霉剂有以下三大类：①无机物，包括氯气、二氧化氯等；②有机化合物的酚、醇、酰胺、季铵盐等；③天然防腐剂，如从蟹和虾壳中提取的脱乙酰壳聚糖和从竹子中提取的“竹美人”等。现有的这些皮革防霉剂通常气味较大，长时间时间吸入会造成身体不适，同时还会造成环境污染，且现有防霉剂挥发快，防霉作用时间较短。近年来，随着人们环境保护和健康意识的不断增强，各国对用于皮革的化工材料的要求日益严格，现有的防霉剂已不能满足市场需求，因此，开发一种高效、低毒、广谱的皮革防霉剂成为今后的发展方向。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的皮革防霉剂气味较大，长时间时间吸入会造成身体不适，还会造成环境污染，且现有防霉剂挥发快，防霉作用时间较短的缺陷，提供一种以天然中草药作为抗菌灭霉基质，通过超临界二氧化碳进行提取，以硅酸钠作为渗透添加剂，促进抗菌灭霉物质渗透性能，最后与炭化物作为载体，负载抗菌防霉物使其缓慢释放，同时吸附异味，辅以壳聚糖提高抗菌防霉效果，从而获得天然复合皮革抗菌防霉剂的方法。本发明先将黄芪、茯苓等粉碎过筛后与乙醇溶液混合萃取，收集萃取液旋蒸调节pH得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，再将上述萃取剩余物与硅酸钠等混合挤压并炭化处理，再将炭化物球磨后与天然复合皮革抗菌防霉剂基液、卵磷脂等搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂，本发明原料天然、安全，其中含有大量中草药成分，制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有较好的抑菌防霉效果，防霉效果持久，使用后不会对人体产生任何毒副作用，对环境无污染，具有较好的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，取40～45份黄芪、30～35份茯苓、16～24份丁香及14～19份桂皮，放入70℃烘箱中，干燥6～9h，再将干燥混合物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，按质量比1:3～1:5，将过筛颗粒与质量分数60%乙醇溶液，放入容器中混合均匀，使用质量分数为15%盐酸调节pH至5.5～6.0，静置5～7h；
（2）在上述静置结束后，将容器中的混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定压力为23～25MPa，温度为50～55℃，二氧化碳流量为18L/h，萃取1～2h，收集萃取液及萃取剩余物，将萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余液，使用2.0mol/L乳酸调节剩余液pH至5.0～5.5，得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，备用；
（3）将上述萃取剩余物与其质量4～8%的硅酸钠放入搅拌机中，以200r/min搅拌10～15min后，再加入硅酸钠质量1～2倍的水，以300r/min搅拌30～40min，将搅拌混合物放入挤压机中，以30MPa挤压20～25min，将挤压物放入管式炭化炉中，设定温度为300～340℃，炭化2～3h；
（4）待上述炭化结束后，将炭化物放入球磨罐中，以200r/min球磨1～2h，过300目筛，收集过筛粉末，按重量份数计，取50～60份步骤（2）备用的天然复合皮革抗菌防霉剂基液、27～32份过筛粉末、7～9份卵磷脂及1～3份壳聚糖放入搅拌机中搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂。
本发明的应用方法是：首先将牛皮沙发发霉的部份用抹布擦拭干净，待静置风干后用皮革清洁剂将沙发表面彻底清洁干净并风干，随后将本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂放入敞口容器中，以500～600r/min搅拌3～5min，再将搅拌后的抑菌防霉剂按5～8g/m2涂布量，均匀涂布在牛皮沙发表面，待涂布均匀后静置30～50min，使防霉剂完全渗入牛皮，最后静置风干皮面即可。经检测，本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有广谱抑菌防霉作用，对革兰氏阳性、阴性细菌、酵母菌、黄绿青霉均具有较强的抑制作用，抑菌率达95%以上，同时本发明抑菌防霉剂原料天然、安全，长期使用亦不会损坏皮革制品表面，对人体不会产生任何毒副作用，且抑菌防霉效果持久，使用1次抑菌防霉期限长达5～8个月，皮具使用寿命较原先延长了3～5年。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂杀菌十分广谱，具有良好的溶解性，渗透性好，使用微量的本发明抑菌防霉剂处理皮革后，能很快被皮革吸收，且不易被洗出，能均匀地分散并牢固附着于皮革上，达到对皮革上多种霉菌长期、有效地抑制；
（2）本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有良好的防霉效果，稳定性好，对人畜及周围环境安全可靠，能被生物降解，不会造成二次污染，且防霉剂无臭无味，无任何刺激性和腐蚀性，可用于各种皮革制品的防霉处理。
具体实施方式
