CN106633407A - 一种石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法 - Google Patents

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王权
王婷兰
孟庆国
张祥福
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Abstract

本发明涉及一种石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法，首先按重量份配置原料：石墨烯微片5‑15份，聚丙烯70‑100份，聚丙烯接枝马来酸酐5‑15份，加工助剂1‑3份；再将5‑15份石墨烯微片与聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐的总量的1/2～2/3混合，在某种溶剂中加热并持续搅拌，待已加入组分完全溶解，制得预混物；通过熔融共混方法，将预混物与剩余的聚丙烯和剩余的聚丙烯接枝马来酸酐的混合，加入1‑3份加工助剂，得到所述的抗静电聚丙烯。本发明成本低，效率高，聚合物基体中具有良好的分散性。该复合材料可应用于汽车内饰件等领域，使其具有良好的抗静电、防灰尘的特性。

Description

一种石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料的制备领域，具体涉及一种石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法。
技术背景
石墨烯微片是由碳元素组成的六碳环的单分子层碳纳米材料，由于石墨烯微片具有优异的电学性能，热性能以及机械性能，所以其被广泛的应用于补强复合材料的领域。聚丙烯具有良好的耐水性，力学性能以及耐腐蚀性，是使用最为广泛的热塑性塑料的一种，广泛的应用于生活中的各个领域，尤其涉及汽车内饰件领域。由于塑料的高绝缘性，在使用和生产过程中，电荷容易积累，当积累到一定程度的时候便会产生放电的现象，轻则会妨碍日常使用，使灰尘累积于材料表面，重则会导致设备的损毁。为解决这一问题，向聚丙烯中添加导电填料以达到抗静电性能的研究方向逐渐兴起，并且随着石墨烯及其衍生物的发现，混有石墨烯微片的抗静电复合材料成为了近年来的热门研究方向。由于石墨烯微片的部分碳原子会连有一些羟基和羧基，所以其易于分散在极性溶剂中；相反，石墨烯微片与聚丙烯的相容性很差，非常容易发团聚，所以将少量的石墨烯微片与聚丙烯通过简单的熔融共混所制备的石墨烯微片抗静电聚丙烯复合材料的抗静电性能不够理想，只有通过加大石墨烯微片的使用量来达到抗静电性能的要求。因此，如何更节约成本有效的制备石墨烯微片抗静电聚烯烃复合材料也成为了一个热门的研究方向。
目前制备石墨烯微片复合材料的主要方法是将石墨烯微片与聚烯烃通过简单的熔融共混来制备，但是大部分情况是石墨烯微片的分散不均匀，导致石墨烯微片的用量过大，使得制造成本升高，并且使复合材料的综合性能降低。因此，研究在保证石墨烯微片抗静电聚丙烯复合材料达到抗静电性能标准的同时，如何减少石墨烯微片的添加量从而降低成本，使得石墨烯微片可以更广泛的应用于汽车内饰件领域等是当今研究的一大热点。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种石墨烯微片抗静电聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现：
一种石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)按如下重量份数比配置原料：
其中，所述聚丙烯的MI指数为2-20g/min，
所述的聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.6％～0.8％；
2)、将石墨烯微片与聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐的总量的1/2～2/3在二甲苯溶液(分析纯)中混合，加热到100-150℃，并持续进行搅拌，待已加入组分完全溶解后，将预混物中的溶液除去，于80-100℃干燥；
3)、将步骤2)所得的产物和剩余的聚丙烯和剩余的聚丙烯接枝马来酸酐，及1～3份加工助剂，在高混机充分混合5～10分钟，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10-30分钟，Haake转矩流变仪转速40-120转/分钟，混炼温度120～200℃；出料，得到所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯。
所述的加工助剂为聚乙烯蜡，硬脂酸，液体石蜡，抗老化剂，抗氧剂1010，抗氧剂1076中的一种或多种。
所述原料的重量份数比优选为：
其中，所述加工助剂为：硬脂酸0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂1份。
所述步骤2)中加热温度优选为125℃。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、采用石墨烯微片而不是石墨烯，使得本发明的聚丙烯基抗静电复合材料的性能稳定，易形成导电通路。
2、通过制备预混物有效地减少石墨烯微片的添加量，降低复合材料的电阻率，同时降低抗静电聚丙烯复合材料的成本。
3、本发明的聚丙烯基抗静电复合材料的刚性提高，并且可以在一定程度上提高复合材料的机械性能，使得本发明的石墨烯微片抗静电聚丙烯可以在汽车内饰件应用。
附图说明
图1是对比例1的扫描电镜图。
图2是实施例1的石墨烯微片抗静电聚丙烯淬断形貌的扫描电镜图。
图3是实施例2的石墨烯微片抗静电聚丙烯淬断形貌的扫描电镜图。
图4是实施例3的石墨烯微片抗静电聚丙烯淬断形貌的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的特征及优点将通过实例进行详细说明，但所述实施实力仅用于本发明而不是限制本发明。以下实施例与对比例中的石墨烯微片均由苏州格瑞丰纳米科技有限公司生产。
对比例1
按重量份数配比称取石墨烯微片5份，聚丙烯75份。
将石墨烯微片与聚丙烯，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10分钟，Haake转矩流变仪转速60转/分钟，混炼温度180℃，得到混合物。
对比例2
按重量份数配比称取石墨烯微片15份，聚丙烯115份。
将石墨烯微片与聚丙烯，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10分钟，Haake转矩流变仪转速60转/分钟，混炼温度180℃，得到混合物。
