CN106637259A - 一种高效环保型水基金属脱脂剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高效环保型水基金属脱脂剂的制备方法，属于金属脱脂剂技术领域。本发明以稻壳为原料，通过热解，酸处理，碱溶等步骤，提取分离稻壳中的二氧化硅，并制得偏硅酸钠晶体，再将其与阴离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂，硅烷偶联剂水解液等配置成高效环保型水基金属脱脂剂，本发明利用两类表面活性剂与助洗剂的协同作用，对油污进行润湿和渗透，使油污在金属表面的附着力削弱，从而剥离金属表面，并在水中乳化分散，同时经偏硅酸钠与硅烷偶联剂水解液协同作用，在金属表面形成一层保护膜，有效减小对金属的腐蚀，且清洗能力好，易漂干无残留，适用于各金属表面以及零部件的清洗。

Description

一种高效环保型水基金属脱脂剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高效环保型水基金属脱脂剂的制备方法，属于金属脱脂剂技术领域。

背景技术

金属零部件在进行电镀、磷化、喷塑之前必须经过脱脂除锈等表面处理工艺，以除去金属表面的加工润滑油和防锈油、锈垢、灰尘以及其它无机污垢。主要的清洗方式有超声波清洗，喷淋清洗，浸渍清洗、电解清洗、蒸汽清洗和滚动清洗。其中喷淋和浸渍脱脂因设备简单，占地面积少以及清洗方便而受到普遍欢迎。在金属工件表面处理工艺中，首先要实施的重要一道工序就是必须清除油污（脱脂、除油）、蜡及积碳，否则难以保证后道工序的转化膜质量，难以保证后道喷涂层与金属基体具有优良的结合力。化学脱脂（蜡、积碳）包括利用碱性溶液对金属工件表面油脂的皂化和乳化作用，除去皂化性油脂；利用相应表面活性剂的乳化作用除去非皂化性油脂。

传统的脱脂剂多是高泡类的表面活性剂组合，在获得良好脱污效果的同时，表面活性剂成分常常被吸附在金属部件表面，因此工作一段时间后，槽液中的乳化剂会逐步失去乳化性能，被乳化的油脂在槽液中逐步积累，反而会吸附到后续投入的金属零部件的表面，降低去污效果，且清洗后存在残留，会对金属表面产生腐蚀破坏作用。因此，寻找合适的金属脱脂剂配方是未来金属行业的一个研究方向，也是研究者一直在探索的关键所在。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：本发明针对传统金属脱脂剂存在脱脂时间长，脱脂剂渗透性、清洗性能差，消泡性能不好，且清洗后存在残留，会对金属表面产生腐蚀破坏作用，影响机器零件的正常运转的问题，提高了一种高效环保型水基金属脱脂剂的制备方法，本发明以稻壳为原料，通过热解，酸处理，碱溶等步骤，提取分离稻壳中的二氧化硅，并制得偏硅酸钠晶体，再将其与阴离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂，硅烷偶联剂水解液等配置成高效环保型水基金属脱脂剂，本发明利用两类表面活性剂与助洗剂的协同作用，对油污进行润湿和渗透，使油污在金属表面的附着力削弱，从而剥离金属表面，并在水中乳化分散，同时经偏硅酸钠与硅烷偶联剂水解液协同作用，在金属表面形成一层保护膜，有效减小对金属的腐蚀，且清洗能力好，易漂干无残留，适用于各金属表面以及零部件的清洗。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取500～600g稻壳装入管式炉中，在氮气氛围下，加热至550～600℃，保持温度热解8～10min，冷却至室温后，得稻壳灰，称取60～80g稻壳灰，加入100～150mL质量分数为10%盐酸溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得酸处理稻壳灰；

（2）将上述酸处理稻壳灰加入500～640mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在90～100℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液调节滤液模数为0.5～0.7，并在60～65℃下反应1～2h后，转入旋转蒸发仪上蒸发浓缩至原液体积的40～50%，在30～35℃下冷却结晶2～3h，再将其装入离心机中离心分离，收集沉淀并置于干燥箱中，在50～60℃下干燥至恒重，得五水偏硅酸钠，备用；

（3）量取1～2mL硅烷偶联剂KH-550，5～10mL无水乙醇，20～40mL去离子水，加入烧杯中，在30～35℃恒温水浴下，以300～400r/min持续搅拌水解8～10h，得硅烷偶联剂水解液；

（4）按重量份数计，称取4～6份十二烷基磺酸钠，8～10份异构十三醇聚氧乙烯醚，4～8份三乙醇胺，3～5份步骤（2）制备的五水偏硅酸钠，3～5份碳酸钠，10～12份乙二醇单甲醚，0.5～1.5份苯并三唑，0.5～1.5份苯甲酸钠，5～10份上述硅烷偶联剂水解液，70～80份去离子水，装入反应釜中，以500～600r/min搅拌混合20～30min，得高效环保型水基金属脱脂剂。

