CN106663491A - 新型胺溶剂共混物 - Google Patents

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Abstract

将甲基二乙醇胺混合到水中以制造第一混合物的方法。将2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇添加到第一混合物中以形成第二混合物。然后在混合的同时加热第二混合物以形成第三混合物。然后将哌嗪添加到第三混合物中以形成溶剂。

Description

新型胺溶剂共混物
对相关申请的交叉引用
本申请是要求名称为“Novel Amine Solvent Blends”的2014年6月5日提交的美国临时申请序号62/008,251和2015年6月4日提交的美国申请序号14/730,350的权益和优先权的PCT国际申请，两者都经此引用并入本文。
关于联邦政府赞助的研究或开发的声明
无
发明领域
本发明涉及新型胺溶剂共混物。
发明背景
温室气体产生者受到越来越大的显著降低他们大气排放的压力。特别关注的是二氧化碳(CO2)的大气排放。降低大气CO2排放的一种方法是通过在点源捕集并随后储存在地质或其它储层中。
从发电站和其它燃烧装置烟道气中捕集CO2的方法被称作燃烧后捕集(PCC)。最成熟的工业上可用的PCC技术是CO2的溶剂基化学吸收/释放。当实现PCC技术的广泛开展时，需要巨大量的溶剂，如氨和胺。就此而言，燃烧黑煤粉的典型2.4GW发电机产生大约30-50吨CO2/min或680kmol/min。显然，在这种规模的PCC装置中循环使用的溶剂量是前所未有的。需要考虑溶剂和溶剂降解产物(通过氧化和热过程产生)的潜在环境影响，尤其是因为在这种规模下可能不可避免地通过溶剂滑移(solvent slippage)释放到当地环境中。
CO2的化学吸收可以用胺基方法和碱性盐基方法进行。在这样的方法中，该吸收介质与溶解的CO2反应。胺可能是伯胺、仲胺和叔胺。这些类别在反应速率、吸收容量、腐蚀、降解等方面不同。在碱性盐基方法中，最普遍的吸收溶液曾是碳酸钠和碳酸钾。与胺相比，碱性盐溶液具有较低的CO2反应速率。
对于伯和仲链烷醇胺，氮原子迅速且直接地与二氧化碳根据下列反应序列反应以使二氧化碳进入溶液：
其中R是链烷醇基团。该氨基甲酸根反应产物(RNHCOO-)必须根据下列反应水解成碳酸氢根(HCO3 -)：
在氨基甲酸根的形成中，伯和仲链烷醇胺与二氧化碳发生快速直接反应，这使二氧化碳吸收速率迅速。在伯和仲链烷醇胺的情况下，氨基甲酸根的形成(反应1)是主要反应，而氨基甲酸根的水解(反应2)几乎不发生。这归因于氨基甲酸根化合物的稳定性，该稳定性由氨基氨基甲酸根基团周围的脂族碳原子的不受限制的旋转造成。
不同于伯和仲链烷醇胺，叔链烷醇胺不能直接与二氧化碳反应，因为它们的胺反应位点完全被取代基取代。三乙醇胺((HOCH2CH2)3N)和甲基二乙醇胺((HOCH2CH2)2NCH3)是已用于从工业气体混合物中吸收二氧化碳的叔链烷醇胺的实例。位阻胺的分子结构大致类似于非位阻胺，只是位阻胺具有连接到大体积烷基上的氨基。例如，2-氨基-2-甲基-1-丙醇(NH2—C(CH3)2CH2OH)。取而代之地，二氧化碳通过与水的如下缓慢反应被吸收到溶液中形成碳酸氢根。
