CN106633622A - 一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents
一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106633622A CN106633622A CN201610835372.5A CN201610835372A CN106633622A CN 106633622 A CN106633622 A CN 106633622A CN 201610835372 A CN201610835372 A CN 201610835372A CN 106633622 A CN106633622 A CN 106633622A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zeatin
- phenolic resin
- phenolic
- resin containing
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 title claims abstract description 38
- UZKQTCBAMSWPJD-FARCUNLSSA-N trans-zeatin Chemical compound OCC(/C)=C/CNC1=NC=NC2=C1N=CN2 UZKQTCBAMSWPJD-FARCUNLSSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 title claims abstract description 35
- UZKQTCBAMSWPJD-UQCOIBPSSA-N trans-Zeatin Natural products OCC(/C)=C\CNC1=NC=NC2=C1N=CN2 UZKQTCBAMSWPJD-UQCOIBPSSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 229940023877 zeatin Drugs 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 23
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical group CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000010482 polyoxyethylene sorbitan monooleate Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 229920000053 polysorbate 80 Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical group CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims abstract description 4
- -1 Aldehyde compound Chemical class 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 7
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 6
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 4
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N isopentane Chemical compound CCC(C)C QWTDNUCVQCZILF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- IXQGCWUGDFDQMF-UHFFFAOYSA-N o-Hydroxyethylbenzene Natural products CCC1=CC=CC=C1O IXQGCWUGDFDQMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 3
- WHOZNOZYMBRCBL-OUKQBFOZSA-N (2E)-2-Tetradecenal Chemical compound CCCCCCCCCCC\C=C\C=O WHOZNOZYMBRCBL-OUKQBFOZSA-N 0.000 claims description 2
- LCHYEKKJCUJAKN-UHFFFAOYSA-N 2-propylphenol Chemical compound CCCC1=CC=CC=C1O LCHYEKKJCUJAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 229940106691 bisphenol a Drugs 0.000 claims description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 claims description 2
- AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N dimethyl butane Natural products CCCC(C)C AFABGHUZZDYHJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 2
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940044654 phenolsulfonic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 2
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N valeric aldehyde Natural products CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 125000002256 xylenyl group Chemical class C1(C(C=CC=C1)C)(C)* 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 6
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 abstract description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 abstract description 3
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 125000004029 hydroxymethyl group Chemical group [H]OC([H])([H])* 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 5
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 5
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical class OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 3