首先按重量份数计，取40～45份黄芪、30～35份茯苓、16～24份丁香及14～19份桂皮，放入70℃烘箱中，干燥6～9h，再将干燥混合物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，按质量比1:3～1:5，将过筛颗粒与质量分数60%乙醇溶液，放入容器中混合均匀，使用质量分数为15%盐酸调节pH至5.5～6.0，静置5～7h；在上述静置结束后，将容器中的混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定压力为23～25MPa，温度为50～55℃，二氧化碳流量为18L/h，萃取1～2h，收集萃取液及萃取剩余物，将萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余液，使用2.0mol/L乳酸调节剩余液pH至5.0～5.5，得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，备用；随后将上述萃取剩余物与其质量4～8%的硅酸钠放入搅拌机中，以200r/min搅拌10～15min后，再加入硅酸钠质量1～2倍的水，以300r/min搅拌30～40min，将搅拌混合物放入挤压机中，以30MPa挤压20～25min，将挤压物放入管式炭化炉中，设定温度为300～340℃，炭化2～3h；最后待上述炭化结束后，将炭化物放入球磨罐中，以200r/min球磨1～2h，过300目筛，收集过筛粉末，按重量份数计，取50～60份上述步骤备用的天然复合皮革抗菌防霉剂基液、27～32份过筛粉末、7～9份卵磷脂及1～3份壳聚糖放入搅拌机中搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂。
实例1
首先按重量份数计，取40份黄芪、30份茯苓、16份丁香及14份桂皮，放入70℃烘箱中，干燥6h，再将干燥混合物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，按质量比1:3，将过筛颗粒与质量分数60%乙醇溶液，放入容器中混合均匀，使用质量分数为15%盐酸调节pH至5.5，静置5h；在上述静置结束后，将容器中的混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定压力为23MPa，温度为50℃，二氧化碳流量为18L/h，萃取1h，收集萃取液及萃取剩余物，将萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余液，使用2.0mol/L乳酸调节剩余液pH至5.0，得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，备用；随后将上述萃取剩余物与其质量4%的硅酸钠放入搅拌机中，以200r/min搅拌10min后，再加入硅酸钠质量1倍的水，以300r/min搅拌30min，将搅拌混合物放入挤压机中，以30MPa挤压20min，将挤压物放入管式炭化炉中，设定温度为300℃，炭化2h；最后待上述炭化结束后，将炭化物放入球磨罐中，以200r/min球磨1h，过300目筛，收集过筛粉末，按重量份数计，取50份上述步骤备用的天然复合皮革抗菌防霉剂基液、27份过筛粉末、7份卵磷脂及1份壳聚糖放入搅拌机中搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂。
本实例操作简便，使用时，首先将牛皮沙发发霉的部份用抹布擦拭干净，待静置风干后用皮革清洁剂将沙发表面彻底清洁干净并风干，随后将本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂放入敞口容器中，以500r/min搅拌3min，再将搅拌后的抑菌防霉剂按5g/m2涂布量，均匀涂布在牛皮沙发表面，待涂布均匀后静置30min，使防霉剂完全渗入牛皮，最后静置风干皮面即可。经检测，本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有广谱抑菌防霉作用，对革兰氏阳性、阴性细菌、酵母菌、黄绿青霉均具有较强的抑制作用，抑菌率达96%，同时本发明抑菌防霉剂原料天然、安全，长期使用亦不会损坏皮革制品表面，对人体不会产生任何毒副作用，且抑菌防霉效果持久，使用1次抑菌防霉期限长达5个月，皮具使用寿命较原先延长了3年。
实例2
首先按重量份数计，取43份黄芪、33份茯苓、20份丁香及16份桂皮，放入70℃烘箱中，干燥7h，再将干燥混合物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，按质量比1:4，将过筛颗粒与质量分数60%乙醇溶液，放入容器中混合均匀，使用质量分数为15%盐酸调节pH至5.8，静置6h；在上述静置结束后，将容器中的混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定压力为24MPa，温度为53℃，二氧化碳流量为18L/h，萃取1h，收集萃取液及萃取剩余物，将萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余液，使用2.0mol/L乳酸调节剩余液pH至5.3，得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，备用；随后将上述萃取剩余物与其质量6%的硅酸钠放入搅拌机中，以200r/min搅拌13min后，再加入硅酸钠质量1倍的水，以300r/min搅拌35min，将搅拌混合物放入挤压机中，以30MPa挤压23min，将挤压物放入管式炭化炉中，设定温度为320℃，炭化2h；最后待上述炭化结束后，将炭化物放入球磨罐中，以200r/min球磨1h，过300目筛，收集过筛粉末，按重量份数计，取50份上述步骤备用的天然复合皮革抗菌防霉剂基液、27份过筛粉末、7份卵磷脂及1份壳聚糖放入搅拌机中搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂。