为了提高CO2吸收速率，尤其是对叔链烷醇胺水溶液而言，已将促进剂添加到该溶液中。将促进剂，如哌嗪、N,N-二乙基羟胺或氨基乙基乙醇胺添加到吸收溶液(化学或物理溶剂)中。Yoshida等人(美国专利No.6036931)使用与哌啶、哌嗪、吗啉、甘氨酸、2-甲基氨基乙醇、2-哌啶乙醇或2-乙基氨基乙醇组合的各种氨基烷醇。EP 0879631公开了用于液体吸收剂的特定哌嗪衍生物明显有效地从燃烧气体中除去CO2。Peytavy等人(美国专利No.6290754)使用与通式H2N—CnHn—NH—CH2—CH2OH的活化剂一起的甲基二乙醇胺，其中n代表1至4的整数。美国专利No.6,582,498描述了用于从气体中减少CO2的线系统(wiresystem)，其中强烈建议吸收性胺溶液和存在活化剂。美国专利No.4336233涉及通过用含有哌嗪作为加速剂的吸收剂洗涤气体而从气体中除去CO2的方法。Nieh(美国专利No.4696803)依靠与气体对流接触的N-甲基二乙醇胺和N,N-二乙基羟胺的水溶液除去CO2或其它酸性气体。Kubek等人(美国专利No.4814104)发现，通过在该溶液中并入至少一种烯胺(alkyleneamine)促进剂而改进用叔链烷醇胺的吸收剂水溶液从气体混合物中吸收二氧化碳。
美国专利No.8609049、8273155和8192531尝试利用溶剂共混物提高CO2吸收速率。但是，固体形成是在合并通常已知的CO2吸收溶剂时发生的固有问题。美国专利No.8609049、8273155和8192531尝试通过使用催化剂和附加促进剂，如碳酸酐酶和氨克服这些问题。当暴露在升高的温度(例如汽提塔中100+℃)时，碳酸酐酶热降解且该溶剂的吸收速率降低。该方法要么在进入吸收器之前不断地将更多碳酸酐酶添加到贫溶剂中，要么使用先进与的酶接触的方法以避免任何降解。在CO2吸收器场合中使用酶要求炼油厂增加额外的技术和设备。
需要通过使用新型胺溶剂共混物从烟道气中有效除去CO2，其不使用附加催化剂和促进剂。
公开概述
将甲基二乙醇胺混合到水中以制造第一混合物的方法。将2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加到第一混合物中以形成第二混合物。然后在混合的同时加热第二混合物以形成第三混合物。然后将哌嗪添加到第三混合物中以形成溶剂。
将99％+纯度的甲基二乙醇胺混合到水中以制造1.5至2.5molal的第一混合物的方法。将95％+纯度的2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加到第一混合物中以形成含有4至6molal2-氨基-2-甲基-1-丙醇的第二混合物。然后在混合的同时将第二混合物加热到至少40℃以形成第三混合物。然后将99％+纯度的哌嗪添加到第三混合物中以形成含有1.2至1.7molal哌嗪的溶剂。然后将该溶液在高于35℃的温度下循环以完成该溶液的增溶。在这种方法中不使用催化剂并且不发生固体形成。
基本由大约1.5至大约2.5molal甲基二乙醇胺；大约4至大约6molal 2-氨基-2-甲基-1-丙醇；大约1.2至大约1.7molal哌嗪和水构成的溶剂。
附图简述
本发明及其益处的更全面理解可参照结合附图作出的下列详述获得，其中：
图1是该方法的流程图的描绘。
图2是描绘对各种溶剂进行的试验的表。
详述
现在转向本发明的优选布置的详述，应该理解的是，本发明的特征和概念可体现在其它布置中且本发明的范围不限于所描述或例举的实施方案。本发明的范围仅意在受后续权利要求书的范围限制。
如图1中所示，该方法公开了将甲基二乙醇胺混合到水中以制造第一混合物101。将2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加到第一混合物中以形成第二混合物102。然后在混合的同时加热第二混合物以形成第三混合物103。然后将哌嗪添加到第三混合物中以形成溶剂104。
在一个实施方案中，该溶液用于CO2捕集。在另一实施方案中，该溶剂是几乎或完全没有固体形成的液体。
可以使用具有下列重量摩尔浓度(摩尔组分/千克水)范围的组分配制溶剂：
组分 宽范围 窄范围
甲基二乙醇胺 1.3至2.8molal 1.5至2.5molal
