CN106635253B - 一种单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法 - Google Patents

一种单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法，其中四氧化三铁纳米修饰的方法，具体步骤如下：（1）将适当六水合氯化铁、油酸钠、乙醇和正己烷放入三口烧瓶中，持续搅拌4‑6小时；（2）取出反应溶液放入分液漏斗中，洗涤、静置，取上层油状液体，利用乙醇、去离子水反复洗涤数次；（3）将步骤（2)所得溶液放置带有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入适当的前驱体油酸铁、十八烯、油酸混合；（4）将步骤（3）的混合液通入氮气，搅拌，保持温度2‑3小时；将步骤（4)结束后将温度的上升至300‑320℃，保温36‑48小时；（6）取出步骤（5）中的反应物，反复洗涤数次，最终得到黑色蜡状固体，即改性四氧化三铁纳米粒子。

Description

一种单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法
技术领域
本发明属于植物油和绝缘油精炼领域，特别涉及一种单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法。
背景技术
绝缘油是重要的液体绝缘介质，在变压器等电器设备中大量使用。植物绝缘油作为一种新型高燃点、环保型液体电介质，已广泛应用于配电变压器中，并逐步向大型电力变压器中推广。植物绝缘油及油纸绝缘的电气性能和寿命特性直接关系着植物绝缘油变压器的安全性和经济性。变压器内部绝缘介质的劣化而引起的绝缘击穿往往是引发的变压器故障的主要原因。随着输电电压等级的不断提高，油纸复合绝缘已越来越难以满足高电压等级对大容量、小型化、高可靠性绝缘系统的严格要求。而对油纸复合绝缘在电磁场、热应力作用下老化破坏特性认识的不足，以及对油纸绝缘的放电机理、介质的空间电荷效应等方面的相关理论依据的缺乏，进一步增加了变压器绝缘设计和制造的难度。
因此，研究油纸复合绝缘系统的破坏的机理，改进和提高绝缘材料绝缘性能，开发新型高性能绝缘材料，是高可靠性高压变压器制造技术的发展方向。
中国发明专利(公开号：CN102732359A)公开了一种四氧化三铁纳米粒子改性变压器油的制备方法，首先采用合适的工艺制备纳米粒子，再采取表面处理和分散技术，以提高变压器油的长期稳定性。但是，植物绝缘油和矿物绝缘油由于分子结构的差异，对纳米表面改性的机理存在区别。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能够对对纳米粒子表面进行修饰，修饰后的纳米粒子在植物绝缘油能长期分散稳定，并提高植物绝缘油的绝缘特性的单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：该单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法，具体步骤如下：
（a）将植物绝缘油和洗涤后的Fe3O4纳米粒子放置真空干燥箱中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为70～90℃，真空度为-0.05～-0.13MPa，干燥时间为36-48h；
（b）添加改性四氧化三铁纳米粒子：向步骤(a)中得到的植物绝缘油里添加所述改性四氧化三铁纳米粒子，形成含改性四氧化三铁纳米粒子与植物绝缘油的混合物；
（c）制备改性植物绝缘油：将步骤(b)中所得的混合物在50-70℃超声振荡20-30分钟，保证Fe3O4纳米粒子在绝缘油中充分分散；
（d）脱水脱气处理：将步骤(c)中四氧化三铁粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理，干燥温度为70～90℃，真空度为-0.05～-0.13MPa，干燥时间为24-36h，获得四氧化三铁改性植物绝缘油；
（e）密封保存：将步骤(d) 获得的单分散Fe3O4纳米绝缘油置于广口瓶中密封保存；
其中在所述步骤（a）结束后，对四氧化三铁纳米粒子进行改性修饰，该四氧化三铁纳米修饰的方法，具体步骤如下：
（1）将适当六水合氯化铁、油酸钠、乙醇和正己烷放入三口烧瓶中，50℃-60℃恒温水浴中持续搅拌4-6小时；
（2）取出反应溶液放入分液漏斗中，洗涤、静置，取上层油状液体，利用乙醇、去离子水反复洗涤数次；
（3）将步骤（2)所得溶液放置带有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入适当的前驱体油酸铁、十八烯、油酸混合；
（4）将步骤（3）的混合液通入氮气，并以700-900 r/min速度搅拌，同时温度上升至180℃-220℃，保持温度2-3小时；
（5）将步骤（4)结束后将温度的上升至300-320℃，保温36-48小时；