本发明的应用方法：将本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂与水按质量比1:90～1:100混合，稀释5～10min后，配制成洗涤液，将金属浸泡在洗涤液中1～2min后，再转入超声波清洗器中清洗15～20min，即可，经检测，本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂脱脂时间短，除油率达到98～100%，防腐蚀性能提高90～96%，且无残留、对人体无毒无害，安全性好，适用于各金属表面以及零部件的清洗。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂清洗性能优良、且消泡性能好、无残留、对人体无毒无害，安全性好，适用于各金属表面以及零部件的清洗；

（2）本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂渗透性强，脱脂时间短，脱脂率高，防锈效果好，能快速有效清除金属表面油污。

具体实施方式

称取500～600g稻壳装入管式炉中，在氮气氛围下，加热至550～600℃，保持温度热解8～10min，冷却至室温后，得稻壳灰，称取60～80g稻壳灰，加入100～150mL质量分数为10%盐酸溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得酸处理稻壳灰；将上述酸处理稻壳灰加入500～640mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在90～100℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液调节滤液模数为0.5～0.7，并在60～65℃下反应1～2h后，转入旋转蒸发仪上蒸发浓缩至原液体积的40～50%，在30～35℃下冷却结晶2～3h，再将其装入离心机中离心分离，收集沉淀并置于干燥箱中，在50～60℃下干燥至恒重，得五水偏硅酸钠，量取1～2mL硅烷偶联剂KH-550，5～10mL无水乙醇，20～40mL去离子水，加入烧杯中，在30～35℃恒温水浴下，以300～400r/min持续搅拌水解8～10h，得硅烷偶联剂水解液；按重量份数计，称取4～6份十二烷基磺酸钠，8～10份异构十三醇聚氧乙烯醚，4～8份三乙醇胺，3～5份五水偏硅酸钠，3～5份碳酸钠，10～12份乙二醇单甲醚，0.5～1.5份苯并三唑，0.5～1.5份苯甲酸钠，5～10份上述硅烷偶联剂水解液，70～80份去离子水，装入反应釜中，以500～600r/min搅拌混合20～30min，得高效环保型水基金属脱脂剂。

实例1

称取500g稻壳装入管式炉中，在氮气氛围下，加热至550℃，保持温度热解8min，冷却至室温后，得稻壳灰，称取60g稻壳灰，加入100mL质量分数为10%盐酸溶液中，在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌2h，随后过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得酸处理稻壳灰；将上述酸处理稻壳灰加入500mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在90℃恒温水浴下，以300r/min搅拌2h，随后过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液调节滤液模数为0.5，并在60℃下反应1h后，转入旋转蒸发仪上蒸发浓缩至原液体积的40%，在30℃下冷却结晶2h，再将其装入离心机中离心分离，收集沉淀并置于干燥箱中，在50℃下干燥至恒重，得五水偏硅酸钠，量取1mL硅烷偶联剂KH-550，5mL无水乙醇，20mL去离子水，加入烧杯中，在30℃恒温水浴下，以300r/min持续搅拌水解8h，得硅烷偶联剂水解液；按重量份数计，称取4份十二烷基磺酸钠，8份异构十三醇聚氧乙烯醚，4份三乙醇胺，3份五水偏硅酸钠，3份碳酸钠，10份乙二醇单甲醚，0.5份苯并三唑，0.5份苯甲酸钠，5份上述硅烷偶联剂水解液，70份去离子水，装入反应釜中，以500r/min搅拌混合20min，得高效环保型水基金属脱脂剂。

将本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂与水按质量比1:90混合，稀释5min后，配制成洗涤液，将金属浸泡在洗涤液中1min后，再转入超声波清洗器中清洗15min，即可，经检测，本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂脱脂时间短，除油率达到98%，防腐蚀性能提高90%，且无残留、对人体无毒无害，安全性好，适用于各金属表面以及零部件的清洗。