2-氨基-2-甲基-1-丙醇 3至7molal 4至6molal
哌嗪 1.2至1.7molal 1.4至1.6molal
也可以使用具有下列纯度范围的组分配制溶剂：
组分 宽范围 窄范围
甲基二乙醇胺 大于95％ 大于99％
2-氨基-2-甲基-1-丙醇 大于90％ 大于95％
哌嗪 大于95％ 大于99％
在一个实施方案中，可以使用下列顺序制造溶剂：(1)将甲基二乙醇胺添加到水中并搅拌或循环溶液以实现充分混合，(2)将2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加到该制剂中并搅拌或循环溶液以实现充分混合，(3)在混合的同时将该制剂均匀加热到至少40℃+，和(4)将哌嗪添加到该制剂中并搅拌或循环溶液以实现充分混合。
在添加哌嗪后，可以搅拌或循环该溶剂并保持在100+℉的温度以确保哌嗪完全增溶。在以所述顺序混合时，可以配制该溶剂，然后储存在环境温度(高于50℉)，所有胺组分溶解而未形成固体。一旦该溶剂已接触烟道气或任何载有CO2的气体料流且该溶剂载有CO2，则该溶剂可以在更宽的温度范围储存(低于10℃)。
给出本发明的某些实施方案的下列实施例。作为本发明的解释说明提供各实施例，本发明的许多实施方案之一和下列实施例不应被解释为限制或限定本发明的范围。
实施例:
汽提塔配置
使用具有16.8英寸内径和大约35英尺高的典型碳钢汽提塔。该汽提塔装有两个10英尺的不锈钢规整填料床。也通过工艺控制系统控制该汽提系统。溶剂离开交叉换热器并经管道送往汽提塔顶部，其在进入汽提塔之前在此经历闪蒸(flash)。一般而言，冷侧温度始终在4-7℉的范围内。塔顶的气/液分离器允许未闪蒸的溶剂流经槽式滴管液体分配器，而闪蒸的CO2和上升的蒸汽离开汽提塔顶部并进入冷水冷凝器。将冷凝水经冷贫胺回流管线送回吸收器进料罐。将未冷凝的CO2供入水平蓄积器(accumulator)，这有助于控制汽提塔压力。
离开槽式滴管分配器的液体以湿膜的形式向下经过填料并接触上升的蒸气。烟囱塔盘将该液体收集在这段填料的底部并经孔管分配器将其再分配到下部床中。再分配的液体以湿膜的形式向下经过第二个填料床以接触上升的蒸气。该液体进入该塔的贮槽(sump)，该贮槽与釜式再沸器相连。将饱和蒸汽在150psig下供入再沸器的管侧以在汽提塔内生成水蒸气。该蒸汽向溶剂供热以逆转放热CO2吸收反应"？用具有密度和温度读取能力的质量流量计测量贫和富胺流。离开的汽提塔贫溶剂在进入贫胺进料罐之前在板框式交叉换热器中冷却并使用壳管式换热器进一步冷却。
离开汽提塔的塔顶蒸气使用不锈钢壳管式冷水换热器冷凝。将冷凝水和残留溶剂送往碳钢回流蓄积器并在分批操作中送回吸收器进料罐。CO2离开冷凝器和回流蓄积器的出口并将其供入水平蓄积器。CO2离开水平蓄积器并供入鼓风机出料以再利用。补充的CO2从CO2储罐转移到鼓风机出料。使用质量流量计和控制阀计量补充的CO2。通过手动调节控制阀来控制合成烟道气中的所需CO2浓度。在高CO2脱除率(例如90％)下，调节该罐的压力调节器以提高补充料流的压力。在这些实施例过程中的每一运行中使用350标准立方英尺/分钟(scfm)的烟道气流速。
在一个实施方案中，吸收器泵填料包括促进细气泡聚结成更大气泡的材料。在一个实施例中，吸收塔可具有可拆卸的贮槽段，将其从塔的主段上拧开并自由落下以便可触及塔内件。一旦从吸收塔上自由落下，将深层除雾器丝网填料的两个半圆片段安装在吸收塔中——插入一个片段，接着紧贴第一片段直立插入一片平钢板，然后插入丝网填料的第二片段。钢板充当套筒以降低在除雾器片段分成两半安装时接触表面处的摩擦。
溶剂性质
对新型溶剂和传统7m单乙醇胺和8m哌嗪测试六种不同性质。
密度