（6）取出步骤（5）中的反应物，利用磁分离方式用乙醇、正己烷反复洗涤数次，最终得到黑色蜡状固体，即改性四氧化三铁纳米粒子。
上述步骤（1）中所指的适当，意思是本领域技术人员根据六水合氯化铁、油酸钠、乙醇和正己烷各自的量进行调整，各反应物尽量反应完全，具体的，在本发明的实施例中，对适当给出具体的操作指南。
本发明的四氧化三铁纳米粒子在高温分解法以控制反应时间得到一定粒径的单分散纳米粒子，可用于制备相应的改性植物绝缘油，所获得的通过改性四氧化三铁纳米粒子制备的改性的植物绝缘油，长期稳定无沉淀生成。使用改性四氧化三铁纳米粒子对植物绝缘油进行改性，获得的改性植物绝缘油的介电性能、电气击穿性能都能获得提高。植物绝缘油的工频击穿电压提高了20-30%，且单分散Fe3O4纳米植物绝缘油浸纸样的交流击穿电压较普通植物绝缘油浸纸样提高了8-12%。
具体实施方式
实施例1：
（1）将6g六水合氯化铁、20g油酸钠、50ml乙醇和100ml正己烷放入三口烧瓶中，50℃恒温水浴中持续搅拌4小时；
（2）取出反应溶液放入分液漏斗中，洗涤、静置，取上层油状液体，利用乙醇、去离子水反复洗涤数次；
（3）将步骤（2）所得溶液放置带有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入3g前驱体油酸铁、10ml十八烯、0.8ml油酸混合；
（4）将步骤（3）的混合液通入氮气，并以700 r/min速度搅拌，同时温度上升至190℃，保持温度2小时；
（5）将步骤（4）结束后将温度的上升至300℃，保温36小时；
（6）取出步骤（5）中的反应物，利用磁分离方式用乙醇、正己烷反复洗涤数次，最终得到黑色蜡状固体。
进一步，单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法的具体步骤如下：
（a）将植物绝缘油和洗涤后的Fe3O4纳米粒子放置真空干燥箱中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为70℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为36h；
（b）添加改性四氧化三铁纳米粒子：向步骤(a)中得到的植物绝缘油里添加100ppm所述改性四氧化三铁纳米粒子，形成含改性四氧化三铁纳米粒子与植物绝缘油的混合物；
（c）制备改性植物绝缘油：将步骤(b)中所得的混合物在50℃超声振荡20分钟，保证Fe3O4纳米粒子在绝缘油中充分分散；
（d）脱水脱气处理：将步骤(c)中四氧化三铁粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理，干燥温度为70℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为24h，获得四氧化三铁改性植物绝缘油;
（e）密封保存：将步骤(d) 获得的单分散Fe3O4纳米绝缘油置于广口瓶中密封保存。
实施例2：
（1）将8g六水合氯化铁、30g油酸钠、50ml乙醇和100ml正己烷放入三口烧瓶中，55℃恒温水浴中持续搅拌5小时；
（2）取出反应溶液放入分液漏斗中，洗涤、静置，取上层油状液体，利用乙醇、去离子水反复洗涤数次。
（3）将步骤（2）所得溶液放置带有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入3.5g前驱体油酸铁、20ml十八烯、1ml油酸混合；
（4）将步骤（3）的混合液通入氮气，并以800r/min速度搅拌，同时温度上升至200℃，保持温度2.5小时。
（5）将步骤（4）结束后将温度的上升至300℃，保温40小时。
（6）取出步骤（5）中的反应物，利用磁分离方式用乙醇、正己烷反复洗涤数次，最终得到黑色蜡状固体。
进一步，单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法的具体步骤如下：
（a）将植物绝缘油和洗涤后的Fe3O4纳米粒子放置真空干燥箱中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为80℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为36h；
（b）添加改性四氧化三铁纳米粒子：向步骤(a)中得到的植物绝缘油里添加150ppm所述改性四氧化三铁纳米粒子，形成含改性四氧化三铁纳米粒子与植物绝缘油的混合物；
（c）制备改性植物绝缘油：将步骤(b)中所得的混合物在50℃超声振荡20分钟，保证Fe3O4纳米粒子在绝缘油中充分分散；
（d）脱水脱气处理：将步骤(c)中四氧化三铁粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理，干燥温度为80℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为24h，获得四氧化三铁改性植物绝缘油;