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000002174 Styrene-butadiene Substances 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- RRTCFFFUTAGOSG-UHFFFAOYSA-N benzene;phenol Chemical compound C1=CC=CC=C1.OC1=CC=CC=C1 RRTCFFFUTAGOSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N butadiene-styrene rubber Chemical compound C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1 MTAZNLWOLGHBHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000006253 efflorescence Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000011115 styrene butadiene Substances 0.000 description 1
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000012745 toughening agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L61/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08L61/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
- C08L61/14—Modified phenol-aldehyde condensates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08G8/28—Chemically modified polycondensates
- C08G8/36—Chemically modified polycondensates by etherifying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
- C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
- C08J9/14—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent organic
- C08J9/141—Hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2203/00—Foams characterized by the expanding agent
- C08J2203/14—Saturated hydrocarbons, e.g. butane; Unspecified hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
- C08J2361/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
- C08J2361/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
- C08J2361/14—Modified phenol-aldehyde condensates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2471/00—Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2471/02—Polyalkylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/14—Applications used for foams
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法，涉及一种树脂及其制备方法，本发明改性酚醛树脂的原料选用苯酚、氢氧化钠、固体多聚甲醛和玉米素；发泡阶段应用了表面活性剂、发泡剂、固化剂，其中，表面活性剂为吐温‑80；发泡剂为正戊烷；固化剂为对甲苯磺酸；采用本发明制备的产品，通过引入玉米素具有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应生成醚键，然后通过醚键形成一种网状的接枝高聚物，该方案在增韧的同时提高了泡沫的压缩强度以及降低发泡倍率和粉化率，进而得到致密性较好的酚醛材料。本发明在增韧的同时提高了材料的压缩强度以及降低粉化率，进而得到致密性较好的酚醛材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备方法，特别是涉及一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
酚醛泡沫塑料适用于大型冷库、贮罐、船舶及各种保温管道和建筑业。如果用于防火要求严格的厂矿及机械设备，更能突出它难燃、低烟、抗高温歧变的特点。由于酚醛泡沫塑料广泛应用各种场合，所以对于酚醛泡沫的力学性能也有一定的要求，尤其是压缩强度是表征酚醛泡沫性能的重要参数。此外其发泡倍率和粉化率也是不可忽略的指标。
中国专利CN104231540A公开了一种改性酚醛树脂，原料选用酚醛树脂、 蒙脱土、羧基丁苯胶乳、表面活性剂、硅树脂甲基支链硅油、聚乙二醇、正戊烷。中国专利CN105802124A涉及一种增韧的酚醛树脂，原料制成：多聚甲醛、苯酚、固化剂、交联剂、增强剂、无机填料和增韧剂。这两个专利方案都提高了酚醛泡沫的韧性和压缩强度，但是对于发泡倍率和粉化率并没有改善。发明内容
本发明的目的在于提供一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法，本发明引入一种玉米素改性酚醛泡沫，通过引入玉米素具有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应形成醚键，然后通过醚键形成一种接枝高聚物，在增韧的同时提高了材料的压缩强度以及降低粉化率，进而得到致密性较好的酚醛材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述树脂由酚类化合物、醛类化合物、改性剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂组成，具体如下：
树脂合成阶段，各组分按重量计，包括：
酚类化合物 100份；
醛类化合物 15-85份；
催化剂 2-40份；
玉米素（改性剂） 2-50份；
树脂发泡阶段，各组分按重量计，包括：
酚醛树脂 100份；
表面活性剂 2-40份；
发泡剂 2-40份；
固化剂 2-40份。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述酚类化合物选自苯酚、 甲酚、 二甲酚、壬基苯酚、双酚 A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚与腰果酚中的一种或多种，优先选苯酚。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种或多种，优先选甲醛。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱物质中的一种或多种，优先选氢氧化钠。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述表面活性剂为吐温-80、硅油中的至少一种，优先选吐温-80。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述发泡剂为正戊烷、异戊烷中的至少一种，优先选正戊烷。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，所述固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸中的一种或几种硫酸中的一种或多种，优先选对甲苯磺酸。
