CN106631082A - 一种定向高导热碳纳米管复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对在高温环境中工作的电子设备、散热系统、动力系统、摩擦部件等进行热量管理、疏导所使用的高导热材料的需求,提出了一种定向高导热碳纳米管复合材料及制备方法,该材料以定向碳纳米管阵列为主导热骨架及保持低密度,以中间相沥青为基体起到固定、支撑作用,定向碳纳米管阵列及中间相沥青材料具有的低密度、高导热性能为复合材料的综合性能提供了重要保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种定向高导热碳纳米管复合材料及制备方法,是利用高定向碳纳米管预制体为骨架、中间相沥青为基体采用液相浸渍、热压、热等静压、高温处理的方法获得一种复合材料,属于高温热管理材料技术领域。
背景技术
随着电子科技及制造工业技术的飞速发展,产品设计特别是电子产品对轻质、高效、可靠等方面的性能追求越来越强烈,势必也对材料领域提出了大的挑战。高温热管理材料是指在高温环境下能够保持较高的导热性能和化学稳定性的一类材料,是新型电子产品以及高精尖仪器设备的关键部件、部位用热疏导材料的发展方向。高温热管理材料主要包括:沥青碳纤维、气相生长碳纤维、高定向碳纳米纤维、泡沫碳等。其中,沥青基碳纤维由于其近石墨单晶结构,使其拥有较高的导热及导电性能;但沥青基碳纤维脆性大、抗热冲击性能不足,且纤维较僵成形性较差;传统碳纳米管材料密度低、导热性能优异,但力学性能不足且定向性差;碳/碳化硅抗氧化性能与力学性能均较好,但密度较高。发展低密度耐高温下使用的材料是当前热疏导材料技术领域的热点和难点,因此,开发有效的热疏导材料降低产品材料的热环境,一定程度上提高现有材料使用寿命,从而进一步提升产品性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有散热系统、电子系统和传动系统等高温部件材料局部温度过高难以满足性能需要的难题,针对定向碳纳米管独特的高导热性能,提出一种定向高导热碳纳米管复合材料及制备方法,该方法能实现定向碳纳米管材料的有效复合成型并保持优异的导热性能,该方法工艺过程简单,适合于工程化应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明是一种定向高导热碳纳米管复合材料及制备方法,以定向碳纳米管薄膜预制体为主结构骨架,通过液相泡浸、热压固化和热等静压工艺引入一定含量基体碳纳米管阵列起到支撑和界面保护,以液相浸渍、固化、碳化工艺引入一定含量石墨稀的中间相沥青为基体,在引入过程中,为了提高不同时期的引入效率,设计选用了前期以中间相沥青掺杂石墨稀的常压、低压引入方法和后期高压碳化的引入方法,有效解决了引入含量和引入均匀性的问题,实现了中间相沥青及石墨稀组分的高效、均匀引入,在保持低密度的前提下大幅度提高了材料的导热性能。
该方法的具体步骤为:一种定向高导热碳纳米管复合材料,其特点在于:骨架为低密度≤0.5g/cm3且同方向碳纳米管比例超过80%,以同向碳纳米管阵列为预制体,中间相沥青掺杂石墨稀为基体材料进行复合,完成后的复合材料在预制体轴向方向导热率≥100W/m·k,且与非轴向方向导热率差异超过50W/m·k以上。
碳纳米管预制体单元为定向阵列连续抽出形成的薄膜结构,预制体密度小于0.2g/cm3,结构为轴向铺层结构,薄膜厚度范围0.1-0.5mm。
一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在碳纳米管生长圆形基板上制备定向碳纳米管阵列,然后利用牵引针在阵列一侧横向抽出连续碳管至成膜后,按照轴向0℃、180℃叠加铺放;得到厚度≥200mm的碳纳米管骨架毛坯;
(2)将中间相沥青粉末、石墨稀进行细混,其中石墨稀按照<1%比例添加,与乙醇混合球磨后烘干,得到掺杂石墨稀粉体的中间相沥青粉体;
(3)将步骤(2)得到的中间相沥青、石墨稀混合基体粉料,与无水乙醇按≤2倍的比例,超声分散后,得到掺杂石墨稀粉体的中间相沥青混合浆液;
