CN106630622B - 一种乳浊釉及其制备方法和用途 - Google Patents

一种乳浊釉及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种乳浊釉，它是由如下重量百分比的原料制备而成：长石：20～30％、烧滑石：5～10％、SrCO3：3～7％、生高岭土：3～6％、煅烧高岭土：4～10％、SiO2：35～45％、锆英石粉：4～18％、ZnO2：0.5～2.1％、LiCO3：0.3～1.8％、K2CO3 0.1～0.8％。本发明还提供了该乳浊釉的制备方法。本发明研制出了适用于现有上釉及金属化工艺技术条件下的高温乳浊釉配方，高温800℃热震性能和低温负50℃冲击试验反复10次釉面无变化，此高温乳浊釉具有高表面电阻率，不吸潮、不易被污染、易清洗，同时光洁、平整、美观，耐磨性、机械强度等也有所提高，批量生产的产品外观釉层质量能达到国内外同类产品先进水平，釉层外观细腻、平整(灯光下观测一条直线)，光泽度也很高，光亮美观，外观漂亮，直接提升了所生产真空开关管的市场竞争力。

Description

一种乳浊釉及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种电真空行业中95％氧化铝陶瓷管壳用金属化1410℃高温乳浊釉。
背景技术
釉是覆盖在陶瓷表面的一层近似玻璃态的物质，它具有与玻璃相似的某些物理性质、化学性质，例如各向同性，没明显的熔点、具有光泽、硬度大、能抗酸和碱的侵蚀(氢氟酸和热碱除外)。故现有电真空95％AL2O3陶瓷管作为电真空开关，大功率可控硅、电真空继电器、电真空电容器、高频大功率电子管等电真空器件的外壳均需要在瓷壳外表面进行上釉，其釉面是用于覆盖在开关管管壳表面作为防护瓷体表面不受污染所用，而且一般均与金属化层一起在氢炉中烧结而成。所以釉的成熟温度与烧成必须要适应目前的金属化烧结工艺，因此研制新釉的配方时首先要明确以下工艺参数：釉的成熟温度要与金属化烧结最高温度一致；在氢炉中经过金属化烧结工艺最终成釉；釉表面平整不含气泡；无裂纹、无针孔、无色、光亮美观。
釉配方属长石—滑石系透明釉，其釉中会含有气泡，在日光灯下观测由于光的折射作用不同，会出现类似猪毛孔状或桔皮状特征，外观不细腻，影响美观；另外也易产生水波纹状的釉不平，即在灯光下观测釉面非一条直线而是曲曲折折的，从而大大影响了釉件的外观美感，从而影响了装整管后的整管外观质量。
目前有采用乳浊釉的相关报道，乳浊釉中的气泡看不见，用乳浊剂使气泡发生散光后看不到釉内的气泡，但乳浊度又不十分高，又具有透明釉的光亮感，这种乳浊釉的方式在行业内有所应用。如专利申请号：201310272969.X，发明名称：一种复合乳浊釉的制备方法，公开了一种乳浊效果好、成本低、白度高、釉面整体完好的乳浊釉。该专利应用于日用陶瓷技术领域,而且烧成温度较低(1150-1250℃)，烧成范围较宽,烧成制度也完全不同,用普通窑炉烧成即可。
目前，国内外相关文献对适用于95瓷金属化用1410℃高温乳浊釉配方技术鲜有报道，研制出了适用现有金属化工艺技术条件下的乳浊釉配方，所批量生产的产品外观釉层质量能达到国内外同类产品先进水平，釉层外观细腻、平整(灯光下观测一条直线)，光泽度，白度也很高，光亮美观，是当下亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种乳浊釉。本发明还提供了该乳浊釉的制备工艺和用途。
本发明提供了一种乳浊釉，它是由如下重量百分比的原料制备而成：
长石：20～30％、烧滑石：5～10％、SrCO3：3～7％、生高岭土：3～6％、煅烧高岭土：4～10％、SiO2：35～45％、锆英石粉：4～18％、ZnO2：0.5～2.1％、LiCO3：0.3～1.8％、K2CO30.1～0.8％。
进一步优选地，它是由如下重量百分比的原料制备而成：
长石：25～26％、烧滑石：5～6％、SrCO3：3～4％、生高岭土：3.5～4.5％、煅烧高岭土：6～7.5％、SiO2：36～38％、锆英石粉：14～16％、ZnO2：0.5～1.5％LiCO3：0.3～0.6％、K2CO3 0.3～0.5％。
更进一步优选地，它是由如下重量百分比的原料制备而成：