一种含有玉米素基团的酚醛树脂制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）按称量酚类化合物、催化剂、改性剂等置于60~80℃温度下的反应釜中，然后加入醛类化合物，反应升温至80~100℃；待反应完成后，减压蒸馏，调PH值，得到一种玉米素可发性酚醛树脂；
（2）改性酚醛树脂置于容器中待用，依次称量表面活性剂、发泡剂、加入容器中，快速搅拌，搅拌1-3分钟，再将称量好的固化剂倒入容器中，搅拌10-20秒，然后将搅拌好的液体倒入模具中，将模具放入60-80℃的烘箱中进行发泡成型，待发泡成型完成后，将模具取出、拆模，即得到一种玉米素改性酚醛泡沫。
所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂制备方法，所述其合成结构反应如下：
。
本发明的优点与效果是：
本发明引入一种玉米素改性酚醛泡沫，通过引入玉米素具有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应形成醚键，然后通过醚键形成一种接枝高聚物，该方案在增韧的同时提高了材料的压缩强度以及降低粉化率，进而得到致密性较好的酚醛材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1) 将100g苯酚、4g玉米素、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
实施例2
1) 将100g苯酚、8g玉米素、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
实施例3
1) 将100g苯酚、12g玉米素、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
实施例4
1) 将100g苯酚、16g玉米素、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
基础对比
1）将100g苯酚、3g氢氧化钠饱和溶液加入反应釜中，水浴温度60℃分批量加入35g固体多聚甲醛，控制半个小时加完，继续反应半个小时，升高温度到90℃，持续反应70min，然后保持反应装置内的真空度在650MPa进行减压蒸馏，蒸馏过程中物料温度控制在48℃左右，直至蒸出的水量达到一定要求后停止蒸馏，加入乙酸调整产品PH值为7左右，得到酚醛基础树脂。
2）将酚醛基础树脂、吐温-80、正戊烷、对甲苯磺酸按配比100：12： 10：12的比例进行充分均匀混合，快速搅拌3min，然后将混好的物料转移到模具中，在70℃下反应10分钟，脱模即得酚醛泡沫产品，并检测合成产品的指标。
本发明实施例1至4所制备的改性酚醛泡沫产品与未改性酚醛泡沫产品的性能对比如下表：
由上表可见，随着改性剂的增加，泡沫的压缩强度在增加，由于加入改性剂玉米素具有的羟基与酚醛树脂的羟甲基发生醚化反应生成醚键，通过醚键形成网状结构的高聚物，使泡沫交联、 固化的更为完全，发泡率低，泡沫体的密度增大，可提高其压缩强度。随着改性剂的增加，泡沫的粉化程度在下降。随着改性剂玉米素增加，改性酚醛泡沫的弯曲形变程度也不断增加，由于在酚醛树脂中引入了较长的柔性链，从根本上改变了酚醛树脂的刚性分子结构，从而提高了泡沫制品的韧性，降低了脆性。
以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。
Claims (9)
1.一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述树脂由酚类化合物、醛类化合物、改性剂、表面活性剂、发泡剂、固化剂组成，具体如下：
树脂合成阶段，各组分按重量计，包括：
酚类化合物 100份；
醛类化合物 15-85份；
催化剂 2-40份；
玉米素（改性剂） 2-50份；
树脂发泡阶段，各组分按重量计，包括：
酚醛树脂 100份；
表面活性剂 2-40份；
发泡剂 2-40份；
固化剂 2-40份。
2.根据权利要求1所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述酚类化合物选自苯酚、 甲酚、 二甲酚、壬基苯酚、双酚 A、间苯二酚、丙基苯酚、乙基苯酚与腰果酚中的一种或多种，优先选苯酚。
3.根据权利要求1所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述醛类化合物选自甲醛、乙醛、丁醛、聚甲醛与糠醛中的一种或多种，优先选甲醛。
4.根据权利要求1所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾等强碱物质中的一种或多种，优先选氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述表面活性剂为吐温-80、硅油中的至少一种，优先选吐温-80。
6.根据权利要求1所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述发泡剂为正戊烷、异戊烷中的至少一种，优先选正戊烷。
7.根据权利要求1所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂，其特征在于，所述固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸、苯酚磺酸、苯磺酸中的一种或几种硫酸中的一种或多种，优先选对甲苯磺酸。
8.一种含有玉米素基团的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）按称量酚类化合物、催化剂、改性剂等置于60~80℃温度下的反应釜中，然后加入醛类化合物，反应升温至80~100℃；待反应完成后，减压蒸馏，调PH值，得到一种玉米素可发性酚醛树脂；
（2）改性酚醛树脂置于容器中待用，依次称量表面活性剂、发泡剂、加入容器中，快速搅拌，搅拌1-3分钟，再将称量好的固化剂倒入容器中，搅拌10-20秒，然后将搅拌好的液体倒入模具中，将模具放入60-80℃的烘箱中进行发泡成型，待发泡成型完成后，将模具取出、拆模，即得到一种玉米素改性酚醛泡沫。
9.根据权利要求8所述的一种含有玉米素基团的酚醛树脂制备方法，其特征在于，所述其合成结构反应如下：
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610835372.5A CN106633622B (zh) | 2016-09-21 | 2016-09-21 | 一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610835372.5A CN106633622B (zh) | 2016-09-21 | 2016-09-21 | 一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106633622A true CN106633622A (zh) | 2017-05-10 |
| CN106633622B CN106633622B (zh) | 2018-10-12 |
Family