（e）密封保存：将步骤(d) 获得的单分散Fe3O4纳米绝缘油置于广口瓶中密封保存。
实施例3：
（1）将10g六水合氯化铁、35g油酸钠、60ml乙醇和120ml正己烷放入三口烧瓶中，60℃恒温水浴中持续搅拌6小时；
（2）取出反应溶液放入分液漏斗中，洗涤、静置，取上层油状液体，利用乙醇、去离子水反复洗涤数次。
（3）将步骤（2）所得溶液放置带有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入适当的前驱体油酸铁、十八烯、油酸混合；
（4）将步骤（3）的混合液通入氮气，并以900 r/min速度搅拌，同时温度上升至200℃，保持温度2小时；
（5）将步骤（4）结束后将温度的上升至300℃，保温48小时；
（6）取出步骤（5）中的反应物，利用磁分离方式用乙醇、正己烷反复洗涤数次，最终得到黑色蜡状固体。
进一步，单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法的具体步骤如下：
（a）将植物绝缘油和洗涤后的Fe3O4纳米粒子放置真空干燥箱中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为80℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为36；
（b）添加改性四氧化三铁纳米粒子：向步骤(a)中得到的植物绝缘油里添加200ppm所述改性四氧化三铁纳米粒子，形成含改性四氧化三铁纳米粒子与植物绝缘油的混合物；
（c）制备改性植物绝缘油：将步骤(b)中所得的混合物在70℃超声振荡20分钟，保证Fe3O4纳米粒子在绝缘油中充分分散；
（d）脱水脱气处理：将步骤(c)中四氧化三铁粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理，干燥温度为80℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为36h，获得四氧化三铁改性植物绝缘油;
（e）密封保存：将步骤(d) 获得的单分散Fe3O4纳米绝缘油置于广口瓶中密封保存。
本发明制的的植物绝缘油基本参数如下表所示：
参数 实施例1 实施例2 实施例3 植物绝缘油
工频击穿电压/kV 67 72 70 55
相对介电常数 2.90 2.91 2.91 2.82
油浸纸工频击穿电压（kV） 41 42.5 44 39
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (1)

1.一种单分散四氧化三铁纳米粒子改性植物绝缘油制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将植物绝缘油和洗涤后的Fe3O4纳米粒子放置真空干燥箱中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为80℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为36h；
(b)添加改性四氧化三铁纳米粒子：向步骤(a)中得到的植物绝缘油里添加150ppm所述改性四氧化三铁纳米粒子，形成含改性四氧化三铁纳米粒子与植物绝缘油的混合物；
(c)制备改性植物绝缘油：将步骤(b)中所得的混合物在70℃超声振荡30分钟，保证Fe3O4纳米粒子在绝缘油中充分分散；
(d)脱水脱气处理：将步骤(c)中四氧化三铁粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理，干燥温度为80℃，真空度为-0.05MPa，干燥时间为24h，获得四氧化三铁改性植物绝缘油；
(e)密封保存：将步骤(d)获得的单分散Fe3O4纳米绝缘油置于广口瓶中密封保存；
其中在所述步骤(a)结束后，对四氧化三铁纳米粒子进行改性修饰，该四氧化三铁纳米粒子改性修饰的方法，具体步骤如下：
(1)将10g六水合氯化铁、35g油酸钠、60ml乙醇和120ml正己烷放入三口烧瓶中，60℃恒温水浴中持续搅拌6小时；
(2)取出反应溶液放入分液漏斗中，洗涤、静置，取上层油状液体，利用乙醇、去离子水反复洗涤数次；
(3)将步骤(2)所得溶液放置带有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的四口烧瓶中加入适当的前驱体油酸铁、十八烯、油酸混合；
(4)将步骤(3)的混合液通入氮气，并以900r/min速度搅拌，同时温度上升至200℃，保持温度2小时；
(5)将步骤(4)结束后将温度的上升至300℃，保温48小时；
(6)取出步骤(5)中的反应物，利用磁分离方式用乙醇、正己烷反复洗涤数次，最终得到黑色蜡状固体，即改性四氧化三铁纳米粒子。
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