KR101186365B1 - 전자기파 조사에 의한 표면 개시 중합을 이용한 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 마이크로파 조사에 의한 단량체의 표면 개시 중합을 이용하여 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 표면 개질 방법은, 전자기파 조사에 의해 단량체를 그라펜옥사이드에 표면 개시 중합함으로써, 매끄럽게 표면 개질되고 짧은 시간 내에 빠른 반응을 통해 반응시간을 획기적으로 줄일 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 표면 개질되어 제조된 그라펜옥사이드-고분자 나노복합체는 전자재료 또는 센서에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

전자기파 조사에 의한 표면 개시 중합을 이용한 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법 {Method for surface modification of grapheneoxide using surface initiated polymerization by microwave irradiation}
본 발명은 전자기파 조사에 의한 표면 개시 중합을 이용한 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법에 관한 것이다.
그라펜(Graphene)은 2004년 영국 맨체스터 대학교의 앙드레 게임 팀과 러시아 마이크로일렉트로닉스 연구소의 연구팀이 처음 만든 것으로 겨우 원자 한 개의 두께를 가진 2차원 탄소 구조체이다. 이 재료는 연필에서 발견되는 흑연(graphite)에서 만들어진다. 그라펜은 몇 가지 특징적인 물리적 성질을 가진다. 이 성질들 중 하나는 그라펜 내의 전자들이 정지 질량이 없는 상대론적 입자처럼 행동하고 약 초속 1백만 미터로 움직인다는 것이다. 비록 이 속도가 진공 중의 빛의 속도보다 300배나 느린 것이지만 일반 도체나 반도체 내의 전자의 속도보다는 훨씬 빠르다. 또한, 게임과 맨체스터, Chernogoloka, 네덜란드 Radboud 대학교의 동료들, 그리고 이들과 별개로 콜롬비아 대학교의 김필립은 이러한 새로운 탄소 형태의 전자적 특성을 연구하여 이 구조가 훌륭한 전도체라는 것을 발견하였다. 영국-러시아 연구팀은 그라펜으로 고속트랜지스터를 만든 바도 있었다. 2007년에는 옥스포드 대학교의 세르게이 미하일로브가 그라펜에 전자기파를 쏘이면, 더 높은 주파수의 전자기파를 방사하고, 주파수 증가기(multipler)로 사용할 수 있다는 연구 결과를 발표하기도 하였다.
한편, 그라펜옥사이드(graphene oxide)는 그라펜을 강한 산화제로 처리하여 얻어지는 화합물로서, 탄소, 산소 및 수소의 다양한 비율로 이루어진다. 그라펜옥사이드는 절연체로 이용되고, 1~5×10-3S/㎝ 범위의 전도성을 갖는 반도체로도 이용된다. 또한, 그라펜옥사이드는 양자 전기이동, 조절가능한 밴드갭(band gap), 극히 높은 이동성, 높은 탄성 및 전기 기계적 변조(modulation)가 뛰어나다. 따라서, 그라펜옥사이드의 우수한 기계적, 전기적, 열적 및 광학적 성질로 인해 그라펜옥사이드는 전기재료나 센서 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 그라펜옥사이드에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
그라펜옥사이드를 전기재료나 센서에 이용하기 위해서는 그라펜옥사이드를 표면 개질하여야 한다. 지금까지 그라펜옥사이드를 표면 개질하는 방법에 관하여 많이 알려져 있지만, 아직까지 전자기파를 조사하여 그라펜옥사이드를 표면 개질하는 연구에 대해서는 전무한 상태이다. 따라서, 전자기파를 이용하여 그라펜옥사이드를 표면 개질하는 방법에 관한 연구의 필요성이 요구되고 있다.
본 발명자들은 전기재료나 센서 등 다양한 분야에 응용하기 위한 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법에 대해 연구하던 중, 그라펜옥사이드 표면에 전자기파를 조사하여 표면 개시 중합을 이용하여 단량체를 중합하였으며, 상기 그라펜옥사이드의 표면이 매끄럽게 표면 개질됨을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 전자기파 조사에 의해 단량체의 표면 개시 중합을 이용한 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따른 표면 개질 방법은, 전자기파 조사에 의해 단량체를 그라펜옥사이드에 표면 개시 중합함으로써, 매끄럽게 표면 개질되고 짧은 시간 내에 빠른 반응을 통해 반응시간을 획기적으로 줄일 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 표면 개질되어 제조된 그라펜옥사이드-고분자 나노복합체는 전자재료 또는 센서에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체의 FT-IR 스펙트럼을 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
도 2는 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체의 열중량 분석(TGA) 데이터를 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
도 3은 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체를 위에서 관찰한 주사 전자현미경(SEM) 영상을 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
도 4는 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체를 측면에서 관찰한 주사 전자현미경(SEM) 영상을 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
도 5는 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체의 성분분석기(EDS) 데이터를 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
도 6은 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체의 XPS 데이터를 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
도 7은 본 발명에 따른 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐) 나노복합체의 투과전자현미경(TEM) 영상을 나타낸 도이다[(a)그라펜옥사이드(GO), (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)].
본 발명은
(가) 그라펜옥사이드를 유기용매에 넣고 초음파분해하여 분산시키는 단계; 및
(나) 상기 분산된 그라펜옥사이드 혼탁액에 단량체와 촉매를 가하여 혼합하고, 상기 혼합물을 전자기파 조사 장비에 넣고 80~120℃를 유지하면서 20~50분 동안 반응시켜, 그라펜 옥사이드-고분자 나노복합체를 형성하는 단계;를 포함하는 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법은, 그라펜옥사이드를 유기용매에 넣고 초음파분해시켜 분산시킨 후, 전자기파 조사에 의해 단량체를 표면 개시 중합하는 것을 특징으로 한다.
상기 단량체는 염화벤질비닐(vinylbenzyl chloride), 염화비닐리덴(vinylidene chloride) 또는 염화비닐(vinyl chloride)이 될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 유기용매는 톨루엔, 디클로로메탄, 디메틸설폭시드(DMSO), 디메틸포름아미드(DMF), 테트라히드로퓨란(THF), 아세톤, 디에틸에테르, 에틸아세테이트 및 헥산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.
상기 단량체가 중합되어 형성된 고분자는 폴리(염화벤질비닐)[poly(vinylbenzyl chloride); PVBC], 폴리(염화비닐리덴)[poly(vinylidene chloride); PVDC] 또는 폴리(염화비닐)[poly(vinyl chloride); PVC]을 포함하나 이에 한정되지 않으며, 본 발명에서는 폴리(염화벤질비닐)이 가장 바람직하다. 폴리(염화벤질비닐)은 말단기에 (Cl)작용기를 가지고 있어서 반응성이 좋아 전기재료나 센서 등 다양한 분야에 응용이 가능하다.
상기 촉매는 반응속도를 증가시키는 효과를 나타내고 반응이 종료된 후에도 원래의 상태로 존재할 수 있는 물질로서, 염화알루미늄(AlCl3) 또는 염화철(FeCl3)과 같은 루이스 산 촉매를 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다.
상기 (나)단계에서 전자기파를 조사할 시 80~120℃, 바람직하게는 100℃를 유지하면서 20~50분 동안 반응시키는 것이 좋다.
상기 그라펜옥사이드 표면을 개질하는 대표적인 과정은 하기 반응식 1로 나타낸다.
[반응식 1]
Figure 112012054185516-pat00001
상기 방법에 따라 표면 개질된 그라펜옥사이드는, FT-IR 스펙트럼에서 그라펜옥사이드와 비슷하게 나타나며, 다만 560㎝-1에서 그라펜옥사이드에는 없는 말단 C-Cl결합이 나타난다. 또한, 주사 전자현미경(SEM) 관찰 결과, 표면 개질된 그라펜옥사이드 표면은 거칠지 않고 매끄러우며, 투과 전자현미경(TEM)을 이용하여 관찰한 결과, 한 개의 층의 그라펜옥사이드를 단량체가 중합된 고분자가 덮고 있는 이미지를 관찰할 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 표면 개질 방법은, 전자기파 조사에 의해 단량체를 그라펜옥사이드에 표면 개시 중합함으로써, 매끄럽게 표면 개질되고 짧은 시간 내에 빠른 반응을 통해 반응시간을 획기적으로 줄일 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 표면 개질되어 제조된 그라펜옥사이드-고분자 나노복합체는 전자재료 또는 센서에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 : 그라펜옥사이드 - 폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)의 제조
40㎖의 N,N-디메틸포름아미드에 0.1g의 그라펜옥사이드(GO)를 가하였다. 그라펜옥사이드의 분산을 위해서 상기 혼탁액을 1시간 동안 초음파분해하였다. 잘 분산된 GO 혼탁액에 진공상태에서 염화알루미늄(AlCl3) 0.2g과 염화벤질비닐(vinylbenzylchoride) 0.45g을 넣고 질소 하에, 실온에서 혼합하였다. 상기 반응혼합물을 전자기파 조사 장비를 통해서 100℃를 유지하면서 30분간 교반시켰다. 반응 종료 후, 반응혼합물을 원심분리기를 통해 2500rpm으로 20분간 침전 시킨 후 상층액을 제거하고, 다시 에탄올로 씻어준 후 원심분리하고 상층액을 제거하였다. 물과 에탄올을 이용하여 위의 과정을 3~4번 반복한 후 진공오븐에서 80℃로 16시간 동안 건조시켰다.
상기 제조된 그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)(GO-PVBC)의 FT-IR 스펙트럼, 열중량 분석(TGA) 데이터, 주사 전자현미경(SEM) 영상, EDS(Energy dispersive spectroscopy) 데이터는 각각 도 1 내지 도 5에 나타내었다.
도 1에 나타난 바와 같이, (a)그라펜옥사이드의 FT-IR 스펙트럼은 3440cm-1에서 O-H 피크, 1660cm-1에서 C=O 피크, 1090cm-1에서는 C-O 피크가 나타났다. (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)의 FT-IR 스펙트럼은 그라펜옥사이드와 말단기가 비슷하게 나타났고, 다만 560cm-1에서 그라펜옥사이드에는 없는 말단 C-Cl 결합이 나타남을 확인하였다.
기존의 문헌들에서 그라펜옥사이드는 산화되는 정도에 따라 타는 양이 다르나 200℃에서 타는 것으로 알려져 있다. 따라서, 도 2에 나타난 바와 같이 (a)그라펜옥사이드는 200℃에서 급격한 무게 손실을 나타내어 수분을 제외하고 70Wt% 정도가 탄 것을 확인하였으며, 실제로 수분을 제외한다면 200에서 30Wt% 정도의 그라펜옥사이드가 남아있다는 것을 알 수 있었다. 반면, (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)은 120~320℃까지 서서히 타면서 적은 무게 손실을 나타내어 열적 안정성이 우수함을 알 수 있었다.
도 3에 나타난 바와 같이, (a)그라펜옥사이드와 (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)을 위에서 관찰한 SEM 영상의 경우, (a)그라펜옥사이드 표면은 그라펜 층이 불규칙하게 자라면서 거친 단면을 관찰할 수 있었다. 반면에, (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)의 표면은 (a)그라펜옥사이드의 거친 표면과 달리 폴리(염화벤질비닐)이 표면에 성장하면서 거칠지 않고 매끄러운 표면을 관찰할 수 있었다.
도 4에 나타난 바와 같이, (a)그라펜옥사이드와 (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)을 측면에서 관찰한 SEM 영상의 경우, (a)그라펜옥사이드의 표면은 그라펜옥사이드의 층들이 잘 관찰되고 표면이 거친 반면에, (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)의 표면은 그라펜의 각각의 층들을 폴리(염화벤질비닐)이 대부분 감싸고 있어서 그라펜옥사이드의 층들을 관찰할 수 없고 표면이 상당히 매끄러움을 확인하였다.
도 5에 나타난 바와 같이, (a)그라펜옥사이드의 EDS 데이터는 탄소, 산소, 나트륨, 황, 백금이 관찰된다. 백금의 경우에는 주사전자현미경(SEM) 측정시 코팅제이다. 또한, 그라펜을 그라펜옥사이드로 산화시키는 과정에서 수산화나트륨과 황산을 사용하므로 나트륨과 황은 각각 0.79 At%와 1.11 At%로 미량 감지되었다. (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)은 탄소의 Wt%(무게비율) 및 At%(원자비율)가 각각 59.19 Wt% 및 68.80 At%에서 80.81 Wt% 및 91.67 At%로 증가하였는데, 이는 폴리(염화벤질비닐)의 고분자 사슬이 탄소를 다수 함유하고 있어서 상대적으로 탄소가 증가한 것으로 생각된다. 반면에 산소의 Wt% 및 At%는 모두 감소하였다. (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)에서 염소의 Wt%와 At%는 각각 10.22% 와 3.93%로 측정되었다.
도 6에 나타난 바와 같이, (a)그라펜옥사이드의 XPS 데이터는 1S 궤도의 산소는 520 Ey에서 37%로 나타났고, 1S 궤도의 탄소는 290 Ey에서 67%로 나타났다. (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)의 XPS 데이터는 520 Ey에서 검출되는 산소는 37%에서 11%로 상대적으로 감소하였고, 290 Ey에서 검출되는 탄소는 67%에서 82%로 상대적으로 증가하였으며, 염소는 200Ey에서 7% 검출되었다.
도 7에 나타난 바와 같이, 투과전자현미경(TEM)을 관찰한 결과, (a)그라펜옥사이드는 자체가 2차원 구조를 가지고 있기 때문에, 투명한 하나의 층과 같이 보여지나, (b)그라펜옥사이드-폴리(염화벤질비닐)은 한 개의 층의 그라펜옥사이드를 폴리(염화벤질비닐)이 덮고 있는 이미지를 관찰할 수 있었다.

Claims (4)

  1. (가) 그라펜옥사이드를 유기용매에 넣고 초음파분해하여 분산시키는 단계; 및
    (나) 상기 분산된 그라펜옥사이드 혼탁액에 단량체와 촉매를 가하여 혼합하고, 상기 혼합물을 전자기파 조사 장비에 넣고 80~120℃를 유지하면서 20~50분 동안 전자기파를 조사하여 반응시켜, 그라펜 옥사이드-고분자 나노복합체를 형성하는 단계;를 포함하는 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (가)단계에서 유기용매는 톨루엔, 디클로로메탄, 디메틸설폭시드(DMSO), 디메틸포름아미드(DMF), 테트라히드로퓨란(THF), 아세톤, 디에틸에테르, 에틸아세테이트 및 헥산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (나)단계에서 고분자는 폴리(염화벤질비닐)[PVBC], 폴리(염화비닐리덴)[PVDC] 또는 폴리(염화비닐)[PVC]인 것을 특징으로 하는, 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (나)단계에서 촉매는 염화알루미늄(AlCl3) 또는 염화철(FeCl3)인 것을 특징으로 하는, 그라펜옥사이드의 표면 개질 방법.


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