本实例操作简便，使用时，首先将牛皮沙发发霉的部份用抹布擦拭干净，待静置风干后用皮革清洁剂将沙发表面彻底清洁干净并风干，随后将本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂放入敞口容器中，以550r/min搅拌4min，再将搅拌后的抑菌防霉剂按7g/m2涂布量，均匀涂布在牛皮沙发表面，待涂布均匀后静置40min，使防霉剂完全渗入牛皮，最后静置风干皮面即可。经检测，本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有广谱抑菌防霉作用，对革兰氏阳性、阴性细菌、酵母菌、黄绿青霉均具有较强的抑制作用，抑菌率达97%，同时本发明抑菌防霉剂原料天然、安全，长期使用亦不会损坏皮革制品表面，对人体不会产生任何毒副作用，且抑菌防霉效果持久，使用1次抑菌防霉期限长达7个月，皮具使用寿命较原先延长了4年。
实例3
首先按重量份数计，取45份黄芪、35份茯苓、24份丁香及19份桂皮，放入70℃烘箱中，干燥9h，再将干燥混合物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，按质量比1:5，将过筛颗粒与质量分数60%乙醇溶液，放入容器中混合均匀，使用质量分数为15%盐酸调节pH至6.0，静置7h；在上述静置结束后，将容器中的混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定压力为25MPa，温度为55℃，二氧化碳流量为18L/h，萃取2h，收集萃取液及萃取剩余物，将萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余液，使用2.0mol/L乳酸调节剩余液pH至5.5，得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，备用；随后将上述萃取剩余物与其质量8%的硅酸钠放入搅拌机中，以200r/min搅拌15min后，再加入硅酸钠质量2倍的水，以300r/min搅拌40min，将搅拌混合物放入挤压机中，以30MPa挤压25min，将挤压物放入管式炭化炉中，设定温度为340℃，炭化3h；最后待上述炭化结束后，将炭化物放入球磨罐中，以200r/min球磨2h，过300目筛，收集过筛粉末，按重量份数计，取60份上述步骤备用的天然复合皮革抗菌防霉剂基液、32份过筛粉末、9份卵磷脂及3份壳聚糖放入搅拌机中搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂。
本实例操作简便，使用时，首先将牛皮沙发发霉的部份用抹布擦拭干净，待静置风干后用皮革清洁剂将沙发表面彻底清洁干净并风干，随后将本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂放入敞口容器中，以600r/min搅拌5min，再将搅拌后的抑菌防霉剂按8g/m2涂布量，均匀涂布在牛皮沙发表面，待涂布均匀后静置50min，使防霉剂完全渗入牛皮，最后静置风干皮面即可。经检测，本发明制得的天然复合皮革抗菌防霉剂具有广谱抑菌防霉作用，对革兰氏阳性、阴性细菌、酵母菌、黄绿青霉均具有较强的抑制作用，抑菌率达98%，同时本发明抑菌防霉剂原料天然、安全，长期使用亦不会损坏皮革制品表面，对人体不会产生任何毒副作用，且抑菌防霉效果持久，使用1次抑菌防霉期限长达8个月，皮具使用寿命较原先延长了5年。

Claims (1)

1.一种天然复合皮革抗菌防霉剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取40～45份黄芪、30～35份茯苓、16～24份丁香及14～19份桂皮，放入70℃烘箱中，干燥6～9h，再将干燥混合物放入粉碎机中进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，按质量比1:3～1:5，将过筛颗粒与质量分数60%乙醇溶液，放入容器中混合均匀，使用质量分数为15%盐酸调节pH至5.5～6.0，静置5～7h；
（2）在上述静置结束后，将容器中的混合物放入超临界二氧化碳萃取仪中，设定压力为23～25MPa，温度为50～55℃，二氧化碳流量为18L/h，萃取1～2h，收集萃取液及萃取剩余物，将萃取液放入旋转蒸发仪中去除乙醇，收集剩余液，使用2.0mol/L乳酸调节剩余液pH至5.0～5.5，得天然复合皮革抗菌防霉剂基液，备用；
（3）将上述萃取剩余物与其质量4～8%的硅酸钠放入搅拌机中，以200r/min搅拌10～15min后，再加入硅酸钠质量1～2倍的水，以300r/min搅拌30～40min，将搅拌混合物放入挤压机中，以30MPa挤压20～25min，将挤压物放入管式炭化炉中，设定温度为300～340℃，炭化2～3h；
（4）待上述炭化结束后，将炭化物放入球磨罐中，以200r/min球磨1～2h，过300目筛，收集过筛粉末，按重量份数计，取50～60份步骤（2）备用的天然复合皮革抗菌防霉剂基液、27～32份过筛粉末、7～9份卵磷脂及1～3份壳聚糖放入搅拌机中搅拌均匀，即可得天然复合皮革抗菌防霉剂。
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