在一定范围的CO2载量(0.1至0.5mol CO2/mol碱度)下在20℃下对几种溶剂进行密度测量。如下所示，该新型溶剂的密度类似于30％wt单乙醇胺(在α＝0.2mol CO2/mol碱度下～1.05g/mL)。
表1
这些试验中的一些的总结显示在下表1和表4中。
粘度
该新型溶剂的粘度类似于其它浓缩胺，包括8m哌嗪和7m甲基二乙醇胺/2m哌嗪共混物。在0.2mol CO2/mol碱度的载量和40℃下，该溶剂的粘度为～7.4cP。对于所有其它溶剂，粘度如下所示符合随载量提高而提高的趋势。
表2
结果的总结显示在下表2和表4中。
液体侧传质系数
以气体侧驱动力定义液体侧传质系数(kg’)。kg’测量用于理解CO2进入各种溶剂的相对传质速率，并使得依据集总参数(kg’)筛选溶剂的传质速率成为可能，所述集总参数将各胺的CO2反应速率、CO2扩散系数和载胺粘度考虑在内。
表3
载量(mol/mol) T(℃) PCO2kPa) kg'(mol s-1m-2Pa-1)
0.086 40 0.022 4.77E-06
0.151 40 0.083 3.03E-06
0.16 40 0.24 2.57E-06
0.2 40 0.61 2.12E-06
0.26 40 1 1.40E-06
0.3 40 2.25 1.10E-06
0.35 40 3.35 8.29E-07
0.4 40 5.9 5.04E-07
0.44 40 7.2 4.42E-07
0.45 40 10.5 3.53E-07
0.5 40 15.5 2.62E-07
0.16 50 0.92 3.09E-06
0.2 50 1.69 2.33E-06
0.26 50 3.45 1.56E-06
0.3 50 6.15 9.98E-07
0.35 50 9.94 7.22E-07
0.4 50 15.55 4.62E-07
0.45 50 34.3 2.66E-07
0.5 50 54.2 1.85E-07
0.16 60 3 2.82E-06
0.2 60 4.7 2.51E-06
0.26 60 10.1 1.33E-06
0.3 60 15.7 9.70E-07
0.35 60 24.6 6.15E-07
0.4 60 31.85 5.57E-07
0.45 60 57.2 3.33E-07
在40℃、50℃和60℃下对一些受试溶剂测得的kg’值列在下表3和表4中。
CO 2 承载量
粘度对CO2承载量的影响以被称作粘度标准化容量的参数评价，其被定义为这一关系式能够将溶剂容量与粘度相关联。当进行这一分析时，该新型溶剂具有10种受分析的不同溶剂和溶剂共混物中第二高的(0.62mol CO2/kg-cP0.25)。对一些受试溶剂测得的值列在表1中。
分压
还测试几种不同溶剂的平衡CO2分压(P*CO2)。对一些受试溶剂测得的P*CO2值列在表1中。
抗氧化性
在55℃下进行该新型溶剂的氧化筛选实验，并测得0.003mmol/kg-hr的甲酸盐生成速率。在使用30％wt单乙醇胺的对比实验中测得的甲酸盐生成速率为0.121mmol/kg-hr，证实与单乙醇胺相比该新型溶剂的相对抗氧化性。对一些受试溶剂测得的甲酸盐产物值列在表1中。
表4
降解:
使用合成流化催化裂化单元烟道气(FCC)和传统燃煤发电站烟道气(conv)测试单乙醇胺和该新型溶剂的降解速率。这两种CO2吸收器溶剂都测试大约150小时。这些形成的甲酸盐、甲酰胺和氨基酸的结果。这些降解试验的结果显示在表2中。
表5
试验运行
图2描绘在合成流化催化裂化单元烟道气(FCC)和传统燃煤发电站烟道气(conv)上对单乙醇胺和新型溶剂进行的不同试验运行的结果。
运行1-20描绘用单乙醇胺的运行，而运行21-52描绘用新型溶剂的运行。贫载量描述在吸收器顶部的溶剂中的酸性气体含量的量。富载量描述在吸收器底部的溶剂中的酸性气体含量的量。再沸器温度可用作比较溶剂的能量效率的手段。
