CN106637994B - 石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供基于石墨烯和壳寡糖改性的竹原纤维织物及其制备方法，通过层层自组装的方法对改性的竹原织物进行改性，具体制备方法包括以下步骤：在室温下，将竹原纤维织物浸渍于阳离子整理剂中，恒温振荡，水洗烘干得到预处理的竹原纤维织物；将预处理的竹原纤维织物先浸渍于氧化石墨烯水溶液中，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈静置，水洗烘干，再浸渍于丝素蛋白水溶液中，加热振荡，取出洗涤，涂覆戊二醛静置，水洗烘干，最后浸渍于壳寡糖水溶液中，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原纤维织物。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法。
背景技术
竹原纤维是一种优良的天然纺织材料，具有吸湿透湿、凉爽透气、抗菌抑菌和绿色环保的性能，在纺织服装和家纺床品等领域有很好的用于，但是竹原纤维的结晶度和取向度高，竹原纤维织物的手感较硬，易折皱，悬垂性和延伸性较差，限制了竹原纤维织物的服用特性，而且对着人们消费水平的不断提高，单纯的依靠原有纤维的性能已经不能满足人们的需要，对竹原纤维改性方面的研究显得十分必要。
中国专利CN 105625018A公开的一种改性竹原纤维材料的制备方法及其应用，将竹原纤维用强氧化剂氧化形成二醛竹原纤维，再与乙二胺反应接枝，形成改性竹原纤维材料，改性的竹原纤维可应用于吸附甲醛。中国文献(“阳离子氨基硅油整理对竹原纤维织物服用性能的影响”，乔志勇等，印染助剂，第41-43页，第32卷第3期，2015年3月)公开了自制的阳离子氨基硅油柔软整理剂对竹原纤维织物进行二浸二轧整理，制备的竹原纤维织物的悬垂性和抗皱性能明显提高，虽然机械强度梢有降低，但是竹原纤维织物的服用性能和舒适性能整体提高。中国文献(“丝胶蛋白改性对氧化竹原织物染色性能的影响”，褚咏梅等，印染助剂，第32-35页，第28卷第9期，2011年9月)公开的丝胶蛋白改性对氧化竹原织物染色性能的影响，将煮练和漂白的竹原织物经高碘酸钠氧化，再浸渍于丝胶蛋白溶液改性，氧化后的竹原织物表面的醛基活性很大，可与丝胶蛋白分子链中的氨基形成共价键，经整理后的竹原织物对染料的吸附性能增加，因此染色的上染率和色牢素提高，但是表面光洁度略降低。由上述现有技术可知，目前竹原纤维织物的改性对针对于竹原纤维织物本身的缺点，对竹原织物的附加值提高度不大。
本发明的申请人将氧化石墨烯、丝素蛋白和壳寡糖用于竹原纤维织物的改性中，氧化石墨烯、丝素蛋白和壳寡糖都含有大量的含氧基团等活性基团，可以通过自组装等技术对竹原纤维织物进行表面改性，赋予竹原纤维织物新的性能，提高竹原纤维织物的附加值，扩大竹原纤维织物的应用领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物及其制备方法，将竹原织物进行阳离子改性，然后先后在竹原织物的表面自组装氧化石墨烯层、丝素蛋白层和壳寡糖层，赋予竹原织物优异的导电性能、亲肤性能和抗菌性能，扩大竹原织物的应用领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，所述石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物包括竹原织物基布和整理层，所述竹原织物基布经阳离子改性处理，所述整理层依次包括氧化石墨层、丝素蛋白层和壳寡糖层，所述氧化石墨层由氧化石墨烯和偶氮二异庚腈构成，所述丝素蛋白层由丝素蛋白和戊二醛构成，所述壳寡糖层由壳寡糖构成。
作为上述技术方案的优选，所述整理层通过自组装方式成膜。
本发明还提供基于石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将竹原纤维织物浸渍于阳离子整理剂中，然后升温至60-70℃，调节pH值至8.5-9，恒温振荡20-30min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物；
(2)将步骤(1)制备的预处理的竹原纤维织物先浸渍于氧化石墨烯水溶液中，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈静置，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物；
(3)将步骤(2)制备的石墨烯改性的竹原织物再浸渍于丝素蛋白水溶液中，取出洗涤，涂覆戊二醛静置，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物；
(4)将步骤(3)制备的丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于壳寡糖水溶液中，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，阳离子整理剂为阳离子氨基硅油整理剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的含量为2-5mg/ml。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)或者步骤(3)中，浸渍的浴比为1:10-15，浸渍的温度为30-35℃，浸渍的时间为30-50min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，丝素蛋白水溶液中丝素蛋白的相对分子量为125-180kDa，丝素蛋白的质量分数为4-7％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)或者步骤(3)中，静置的温度为50-60℃，静置的时间为15-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，壳寡糖水溶液中壳寡糖的质量分数为0.5-2％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，浸渍的浴比为1:30-50，浸渍的时间为30-60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物中竹原织物经阳离子氨基硅油整理剂改性预处理，使竹原纤维表面带有正电荷，竹原纤维的大分子间的结构变得松散、结晶度和取向度降低，且表面含有的活性基团增多，有利于之后氧化石墨烯的附着成膜，而且阳离子氨基硅油整理剂可以使竹原织物变得透软滑爽，提高竹原织物的服用性能。
(2)本发明制备的基于石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物表面的整理层包括氧化石墨烯层、丝素蛋白层和壳寡糖层，氧化石墨烯层通过偶氮二异庚腈促使氧化石墨烯之间聚合形成薄膜，附着于竹原织物的表面，然后丝素蛋白通过戊二醛交联，在氧化石墨烯层的表面形成丝素蛋白层，最后壳寡糖借助其本身优异的成膜性能在丝素蛋白层的表面形成壳寡糖层，因此竹原织物表面的整理层之间结合紧密，各整理层间通过各种作用力自组装形成薄膜，与普通的浸渍涂层整理方法相比，更加高效，制备的薄膜更加轻薄强韧，在赋予竹原织物性能的基础上，不损伤竹原织物原有的良好的服用性能。
(3)本发明的制备方法简单，可操控性强，制备的改性竹原织物具有优异的手感、导电性、电磁屏蔽性能、亲肤性能和抗菌性能，且对竹原织物原有的机械性能和透气透湿性能影响不大，极大的提高了竹原织物的功能性能，扩大了竹原织物的应用领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)在室温下，以浴比1:50，将竹原纤维织物浸渍于阳离子氨基硅油整理剂中，然后以5℃/min的速度升温至60℃，调节pH值至8.5，恒温振荡20min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物。
(2)以浴比为1:10，将预处理的竹原纤维织物先浸渍于2mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在30℃下浸渍30min，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈，在50℃下静置15min，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物，其中氧化石墨烯层的厚度为50μm。
(3)以浴比为1:10，将石墨烯改性的竹原织物再浸渍于质量分数为4％的相对分子量为125kDa丝素蛋白水溶液中，在30℃下浸渍30min，取出洗涤，涂覆戊二醛，在50℃下静置15min，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物，其中丝素蛋白的厚度为150μm。
(4)以浴比为1:30，将丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于质量分数为0.5％的壳寡糖水溶液中30min，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，其中壳寡糖的厚度为100μm。
实施例2：
(1)在室温下，以浴比1:50，将竹原纤维织物浸渍于阳离子氨基硅油整理剂中，然后以5℃/min的速度升温至70℃，调节pH值至9，恒温振荡30min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物。
(2)以浴比为1:15，将预处理的竹原纤维织物先浸渍于5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在35℃下浸渍50min，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈，在60℃下静置30min，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物，其中氧化石墨烯层的厚度为100μm。
(3)以浴比为1:15，将石墨烯改性的竹原织物再浸渍于质量分数为7％的相对分子量为180kDa丝素蛋白水溶液中，在35℃下浸渍-50min，取出洗涤，涂覆戊二醛，在60℃下静置30min，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物，其中丝素蛋白的厚度为250μm。
(4)以浴比为1:50，将丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于质量分数为2％的壳寡糖水溶液中60min，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，其中壳寡糖的厚度为150μm。
实施例3：
(1)在室温下，以浴比1:50，将竹原纤维织物浸渍于阳离子氨基硅油整理剂中，然后以5℃/min的速度升温至65℃，调节pH值至8.8，恒温振荡25min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物。
(2)以浴比为1:13，将预处理的竹原纤维织物先浸渍于3mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在32℃下浸渍40min，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈，在55℃下静置20min，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物，其中氧化石墨烯层的厚度为80μm。
(3)以浴比为1:12，将石墨烯改性的竹原织物再浸渍于质量分数为5％的相对分子量为150kDa丝素蛋白水溶液中，在30℃下浸渍40min，取出洗涤，涂覆戊二醛，在55℃下静置20min，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物，其中丝素蛋白的厚度为200μm。
(4)以浴比为1:40，将丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于质量分数为1％的壳寡糖水溶液中40min，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，其中壳寡糖的厚度为120μm。
实施例4：
(1)在室温下，以浴比1:50，将竹原纤维织物浸渍于阳离子氨基硅油整理剂中，然后以5℃/min的速度升温至60℃，调节pH值至9，恒温振荡20min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物。
(2)以浴比为1:15，将预处理的竹原纤维织物先浸渍于2mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在35℃下浸渍30min，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈，在60℃下静置15min，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物，其中氧化石墨烯层的厚度为100μm。
(3)以浴比为1:10，将石墨烯改性的竹原织物再浸渍于质量分数为7％的相对分子量为125kDa丝素蛋白水溶液中，，在35℃下浸渍30min，取出洗涤，涂覆戊二醛，在60℃下静置15min，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物，其中丝素蛋白的厚度为200μm。
(4)以浴比为1:50，将丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于质量分数为1.5％的壳寡糖水溶液中45min，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，其中壳寡糖的厚度为110μm。
实施例5：
(1)在室温下，以浴比1:50，将竹原纤维织物浸渍于阳离子氨基硅油整理剂中，然后以5℃/min的速度升温至65℃，调节pH值至8.5，恒温振荡20min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物。
(2)以浴比为1:10，将预处理的竹原纤维织物先浸渍于3.5mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在35℃下浸渍35min，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈，在55℃下静置20min，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物，其中氧化石墨烯层的厚度为75μm。
(3)以浴比为1:15，将石墨烯改性的竹原织物再浸渍于质量分数为5.5％的相对分子量为146kDa丝素蛋白水溶液中，，在30℃下浸渍45min，取出洗涤，涂覆戊二醛，在50℃下静置20min，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物，其中丝素蛋白的厚度为200μm。
(4)以浴比为1:40，将丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于质量分数为1％的壳寡糖水溶液中40min，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，其中壳寡糖的厚度为130μm。
实施例6：
(1)在室温下，以浴比1:50，将竹原纤维织物浸渍于阳离子氨基硅油整理剂中，然后以5℃/min的速度升温至70℃，调节pH值至8.6，恒温振荡27min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物。
(2)以浴比为1:15，将预处理的竹原纤维织物先浸渍于3mg/ml的氧化石墨烯水溶液中，在30℃下浸渍45min，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈，在50℃下静置20min，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物，其中氧化石墨烯层的厚度为85μm。
(3)以浴比为1:15，将石墨烯改性的竹原织物再浸渍于质量分数为6％的相对分子量为180kDa丝素蛋白水溶液中，在30℃下浸渍50min，取出洗涤，涂覆戊二醛，在60℃下静置15min，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物，其中丝素蛋白的厚度为180μm。
(4)以浴比为1:45，将丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于质量分数为1％的壳寡糖水溶液中50min，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物，其中壳寡糖的厚度为120μm。
经检测，实施例1-6制备的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的导电性、电磁屏蔽性能、抗菌性能和机械性能的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 电阻率(Ω) | 0.59 | 0.84 | 0.67 | 0.72 | 0.61 | 0.82 |
| 电磁屏蔽率(％) | 54 | 48 | 50 | 51 | 49 | 50 |
| 抗菌率(％) | 65 | 70 | 67 | 72 | 66 | 68 |
| 断裂强力(N) | 482 | 502 | 492 | 490 | 483 | 491 |
| 断裂伸长率(％) | 16.7 | 15.2 | 16.0 | 15.0 | 15.4 | 15.8 |
由上表可见，本发明制备的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的导电性和抗菌性能好，电磁屏蔽性能良好，机械强度变化不大。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物包括竹原织物基布和整理层，所述竹原织物基布经阳离子改性处理，所述整理层依次包括氧化石墨层、丝素蛋白层和壳寡糖层，所述氧化石墨层由氧化石墨烯和偶氮二异庚腈构成，所述丝素蛋白层由丝素蛋白和戊二醛构成，所述壳寡糖层由壳寡糖构成，所述整理层通过自组装方式成膜；
所述石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将竹原纤维织物浸渍于阳离子整理剂中，然后升温至60-70℃，调节pH值至8.5-9，恒温振荡20-30min，取出，水洗烘干得到预处理的竹原织物；
(2)将步骤(1)制备的预处理的竹原纤维织物先浸渍于氧化石墨烯水溶液中，取出洗涤，涂覆偶氮二异庚腈静置，水洗烘干，得到石墨烯改性的竹原织物；
(3)将步骤(2)制备的石墨烯改性的竹原织物再浸渍于丝素蛋白水溶液中，取出洗涤，涂覆戊二醛静置，水洗烘干，得到丝素蛋白改性的竹原织物；
(4)将步骤(3)制备的丝素蛋白改性的竹原织物最后浸渍于壳寡糖水溶液中，取出，水洗烘干得到石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，阳离子整理剂为阳离子氨基硅油整理剂。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的含量为2-5mg/ml。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)或者步骤(3)中，浸渍的浴比为1:10-15，浸渍的温度为30-35℃，浸渍的时间为30-50min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，丝素蛋白水溶液中丝素蛋白的相对分子量为125-180kDa，丝素蛋白的质量分数为4-7％。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)或者步骤(3)中，静置的温度为50-60℃，静置的时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，壳寡糖水溶液中壳寡糖的质量分数为0.5-2％。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/丝素蛋白/壳寡糖改性的竹原织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，浸渍的浴比为1:30-50，浸渍的时间为30-60min。
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