(4)利用步骤(3)得到的掺杂石墨稀粉体的中间相沥青混合浆液,对步骤(1)得到的一定厚度的碳纳米管骨架毛坯进行浸渍、热压成型、高温处理,先进行常压浸泡,再将样品用混合粉体包埋在订制的限位工装内进行热压固化、碳化和高温处理,得到半致密化定向碳纳米管复合材料;
(5)利用对步骤(4)获得的半致密化定向碳纳米管复合材料进行进一步热等静压浸渍碳化、高温处理,得到致密的定向碳纳米管复合材料。
所述步骤(4)中的常压浸泡时间为1h。
所述步骤(3)超声分散时间为0.5-1h,高速搅拌时间为1h。
所述步骤(2)超声分散时间为0.5-1h,高速球磨时间为8-10h。烘干条件80-100℃,4-6小时。
所述步骤(1)中的定向碳纳米管薄膜按照轴向方向依次按照0℃、180℃依次叠加铺放。
所述步骤(4)中热压固化温度为280-300℃,保温2~4h。
所述步骤(4)中碳化温度为800-900℃、保温2~4h。
所述步骤(4)中高温处理温度为1800~2200℃、保温2~4h.
所述步骤(5)中的热等静压压力50-80MPa,温度:700-900℃。
所述步骤(5)中的高温处理温度为2000~2300℃,保温2~4h;重复1-2次。对上述方法制备的定向高导热碳纳米管复合材料的密度及热导率测试,并对其复合后微观结构进行观察与分析。
本发明与现有技术相比的优点在于:
(1)本发明以定向碳纳米管阵列为主导热骨架,可以有效降低复合材料密度,以中间相沥青为基体起到固定、支撑作用,高定向碳纳米管阵列及中间相沥青材料具有的低密度、高导热性能为复合材料的综合性能提供了重要保障。
(2)本发明制备的定向高导热碳纳米管复合材料具有轻质、耐高温及高导热率等优异性能,密度0.2~0.5g/cm3,在300℃下导热率≥100W.m/k,表现出较好的导热性能优势,可应用于新型电子设备、仪器、高功率动力系统、传动系统以及散热系统等热疏导材料。
附图说明
图1为本发明的定向高导热碳纳米管复合材料制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。但本发明的内容不仅仅只局限于下面的实施例:
实施例1
定向高导热碳纳米管复合材料,该材料是以定向碳纳米管阵列为骨架,密度≤0.5g/cm3。
如图1所示,一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,具体步骤为:
(1)在制备的定向碳纳米管原始基板上,利用牵引针选取尺寸为100mm×100mm进行定向碳纳米管薄膜拉出并按照轴向方向依次按照0℃、180℃依次叠加铺放,铺放厚度≥200mm,再进行高温预处理,处理温度为2000℃,保温2h,得到高趋向低密度纳米纤维骨架毛坯;
(2)将平均粒径0.5~2μm、纯度大于99%的中间相沥青粉末和石墨稀粉末按质量比100:0.5混合,按1:1体积比放入无水乙醇中分散,采用超声分散、高速球磨及烘箱烘干,超声分散时间为1h,球磨时间为8h,烘箱80℃、6小时,得到掺杂石墨稀的中间相沥青粉体;
(3)将步骤(2)得到的掺杂石墨稀的中间相沥青粉体与无水乙醇混合,基体粉体与无水乙醇的质量比为1:2。经高速机械搅拌1h、超声分散1h,得到掺杂石墨稀的中间相沥青浆料;
(4)利用步骤(3)得到的掺杂石墨稀的中间相沥青浆料对步骤1)得到的低密度纤维骨架毛坯进行浸渍、热压固化、碳化。浸渍为常压泡浸;热压温度为280℃、保温4h;碳化温度为850℃、保温4h;高温处理温度为2000℃、保温2h。重复2次,得到半致密化定向高导热碳纳米管复合材料;
(5)利用中间相沥青及石墨稀粉体对步骤(4)获得的半致密化定向高导热碳纳米管复合材料进行进一步热等静压处理及高温处理。热等静压压力60MPa,温度:900℃,高温处理温度为2000℃,保温2h。重复1-2次,得到定向高导热碳纳米管复合材料。
对上述方法制备的定向高导热碳纳米管复合材料进行性能测试与评价表征。测试结果为:(1)骨架密度≤0.5g/cm3;(2)碳纳米管比例超过80%,(3)300℃热导率≥150W/m·K。(4)碳纳米管预制体单元为定向阵列连续抽出形成的薄膜结构,预制体密度≤0.2g/cm3,结构为轴向铺层结构,薄膜厚度范围0.1-0.5mm。