ID=58852069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610835372.5A Active CN106633622B (zh) | 2016-09-21 | 2016-09-21 | 一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106633622B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110679434A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-14 | 福州乐亿生态科技股份有限公司 | 一种新型立体绿化整体培养基的制造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105754058A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-07-13 | 沙县宏盛塑料有限公司 | 木质素与硼双重改性的酚醛树脂及酚醛模塑料的制备方法 |
| CN105754059A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-07-13 | 浙江大学 | 一种由竹材废料液化物合成的热塑性酚醛树脂及其制备方法与应用 |
| CN105859991A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-17 | 桂林兴松林化有限责任公司 | 一种改性酚醛树脂 |
| CN105873970A (zh) * | 2014-03-28 | 2016-08-17 | 住友电木株式会社 | 酚改性木质素树脂和其制造方法、以及树脂组合物、橡胶组合物和固化物 |
-
2016
- 2016-09-21 CN CN201610835372.5A patent/CN106633622B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105873970A (zh) * | 2014-03-28 | 2016-08-17 | 住友电木株式会社 | 酚改性木质素树脂和其制造方法、以及树脂组合物、橡胶组合物和固化物 |
| CN105754058A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-07-13 | 沙县宏盛塑料有限公司 | 木质素与硼双重改性的酚醛树脂及酚醛模塑料的制备方法 |
| CN105859991A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-08-17 | 桂林兴松林化有限责任公司 | 一种改性酚醛树脂 |
| CN105754059A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-07-13 | 浙江大学 | 一种由竹材废料液化物合成的热塑性酚醛树脂及其制备方法与应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110679434A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-01-14 | 福州乐亿生态科技股份有限公司 | 一种新型立体绿化整体培养基的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106633622B (zh) | 2018-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4756683B2 (ja) | 発泡性レゾール型フェノール樹脂成形材料およびフェノール樹脂発泡体 | |
| CZ20032175A3 (cs) | Polymerní pěnový prostředek | |
| RU2577378C2 (ru) | Пенопласт на основе фенольных смол | |
| CN109679041A (zh) | 一种联苯胺改性酚醛树脂材料及其制备方法 | |
| CN106397699A (zh) | 一种端羟基聚硅氧烷硅橡胶共聚酚醛发泡树脂及其制备方法 | |
| CN110028763A (zh) | 低密度高倍率环氧树脂微孔材料的制备方法 | |
| CN106589800B (zh) | 一种用pet回收料增强酚醛树脂泡沫板韧性的方法 | |
| CN104327451A (zh) | 以芳烃聚酯多元醇为增韧剂的酚醛泡沫及其制备方法 | |
| CN106633622A (zh) | 一种含有玉米素基团的酚醛树脂及其制备方法 | |
| NO175157B (no) | Fenolskumplast og fremgangsmåte for dens fremstilling | |
| CN106397702B (zh) | 一种含有聚乙烯醇缩甲乙醛改性酚醛泡沫及其制备方法 | |
| CN103756001B (zh) | 高阻燃性高韧性无机接枝改性酚醛树脂泡沫的生产方法 | |
| CN104387541A (zh) | 一种增韧改性酚醛泡沫及其制备方法 | |
| CN107083017A (zh) | 一种常温可发酚醛树脂的合成与发泡方法 | |
| CN104327229A (zh) | 增韧改性酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN106397698A (zh) | 一种含有葡萄糖基的环保型可发性酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN105086354A (zh) | 一种带有Si-O侧基增韧酚醛发泡树脂及其制备方法 | |
| CN106749944B (zh) | 一种n-三羟甲基甲基丙烯酰胺醚化的酚醛发泡树酯及其制备方法 | |
| CN106750069A (zh) | 一种2,5‑噻吩二羧酸酚醛发泡树脂及其制备方法 | |
| CN106832759A (zh) | 一种1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,2‑二苯基‑1‑丁醇酚醛发泡树脂及其制备方法 | |
| CN103694626B (zh) | 一种酚醛泡沫体 | |
| CN106751440A (zh) | 一种含有三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯的酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN106317766B (zh) | 一种氰酸酯基树脂改性的酚醛树脂泡沫制备方法 | |
| CN106496470B (zh) | 一种3-硝基-4-羟乙基氨基苯酚甲醛的酚醛泡沫及其制备方法 | |
| CN106810701A (zh) | 一种聚甲基丙烯酸羟乙酯改性酚醛泡沫及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20170510 Assignee: SHENYANG XINFEIYU RUBBER PRODUCTS CO.,LTD. Assignor: SHENYANG University OF CHEMICAL TECHNOLOGY Contract record no.: X2023210000283 Denomination of invention: A phenolic resin containing zeaxanthin groups and its preparation method Granted publication date: 20181012 License type: Common License Record date: 20231205 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |