CN106632563A - 一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法 - Google Patents

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田东奎
何磊
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    • C07J7/0005—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of two carbon atoms not substituted in position 21
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Abstract

本发明属于药物微粉制备领域，具体是一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法，其特征在于，制备方法如下：(1)将100g氟米龙及其衍生物溶液加入到500-1000mL的良性有机溶剂中，充分搅拌加热至50-90℃溶清，保持0.5h；(2)将上述所述步骤(2)得到的溶液滴加至1-2L的反溶剂中，此过程保持温度的范围在10-20℃，加毕，保持0.5h；(3)将上述所述步骤(3)得到的溶液降温至5-10℃并保持1h；(4)过滤后干燥得到氟米龙微粉90-95g。本发明的微粉后的氟米龙及其衍生物可以保证纯度达到99％，粒径小于10μm；本发明放大工艺简单，操作安全，易于工业化放大，所得产品可以保证纯度和微粒粒径。

Description

一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法
技术领域
本发明属于药物微粉制备领域，具体是一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法。
背景技术
氟米龙是非常有用的一类糖皮质激素药物,氟米龙抗炎作用很好,可以用于皮肤、眼睛等部位,广泛应用于皮炎、湿疹、炎症性眼疾，文献AnnOphthalmol.1975，(1):139-42指出病人眼部使用氟米龙和地塞米松的临床研究显示,氟米龙对眼压的影响比地塞米松小。氟米龙很好的抗炎作用,在医学上,特别是眼科上有重要的应用。
发明内容
为满足氟米龙在医学上的广泛应用，本发明提出了一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法，具体工艺步骤如下：
(1)将100g氟米龙及其衍生物溶液加入到500-1000mL的良性有机溶剂中，充分搅拌加热至50-90℃溶清，保持0.5h；
(2)将上述步骤(2)得到的溶液滴加至1-2L的反溶剂中，此过程保持温度的范围在10-20℃，加毕，保持0.5h；
(3)将上述步骤(3)得到的溶液降温至5-10℃并保持1h；
(4)过滤后干燥得到氟米龙微粉90-95g。
所述步骤(1)中的良性有机溶剂优选：丙酮，吡啶，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺四种中一种或几种；
所述步骤(2)中的反溶剂优选：水，甲醇，乙醇，异丙醇四种中一种或者几种。
与现有技术相比，本发明达到的有益效果：
1.本发明的微粉后的氟米龙及其衍生物可以保证纯度达到99％，粒径小于10μm。
2.本发明放大工艺简单，操作安全，易于工业化放大，所得产品可以保证纯度和微粒粒径。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
将100g氟米龙精品加入500mL N,N-二甲基甲酰胺，搅拌加热至80-90℃溶清，保持0.5h，滴加至2L无水甲醇中，过程保持10-20℃加毕，保持0.5h，降温至5-10℃保持1h，过滤得到氟米龙微粉，干燥得到90g。
实施例2：
将100g氟米龙精品加入500mL N,N-二甲基乙酰胺，搅拌加热至80-90℃溶清，保持0.5h，滴加至1L去离子水中，过程保持10-20℃加毕，保持0.5h，降温至5-10℃保持1h，过滤得到氟米龙微粉，干燥得到95g。
实施例3：
将100g氟米龙精品加入800mL丙酮，搅拌加热至50-55℃溶清，保持0.5h，滴加至1L去离子水中，过程保持10-20℃加毕，保持0.5h，降温至5-10℃保持1h，过滤得到氟米龙微粉，干燥得到94g。
实施例4：
将100g氟米龙精品加入1L N,N-二甲基甲酰胺，搅拌加热至50-60℃溶清，保持0.5h，滴加至1L去离子水中，过程保持10-20℃加毕，保持0.5h，降温至5-10℃保持1h，过滤得到氟米龙微粉，干燥得到94g。
实施例5：
将100g氟米龙精品加入500mL吡啶，搅拌加热至75-80℃，保持0.5h，全溶后加入2L异丙醇，过程保持10-20℃，加毕，保持0.5h，搅拌至5-10℃，保持5-10℃搅拌0.5h，过滤得到氟米龙微粉，干燥得到92g。
实施例6：
将100g氟米龙精品加入500mL吡啶，搅拌加热至75-80℃，保持0.5h，全溶后加入2L甲醇，过程保持10-20℃，加毕，保持0.5h，搅拌至5-10℃，保持5-10℃搅拌0.5h，过滤得到氟米龙微粉，干燥得到92g。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)将100g氟米龙及其衍生物溶液加入到500-1000mL的良性有机溶剂中，充分搅拌加热至50-90℃溶清，保持0.5h；
(2)将上述的所述步骤(2)得到的溶液滴加至1-2L的反溶剂中，此过程保持温度的范围在10-20℃，加毕，保持0.5h；
(3)将上述的所述步骤(3)得到的溶液降温至5-10℃并保持1h；
(4)经过滤后，干燥得到氟米龙微粉90-95g。
2.根据权利要求1所述的一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的良性有机溶剂优选有：丙酮，吡啶，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺四种中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种工业制备微粉化氟米龙及其衍生物的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反溶剂优选有：水，甲醇，乙醇，异丙醇四种中一种或者几种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114213495A (zh) * 2021-12-09 2022-03-22 河南利华制药有限公司 一种氟米龙的精制方法

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CN103565742A (zh) * 2012-07-25 2014-02-12 天津金耀集团有限公司 氟米龙滴眼液

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