实例2

称取600g稻壳装入管式炉中，在氮气氛围下，加热至600℃，保持温度热解10min，冷却至室温后，得稻壳灰，称取80g稻壳灰，加入150mL质量分数为10%盐酸溶液中，在95℃恒温水浴下，以400r/min搅拌3h，随后过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得酸处理稻壳灰；将上述酸处理稻壳灰加入640mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在100℃恒温水浴下，以300min搅拌3h，随后过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液调节滤液模数为0.7，并在65℃应2h后，转入旋转蒸发仪上蒸发浓缩至原液体积的50%，在30下冷晶3h，再将其装入离心机中离心分离，收集沉淀并置于干燥箱中，在60℃下干燥至恒重，得五水偏硅酸钠，量取2mL硅烷偶联剂KH-550，10mL无水乙醇，40mL去离子水，加入烧杯中，在35℃恒温水浴下，以400r/min持续搅拌水解10h，得硅烷偶联剂水解液；按重量份数计，称取6份十二烷基磺酸钠，10份异构十三醇聚氧乙烯醚，8份三乙醇胺，5份五水偏硅酸钠，5份碳酸钠，12份乙二醇单甲醚，1.5份苯并三唑，1.5份苯甲酸钠，10份上述硅烷偶联剂水解液，80份去离子水，装入反应釜中，以600r/min搅拌混合30min，得高效环保型水基金属脱脂剂。

将本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂与水按质量比1:100混合，稀释10min后，配制成洗涤液，将金属浸泡在洗涤液中2min后，再转入超声波清洗器中清洗20min，即可，经检测，本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂脱脂时间短，除油率达到100%，防腐蚀性能提高96%，且无残留、对人体无毒无害，安全性好，适用于各金属表面以及零部件的清洗。

实例3

称取550g稻壳装入管式炉中，在氮气氛围下，加热至575℃，保持温度热解9min，冷却至室温后，得稻壳灰，称取70g稻壳灰，加入125mL质量分数为10%盐酸溶液中，在93℃恒温水浴下，以350r/min搅拌3h，随后过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得酸处理稻壳灰；将上述酸处理稻壳灰加入570mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在95℃恒温水浴下，以350r/min搅拌3h，随后过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液调节滤液模数为0.6，并在63℃下反应2h后，转入旋转蒸发仪上蒸发浓缩至原液体积的45%，在33℃下冷却结晶3h，再将其装入离心机中离心分离，收集沉淀并置于干燥箱中，在55℃下干燥至恒重，得五水偏硅酸钠，量取2mL硅烷偶联剂KH-550，8mL无水乙醇，30mL去离子水，加入烧杯中，在33℃恒温水浴下，以350r/min持续搅拌水解9h，得硅烷偶联剂水解液；按重量份数计，称取5份十二烷基磺酸钠，9份异构十三醇聚氧乙烯醚，6份三乙醇胺，4份五水偏硅酸钠，4份碳酸钠，11份乙二醇单甲醚，1份苯并三唑，1份苯甲酸钠，8份上述硅烷偶联剂水解液，75份去离子水，装入反应釜中，以550r/min搅拌混合25min，得高效环保型水基金属脱脂剂。

将本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂与水按质量比1:95混合，稀释8min后，配制成洗涤液，将金属浸泡在洗涤液中2min后，再转入超声波清洗器中清洗18min，即可，经检测，本发明制备的高效环保型水基金属脱脂剂脱脂时间短，除油率达到99%，防腐蚀性能提高93%，且无残留、对人体无毒无害，安全性好，适用于各金属表面以及零部件的清洗。

Claims (1)

1.一种高效环保型水基金属脱脂剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取500～600g稻壳装入管式炉中，在氮气氛围下，加热至550～600℃，保持温度热解8～10min，冷却至室温后，得稻壳灰，称取60～80g稻壳灰，加入100～150mL质量分数为10%盐酸溶液中，在90～95℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤，并用去离子水洗涤滤渣至洗涤液呈中性，再将滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得酸处理稻壳灰；

（2）将上述酸处理稻壳灰加入500～640mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在90～100℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌2～3h，随后过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10%氢氧化钠溶液调节滤液模数为0.5～0.7，并在60～65℃下反应1～2h后，转入旋转蒸发仪上蒸发浓缩至原液体积的40～50%，在30～35℃下冷却结晶2～3h，再将其装入离心机中离心分离，收集沉淀并置于干燥箱中，在50～60℃下干燥至恒重，得五水偏硅酸钠，备用；

（3）量取1～2mL硅烷偶联剂KH-550，5～10mL无水乙醇，20～40mL去离子水，加入烧杯中，在30～35℃恒温水浴下，以300～400r/min持续搅拌水解8～10h，得硅烷偶联剂水解液；

（4）按重量份数计，称取4～6份十二烷基磺酸钠，8～10份异构十三醇聚氧乙烯醚，4～8份三乙醇胺，3～5份步骤（2）制备的五水偏硅酸钠，3～5份碳酸钠，10～12份乙二醇单甲醚，0.5～1.5份苯并三唑，0.5～1.5份苯甲酸钠，5～10份上述硅烷偶联剂水解液，70～80份去离子水，装入反应釜中，以500～600r/min搅拌混合20～30min，得高效环保型水基金属脱脂剂。