实施例2
如图1所示,一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,具体步骤为:
(1)在制备的定向碳纳米管原始基板上,利用牵引针选取尺寸为100mm×100mm进行定向碳纳米管薄膜拉出并按照轴向方向依次按照0℃、180℃依次叠加铺放,铺放厚度≥200mm。
(2)选取尺寸为100mm×100mm×200mm碳纳米管预制体进行界面高温处理,处理温度为2000℃,保温2h,得到低密度纤维骨架毛坯;
(3)将平均粒径0.5~2μm、纯度大于99%的中间相沥青粉末和石墨稀粉末按质量比100:0.1混合,按1:1体积比放入无水乙醇中超声分散、高速球磨及烘箱烘干,超声分散时间为1h,球磨时间为8h,烘箱80℃、6小时,得到掺杂石墨稀的中间相沥青粉体;
(4)将步骤(2)得到的掺杂石墨稀的中间相沥青粉体无水乙醇混合,中间相沥青粉体与无水乙醇的质量比为1:2。经高速机械搅拌1h、超声分散1h,得到掺杂石墨稀的中间相沥青浆料;
(5)利用步骤(3)得到的掺杂石墨稀的中间相沥青乙醇浆料对步骤(1)得到的低密度纤维骨架毛坯进行浸渍、热压固化、碳化和高温处理。浸渍为常压泡浸;热压温度为300℃、保温4h;碳化温度为850℃、保温4h,高温处理温度为2300℃、保温2h。重复2次,得到半致密化定向高导热碳纳米管复合材料;
(6)利用中间相沥青粉体对步骤(4)获得的半致密化的定向高导热碳纳米管复合材料进行进一步热等静压处理及高温处理。热等静压压力70MPa,温度:900℃,高温处理温度为2300℃,保温2h。重复1-2次,得到定向高导热碳纳米管复合材料。
对上述方法制备的定向高导热碳纳米管复合材料进行性能测试与评价表征。测试结果为:(1)即骨架为低密度≤0.5g/cm3且同方向碳纳米管比例超过80%,(2)复合材料在预制体轴向方向导热率≥100W/m·k,且与非轴向方向导热率差异超过50W/m·k以上。(3)碳纳米管预制体单元为定向阵列连续抽出形成的薄膜结构,预制体密度小于0.2g/cm3,结构为轴向铺层结构,薄膜厚度范围0.1-0.5mm。
实施例3:
如图1所示,一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,具体步骤为:
(1)在制备的定向碳纳米管原始基板上,利用牵引针选取尺寸为100mm×100mm进行定向碳纳米管薄膜拉出并按照轴向方向依次按照0℃、180℃依次叠加铺放,铺放厚度≥200mm。
(2)选取尺寸为100mm×100mm×200mm碳纳米管预制体进行界面高温处理,处理温度为2300℃,保温2h,得到低密度纤维骨架毛坯;
(3)将平均粒径0.5~2μm、纯度大于99%的中间相沥青粉末按1:1体积比放入无水乙醇中分散,采用超声分散、高速球磨及烘箱烘干,超声分散时间为0.5h,球磨时间为8h,烘箱80℃、6小时,得到均匀颗粒直径的中间相沥青粉体;
(4)将步骤(2)得到的中间相沥青粉体无水乙醇混合,中间相沥青粉体与无水乙醇的质量比为1:2。经高速机械搅拌1h、超声分散1h,得到中间相沥青粉体的乙醇浆料;
(5)利用步骤(3)得到的中间相沥青乙醇浆料对步骤(1)得到的低密度纤维骨架毛坯进行浸渍、热压固化、碳化和高温处理。浸渍为常压泡浸;热压温度为300℃、保温4h;碳化温度为850℃、保温4h,高温处理温度为2300℃、保温2h。重复2次,得到半致密化定向高导热碳纳米管复合材料;
(6)利用中间相沥青粉体对步骤(4)获得的半致密化定向高导热碳纳米管复合材料进行进一步热等静压处理及高温处理。热等静压压力70MPa,温度:900℃,高温处理温度为2300℃,保温2h。重复1-2次,得到致密的定向高导热碳纳米管复合材料。
对上述方法制备的定向高导热碳纳米管复合材料进行性能测试与评价表征。测试结果为:(1)即骨架为低密度≤0.5g/cm3且同方向碳纳米管比例超过80%,(2)复合材料在预制体轴向方向导热率≥100W/m·k,且与非轴向方向导热率差异超过50W/m·k以上。(3)碳纳米管预制体单元为定向阵列连续抽出形成的薄膜结构,预制体密度小于0.2g/cm3,结构为轴向铺层结构,薄膜厚度范围0.1-0.5mm。
Claims (12)
1.一种定向高导热碳纳米管复合材料,其特征在于:骨架为低密度≤0.5g/cm3且同方向碳纳米管比例超过80%,以同向碳纳米管阵列为预制体,中间相沥青掺杂石墨稀为基体材料进行复合,完成后的复合材料在预制体轴向方向导热率≥100W/m·k,且与非轴向方向导热率差异超过50W/m·k以上。
2.根据权利要求1所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料,其特征在于:碳纳米管预制体单元为定向阵列连续抽出形成的薄膜结构,预制体密度小于0.2g/cm3,结构为轴向铺层结构,薄膜厚度范围0.1-0.5mm。
3.一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在碳纳米管生长圆形基板上制备定向碳纳米管阵列,然后利用牵引针在阵列一侧横向抽出连续碳纳米管至成膜后,按照轴向0℃、180℃叠加铺放;得到厚度≥200mm的碳纳米管骨架毛坯;
(2)将中间相沥青粉末、石墨稀进行细混,其中石墨稀按照≤1%比例添加,以无水乙醇为分散剂,采用超声分散、高速球磨、烘箱烘干,得到混合基体粉体;
(3)将步骤(2)得到的中间相沥青、石墨稀混合基体粉料,与无水乙醇按≤2倍的比例,高速搅拌、超声分散后,得到掺杂石墨稀粉体的中间相沥青混合浆液;
(4)利用步骤(3)得到的掺杂石墨稀粉体的中间相沥青混合浆 液,对步骤(1)得到的一定厚度的碳纳米管骨架毛坯进行浸渍、热压成型、高温处理,先进行常压浸泡,再将样品用混合粉体包埋在订制的限位工装内进行热压固化、碳化和高温处理,得到半致密化定向高导热碳纳米管复合材料;
(5)利用对步骤(4)获得的半致密化定向高导热碳纳米管复合材料进行进一步热等静压浸渍碳化、高温处理,得到致密的定向高导热碳纳米管复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的常压浸泡时间为1h。
5.根据权利要求4所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)超声分散0.5-1h,高速机械搅拌1-2h。
6.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)超声分散时间为0.5-1h,高速球磨时间为8-10h,红想干条件为80-100℃、4-6小时。
7.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的定向碳纳米管薄膜按照轴向方向依次按照轴向0℃、180℃依次叠加铺放。
8.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中热压固化温度为280-300℃,保温2~4h。
9.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的 制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中碳化温度为800-900℃、保温2~4h。
10.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中高温处理温度为1800~2200℃、保温2~4h。
11.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,所述步骤(5)中的热等静压压力50-80MPa,温度:700-900℃。
12.根据权利要求3所述的一种定向高导热碳纳米管复合材料的制备方法,所述步骤(5)中的高温处理温度为2000~2300℃,保温2~4h;重复1-2次。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170510 |
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