对比例3
按重量份数配比称取石墨烯微片10份，聚丙烯95份。
将石墨烯微片与聚丙烯，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10分钟，Haake转矩流变仪转速60转/分钟，混炼温度180℃，得到混合物。
实施例1
按重量份数配比称取石墨烯微片5份，聚丙烯70份，聚丙烯接枝马来酸酐5份，聚乙烯蜡0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂0.5份。将石墨烯微片与聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐的总量的1/2～2/3在二甲苯溶液中混合，加热到125℃，并持续进行搅拌，待已加入组分完全溶解后，将预混物中的溶液除去，在95℃干燥；
将所得的预混物，剩余的聚丙烯和剩余的聚丙烯接枝马来酸酐，聚乙烯蜡0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂0.5份,在高混机充分混合5分钟，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10分钟，Haake转矩流变仪转速60转/分钟，混炼温度180℃；出料，得到所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯。相比于图一，图二中可以明显看到石墨烯微片混入聚丙烯基体中，并且分散较为良好。
实施例2
按重量份数配比称取石墨烯微片15份，聚丙烯100份，聚丙烯接枝马来酸酐15份，液体石蜡0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂2份。
将石墨烯微片与聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐的总量的1/2～2/3在二甲苯溶液中混合，加热到125℃，并持续进行搅拌，待已加入组分完全溶解后，将预混物中的溶液除去，在95℃干燥；
将所得的预混物，剩余的聚丙烯和剩余的聚丙烯接枝马来酸酐，液体石蜡0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂2份，在高混机充分混合5分钟，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10分钟，Haake转矩流变仪转速60转/分钟，混炼温度180℃；出料，得到所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯。相比于图一图二，图三可以明显看出石墨烯微片的用量明显增多，但是分散性依然良好。
实施例3
按重量份数配比称取石墨烯微片10份，聚丙烯85份，聚丙烯接枝马来酸酐10份，硬脂酸0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂1份。
将石墨烯微片与聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐的总量的1/2～2/3在二甲苯溶液中混合，加热到125℃，并持续进行搅拌，待已加入组分完全溶解后，将预混物中的溶液除去，在95℃干燥；
将所得的预混物，剩余的聚丙烯和剩余的聚丙烯接枝马来酸酐，硬脂酸0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂1份，在高混机充分混合5分钟，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10分钟，Haake转矩流变仪转速60转/分钟，混炼温度180℃；出料，得到所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯。相比于图一图二与图三，图四可以明显看出分散十分均匀，与聚合物接触的界面相容性良好。
表1所制备的复合材料的电阻率对照表
对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2 实施例3
电阻率(Ω) 1010>R>1011 106>R>107 1010>R>1011 108>R>109 103>R>104 106>R>107
由表1可知，当实施例1、2、3中石墨烯微片的含量分别与对比例1、2/3中石墨烯微片的含量相当，但实施例的电阻率大大低于相应对比例的电阻率，同时实施例3与对比例2的电阻率相当，但其使用的石墨微片量少于对比例2。因此用本发明的方法制备的抗静电复合材料，不仅使其在聚合物基体中具有良好的分散性，而且在保证性能要求的同时，降低昂贵的石墨烯微片的添加量，从而降低了成本，实现了更好的经济效益。

Claims (4)

1.一种石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)按如下重量份数比配置原料：
其中，所述聚丙烯的MI指数为2-20g/min，
所述的聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为0.6％～0.8％；
2)、将石墨烯微片与聚丙烯和聚丙烯接枝马来酸酐的总量的1/2～2/3在二甲苯溶液(分析纯)中混合，加热到100-150℃，并持续进行搅拌，待已加入组分完全溶解后，将预混物中的溶液除去，于80-100℃干燥；
3)、将步骤2)所得的产物和剩余的聚丙烯和剩余的聚丙烯接枝马来酸酐，及1～3份加工助剂，在高混机充分混合5～10分钟，用Haake转矩流变仪熔融混合反应10-30分钟，Haake转矩流变仪转速40-120转/分钟，混炼温度120～200℃；出料，得到所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯。
2.如权利要求1所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述的加工助剂为聚乙烯蜡，硬脂酸，液体石蜡，抗老化剂，抗氧剂1010，抗氧剂1076中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述原料的重量份数比优选为：
其中，所述加工助剂为：硬脂酸0.5份，抗氧剂1010为0.5份，抗老化剂1份。
4.如权利要求1所述的石墨烯微片抗静电聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加热温度优选为125℃。
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