CN106637517A - 一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法 - Google Patents

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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
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    • B01J23/755—Nickel
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    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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Abstract

本发明涉及新型炭材料技术领域，具体涉及一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法。一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，包括以下步骤：（1）共沉淀法合成制备Cu‑Ni合金催化剂；（2）制备CHF块体。根据本发明提供的方法制成的CHF块体以粗纤维为骨架，与细纤维相互交织，构成三维网状结构，同时具有较大的长径比，CHF块体表面光滑，具有海绵状弹性结构。

Description

一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法
技术领域
本发明涉及新型炭材料技术领域，具体涉及一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法。
背景技术
纳米炭纤维（CNF）因其优异性能而受到广泛关注。CNF的微观结构取决于制备CNF所用的催化剂、碳源以及反应条件,同时使用不同的催化剂载体也会得到微观结构各异的CNF,根据纤维中石墨层堆积方式的不同,可以将CNF 分为板状CNF、鱼骨状CNF 及管状CNF。然而,现有CNF 载体多为纳米粉末,限制了其实际应用。在工业应用中,粉体CNF 会明显增加固定床反应器的床层阻力。普遍认为,具有一定宏观形状的CNF 才能成为具有竞争力的载体,满足要求的宏观载体不应改变CNF 的物理性质和化学稳定性,同时应具备一定的机械强度以防止自身的断裂,以及高比容以应对高转速气态反应,最重要的应具有优良的导热性以适应强放热反应。因此,制备CNF 块体成为该领域研究的热点和难点。
已有研究报道了CNF 块体的制备方法,这种CNF 块体是以宏观体作为支撑,CNF在其表面生长并最终成形。这种CNF 块体在一整块载体上,或某种编织体上合成,所制CNF 块体并不完全由CNF 构成,且CNF 的含量较低,严格上来讲,并不是真正的纯CNF 宏观体。
发明内容
本发明旨在针对上述问题，提出一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法。
本发明的技术方案在于：
一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，包括以下步骤：
（1）制备Cu-Ni合金催化剂：
在硝酸镍和硝酸铜的混合溶液中加入沉淀剂碳酸氢铵,在25℃ 下静置8 h；
用去离子水洗涤至滤液澄清,将滤饼置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅烧4h可得到Cu-Ni 氧化物；
将Cu-Ni 氧化物在氢气与氦气的氛围下500 ℃ 中还原20h,冷却至室温保存，形成Cu-Ni合金催化剂；
（2）制备CHF块体：
将装有60mg Cu-Ni合金催化剂的模具置于水平管式炉的恒温区, 在氢气与氦气的气氛中升温至所需温度,并保持1 h,将Cu-Ni合金催化剂进行二次还原；
还原结束后,将气体切换为甲烷与氢气混合气体,进行CNF生长；
生长结束后, 将气体切换为氦气气氛中冷却至室温。
所述水平管式炉的内径为45mm。
所述烘箱的温度为100℃。
所述CNF生长的生长时间为2h。
本发明的技术效果在于：
根据本发明提供的方法制成的CHF块体以粗纤维为骨架，与细纤维相互交织，构成三维网状结构，同时具有较大的长径比，CHF块体表面光滑，具有海绵状弹性结构。
具体实施方式
一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，包括以下步骤：
（1）共沉淀法合成制备Cu-Ni合金催化剂：
在硝酸镍和硝酸铜的混合溶液中加入沉淀剂碳酸氢铵,在25℃ 下静置8 h；
用去离子水洗涤至滤液澄清,将滤饼置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅烧4h可得到Cu-Ni 氧化物；
将Cu-Ni 氧化物在氢气与氦气的氛围下500 ℃ 中还原20h,冷却至室温保存，形成Cu-Ni合金催化剂；。
其中，水平管式炉的内径为45mm，烘箱的温度为100℃。
（2）制备CHF块体：
将装有60mg Cu-Ni合金催化剂的模具置于水平管式炉的恒温区, 在氢气与氦气的气氛中升温至所需温度,并保持1 h,将Cu-Ni合金催化剂进行二次还原；
还原结束后,将气体切换为甲烷与氢气混合气体,进行CNF生长；
生长结束后, 将气体切换为氦气气氛中冷却至室温。
其中，所述CNF生长的生长时间为2h。

Claims (4)

1.一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备Cu-Ni合金催化剂：
在硝酸镍和硝酸铜的混合溶液中加入沉淀剂碳酸氢铵,在25℃ 下静置8 h；
用去离子水洗涤至滤液澄清,将滤饼置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅烧4h可得到Cu-Ni 氧化物；
将Cu-Ni 氧化物在氢气与氦气的氛围下500 ℃ 中还原20h,冷却至室温保存，形成Cu-Ni合金催化剂；
（2）制备CHF块体：
将装有60mg Cu-Ni合金催化剂的模具置于水平管式炉的恒温区, 在氢气与氦气的气氛中升温至所需温度,并保持1 h,将Cu-Ni合金催化剂进行二次还原；
还原结束后,将气体切换为甲烷与氢气混合气体,进行CNF生长；
生长结束后, 将气体切换为氦气气氛中冷却至室温。
2.根据权利要求1一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，其特征在于：所述水平管式炉的内径为45mm。
3.根据权利要求2一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，其特征在于：所述烘箱的温度为100℃。
4.根据权利要求2一种利用化学气相沉积法制备纳米炭纤维块体的方法，其特征在于：所述CNF生长的生长时间为2h。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107474225A (zh) * 2017-09-20 2017-12-15 陕西科技大学 一种化学气相沉积法制备聚对二甲苯纳米纤维的方法
CN107653506A (zh) * 2017-09-20 2018-02-02 陕西科技大学 一种化学气相沉积法制备可降解聚合物纳米纤维的方法

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