最后，应该指出，任何参考文献的讨论并非承认其是本发明的现有技术，尤其是公开日在本申请的优先权日之后的任何参考文献。同时，下列各个权利要求作为本发明的附加实施方案经此引用并入此详述或说明书。
尽管已详细描述本文所述的系统和方法，但应该理解的是，可以在不背离如下列权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下作出各种改变、取代和变更。本领域技术人员能够研究这些优选实施方案并找出并非完全如本文所述的其它实施本发明的方式。本发明人的意图是，本发明的变动和等同方案在权利要求书的范围内，而说明书、摘要和附图不用于限制本发明的范围。本发明特别意图与下列权利要求书和它们的等同方案一样宽。

Claims (19)

1.一种方法，其包括：
将甲基二乙醇胺混合到水中以制造第一混合物；
将2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加到第一混合物中以形成第二混合物；
在混合的同时加热第二混合物以形成第三混合物；和
将哌嗪添加到第三混合物中以形成溶剂。
2.权利要求1的方法，其中甲基二乙醇胺的纯度大于95％。
3.权利要求1的方法，其中2-氨基-2-甲基-1-丙醇的纯度大于90％。
4.权利要求1的方法，其中哌嗪的纯度大于95％。
5.权利要求1的方法，其中将第二混合物加热到至少40℃。
6.权利要求1的方法，其中所述溶剂含有大约1.3至2.8molal甲基二乙醇胺。
7.权利要求1的方法，其中所述溶剂含有大约3至7molal 2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
8.权利要求1的方法，其中所述溶剂含有大约1.2至1.7molal哌嗪。
9.权利要求1的方法，其中所述溶剂用作CO2的洗涤溶剂。
10.权利要求1的方法，其中第一混合物和第二混合物的形成在标准温度和压力下进行。
11.权利要求1的方法，其中所述溶剂在吸收器中用作CO2洗涤溶剂且所述吸收器在贮槽中含有促进细气泡聚结成更大气泡的材料。
12.权利要求1的方法，其中所述溶液在高于35℃的温度下循环以完成所述溶液的增溶。
13.权利要求1的方法，其中所述溶液没有固体形成。
14.权利要求1的方法，其中对于传统烟道气，所述溶液具有在110℃下小于0.01mmol/kg-hr的甲酸盐降解速率。
15.权利要求1的方法，其中所述方法不使用碳酸酐酶。
16.权利要求1的方法，其中所述方法不使用氨。
17.一种方法，其包括：
将99％+纯度的甲基二乙醇胺混合到水中以制造大约1.5至大约2.5molal的第一混合物；
将95％+纯度的2-氨基-2-甲基-1-丙醇添加到第一混合物中以形成含有大约4至大约6molal 2-氨基-2-甲基-1-丙醇的第二混合物；
在混合的同时将第二混合物加热到至少40℃以形成第三混合物；
将99％+纯度的哌嗪添加到第三混合物中以形成含有大约1.2至大约1.7molal哌嗪的溶剂；
在高于35℃的温度下循环所述溶液以完成所述溶液的增溶；且
其中在所述方法中不使用催化剂并且不发生固体形成。
18.一种溶剂，其基本由下列组分组成：
大约1.5至大约2.5molal甲基二乙醇胺；
大约4至大约6molal 2-氨基-2-甲基-1-丙醇；
大约1.2至大约1.7molal哌嗪；和
水。
19.权利要求18的溶剂，其中所述溶剂不含碳酸酐酶或氨。
CN201580029139.1A 2014-06-05 2015-06-05 新型胺溶剂共混物 Pending CN106663491A (zh)

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