配比1：长石25.5％、烧滑石：5.7％、SrCO3：3.3％、生高岭土：4％、煅烧高岭土：7.2％、SiO2：37.2％、锆英石粉：15.35％、ZnO2：1％、LiCO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比2：长石26％、烧滑石：5％、SrCO3：3.2％、生高岭土：4％、煅烧高岭土：6.8％、SiO2：37.8％、锆英石粉：15.45％、ZnO2：1％、LiCO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比3：长石25.7％、烧滑石：5.2％、SrCO3：3.3％、生高岭土：3.5％、煅烧高岭土：6.5％、SiO2：38％、锆英石粉：15.85％、ZnO2：1.2％、LiCO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比4：长石26％、烧滑石：5.2％、SrCO3：3.3％、生高岭土：4.5％、煅烧高岭土：7.5％、SiO2：36.2％、锆英石粉：15.55％、ZnO2：1％、LiCO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比5：长石25.8％、烧滑石：5.2％、SrCO3：3.3％、生高岭土：4.5％、煅烧高岭土：7.5％、SiO2：36.2％、锆英石粉：15.75％、ZnO2：1％、LiCO3：0.4％、K2CO3 0.35％。
其中，所述的烧滑石的煅烧温度为1300～1350℃；煅烧高岭土的温度为850～900℃。
本发明提供了所述的乳浊釉的制备方法，它包括以下步骤：
a、原材料前处理：
1)生高岭土的制备：
选料：挑选时粘土块度小，剔除游离石英，色泽一致的粘土块；球磨：料：球：水＝1：3：1.5～2.5；球磨22±2小时出磨；烘料，磨好的粘土进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时，即得；
2)煅烧高岭土的制备
煅烧：选白色块状的高岭土，用高压空气吹去灰尘，煅烧850—900℃；球磨：料：球：水＝1：3：0.9—1.5，球磨22±2小时，全部过100目筛；烘料，磨好的熟高岭土进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时，即得；
3)石英砂的处理
球磨：料：球：水＝1：2.8：0.35—0.45，球磨30±5小时，出磨前必须先测万孔筛余：0.04％≤K≤0.13％,出磨全部过250目筛；烘料：磨好的石英砂进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时；
4)钾长石的制备
选料:挑选时块度尽量小，选用肉红色及综红色的石料，并冲洗干净石块表面杂质，煅烧1000—1100℃；球磨料：球：水＝1：2：0.30—0.40，球磨22±2小时，出磨测万孔筛余，要求：0.1％≤K≤0.6％,出磨全部过100目筛；烘料：磨好的石英砂进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时；
5)滑石粉的制备
选料:挑选时块度尽量小，选用浅红色、粉红色、蜡黄色、白色等色泽均匀的滑石块石料，并冲洗干净石块表面杂质；干磨：料：球＝1：2，球磨22±2小时，将磨好的滑石粉过100目振动筛，筛余重新返磨；煅烧：将磨好的滑石粉进电窑进行煅烧1300—1350℃；
b、釉料的制备方法：
按配方称取各釉用原料进行球磨，其中料：球：水＝1:2:0.65—0.75，球磨时间：16±1小时，釉料出磨过100目筛并进行除铁处理，即得本发明乳浊釉。
进行喷釉前红釉浆的配制方法：
1.釉浆配制比例
2.将称好的原料，按釉浆、胶、酸性大红溶液顺序倒入搅浆机搅拌15分钟以上,红釉浆配制要求粘度控制在0.15-0.58Pa.s进行喷釉。
本发明还提供了上述乳浊釉制备成陶瓷，它是将所述乳浊釉采用喷釉方式对陶瓷坯体经施釉、干燥、烧釉、冷却后得陶瓷。
其中，所述的喷釉包括机械喷釉、手工喷釉；其中，机械喷釉使用自动喷釉机，釉浆粘度控制在0.15～0.25Pa.S，喷釉压力0.4±0.1MPa；手工喷釉：釉浆粘度控制在0.35～0.58Pa.S，喷釉压力0.2±0.05MPa。
其中，所述的烧釉温度为1410℃±20℃。
本发明应用于特殊专业电真空开关管行业，釉用原料要求，其制备生产工艺与上述专利也完全不同，此釉适用于95％氧化铝瓷坯上釉，烧成温度高，必须在真空炉中与金属化烧结工艺匹配并进行同步烧成釉，烧成温度达1410℃±20℃。
本发明研制出了适用于现有上釉及金属化工艺技术条件下的高温乳浊釉配方，高温800℃热震性能和低温负50℃冲击试验反复10次釉面无变化，此高温乳浊釉具有高表面电阻率，不吸潮、不易被污染、易清洗，同时光洁、平整、美观，耐磨性、机械强度等也有所提高，批量生产的产品外观釉层质量能达到国内外同类产品先进水平，釉层外观细腻、平整(灯光下观测一条直线)，光泽度也很高，光亮美观，外观感非常漂亮，直接提升了所生产真空开关管的市场竞争力。
具体实施方式
下面以实施例具体地描述本发明，本发明的范围不受实施例的限制。
实施例1本发明乳浊釉的制备及使用
1.釉料制备：按重量百分比称取处理合格的各原料长石25.5％烧滑石：5.7％、SrCO3：3.3％生高岭土：4％煅烧高岭土：7.2％SiO2：37.2％锆英石粉：15.35％ZnO2：1％LiCO3：0.4％K2CO3 0.35％。进行球磨，其中料：球：水＝1:2:0.7，球磨时间：16小时，釉料出磨过100目筛并进行除铁处理制得乳浊釉釉浆。
2.喷釉前红釉浆的制备：
将称好的原料，按釉浆、胶、酸性大红溶液顺序倒入搅浆机搅拌15分钟以上,红釉浆配制要求粘度控制在0.24-0.3Pa.s进行喷釉。
3.喷釉，采用自动喷釉机对95％氧化铝瓷坯件进行喷釉，喷枪喷釉雾化压力0.4±0.05MPa，喷釉要求按每平方厘米釉料重0.03±0.003克控制。
4.烧半釉：在1250—1300℃保温1小时得乳浊半釉。
5.涂膏后与金属化烧结工艺匹配进行同步烧釉1410±20℃得光亮光洁平整如镜面的乳浊釉陶瓷制品。
本发明乳浊釉制备及使用的工艺流程：
原料制备→按配方配料→湿法球磨制备釉浆→搅拌制备红釉浆→喷釉→烧半釉→涂膏→金属化烧结→成釉。
本发明乳浊釉原料中石英砂的处理制备是关键，氧化硅是釉料中不可缺少的酸性氧化物，它的颗粒度将直接关系到釉中剩余石英的多少和大小，为此一般希望氧化硅的颗粒较细，这样它在釉熔融时尽可能全部溶于釉体中间，剩余的石英颗粒越少越好，所以氧化硅颗粒越细，它在釉凝固后因釉温度下降，由氧化硅引起的体积变化就越小，这样局部因体积变化而产生的应力就越小。但石英砂太细则釉在高温下釉液粘度(即高温粘度)降低，容易引起干釉，故控制石英砂颗粒细度出磨前须先测万孔筛余：0.04％≤K≤0.13％。
合理的半釉烧结工艺曲线及金属化的降温控制也是关键，因为在烧制中石英晶粒的晶型转变也是影响釉面的关键因素。石英晶粒的晶型转变有一级变体和二级变体两大类，一级变体间的转变发生在1000℃时，由α-石英转化成α-磷石英，体积变化最大，约16％，但由于它的转变速度慢，时间长，对体积效应的矛盾就不突出，影响不大。而二级变体中β-石英转变成α-石英产生于573℃，此时的体积变化约0.82％，虽然不大，但由于转变速度快，产生的体积变化的实效却十分大，在短时间内产生巨大的内应力。故降温中稍控制不当极易产生釉的开裂，故釉的降温速度也是一个关键因素。半釉烧结工艺为：1250—1300℃保温1小时得到乳浊半釉。
釉用原料中滑石的煅烧：由于滑石具有片状结构，在釉中易容易形成定向排列，成有序状态，烧成时产生各向异性收缩，往往易引起釉面开裂，为克服此缺点，我们采用高温(1300～1350℃)煅烧来破坏这种层状结构。
为了保证釉浆的工艺性能而适应于现喷釉工艺，配方中部分高岭土还须进行煅烧(850～900℃)处理。
为了保证钾长石的球磨细度，对钾长石先进行煅烧(950～1000℃)处理，出磨细度必须控制在万孔筛余K：0.1％≤K≤0.6％。
为得到良好的釉面，喷釉工艺控制要点参数如下：使用自动喷釉机，则釉浆粘度控制在0.15～0.25Pa.S，喷釉压力0.4±0.1MPa，喷釉时观察釉层是否均匀覆盖。使用手工喷涂则釉浆粘度控制在0.35～0.58Pa.S，喷釉压力0.2±0.05MPa，喷釉时观察釉层是否均匀覆盖。
本研制高温乳浊釉配方适用于在氢气炉中与现金属化工艺同步烧釉，温度1410℃±20℃。
实施例2本发明乳浊釉原料筛选试验
用锆英石细粉作悬浮粒子的试验方案，通过原料用量及不同的配比筛选试验数据见下表：
试验结果表明，锆英石粉的添加量在14～16％时乳浊度效果最好，能得到最佳釉面，光亮光洁平整如镜面。
综上几种试验方案，综合原料、成本、工艺条件等综合因素，研制出的添加锆英石粉含量在14～16％的乳浊釉配方进行了批量工艺试验，完全符合现金属化、电镀工艺，并且还进行了高温800℃热震性能和低温负50℃冲击试验反复10次釉面无变化。此高温乳浊釉具有高表面电阻率，不吸潮、不易被污染、易清洗，同时光洁、平整、美观，耐磨性、机械强度等也有所提高。再进行了至少50000件的生产试验继续验证表明与目前上釉金属化电镀工艺相匹配，完全适应于现上釉及金属化工艺技术条件和真空开关管装管工艺。

Claims (10)

1.一种乳浊釉，其特征在于：它是由如下重量百分比的原料制备而成：
长石：20～30％、烧滑石：5～10％、SrCO3：3～7％、生高岭土：3～6％、煅烧高岭土：4～10％、SiO2：35～45％、锆英石粉：4～18％、ZnO：0.5～2.1％、Li2CO3：0.3～1.8％、K2CO3 0.1～0.8％。
2.根据权利要求1所述的乳浊釉，其特征在于：它是由如下重量百分比的原料制备而成：
长石：25～26％、烧滑石：5～6％、SrCO3：3～4％、生高岭土：3.5～4.5％、煅烧高岭土：6～7.5％、SiO2：36～38％、锆英石粉：14～16％、ZnO：0.5～1.5％、Li2CO3：0.3～0.6％、K2CO30.3～0.5％。
3.根据权利要求2所述的乳浊釉，其特征在于：它是由如下重量百分比的原料制备而成：
配比1：长石25.5％、烧滑石：5.7％、SrCO3：3.3％、生高岭土：4％、煅烧高岭土：7.2％、SiO2：37.2％、锆英石粉：15.35％、ZnO：1％、Li2CO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比2：长石26％、烧滑石：5％、SrCO3：3.2％、生高岭土：4％、煅烧高岭土：6.8％、SiO2：37.8％、锆英石粉：15.45％、ZnO：1％、Li2CO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比3：长石25.7％、烧滑石：5.2％、SrCO3：3.3％、生高岭土：3.5％、煅烧高岭土：6.5％、SiO2：38％、锆英石粉：15.85％、ZnO：1.2％、Li2CO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比4：长石26％、烧滑石：5.2％、SrCO3：3.3％、生高岭土：4.5％、煅烧高岭土：7.5％、SiO2：36.2％、锆英石粉：15.55％、ZnO：1％、Li2CO3：0.4％、K2CO3 0.35％；
或
配比5：长石25.8％、烧滑石：5.2％、SrCO3：3.3％、生高岭土：4.5％、煅烧高岭土：7.5％、SiO2：36.2％、锆英石粉：15.75％、ZnO：1％、Li2CO3：0.4％、K2CO3 0.35％。
4.根据权利要求3所述的乳浊釉，其特征在于：所述的烧滑石的煅烧温度为1300～1350℃；煅烧高岭土的温度为850～900℃。
5.权利要求1-4任意一项所述的乳浊釉在制备电真空行业95％氧化铝陶瓷管壳用金属化1410℃高温乳浊釉中的用途。
6.权利要求1-4任意一项所述的乳浊釉的制备方法，它包括以下步骤：
a、原材料前处理：
1)生高岭土的制备：
选料：挑选时粘土块度小，剔除游离石英，色泽一致的粘土块；球磨，其中料：球：水＝1：3：1.5～2.5；球磨22±2小时出磨；烘料，磨好的粘土进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时，即得；
2)煅烧高岭土的制备
煅烧：选白色块状的高岭土，用高压空气吹去灰尘，煅烧850—900℃；球磨，其中料：球：水＝1：3：0.9—1.5，球磨22±2小时，全部过100目筛；烘料，磨好的熟高岭土进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时，即得；
3)石英砂的处理
球磨：料：球：水＝1：2.8：0.35—0.45，球磨30±5小时，出磨前必须先测万孔筛余：0.04％≤K≤0.13％,出磨全部过250目筛；烘料：磨好的石英砂进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃，烘料70～90小时；
4)钾长石的制备
选料:挑选时块度尽量小，选用肉红色及综红色的石料，并冲洗干净石块表面杂质，煅烧1000—1100℃；球磨料：球：水＝1：2：0.30—0.40，球磨22±2小时，出磨测万孔筛余，要求：0.1％≤K≤0.6％,出磨全部过100目筛；烘料：磨好的石英砂进入天然气烘房烘料，烘房温度300±50℃,烘料70～90小时；
5)滑石粉的制备
选料:挑选时块度尽量小，选用浅红色、粉红色、蜡黄色、白色色泽均匀的滑石块石料，并冲洗干净石块表面杂质；干磨：料：球＝1：2，球磨22±2小时，将磨好的滑石粉过100目振动筛，筛余重新返磨；煅烧：将磨好的滑石粉进电窑进行煅烧1300—1350℃；
b、釉料的制备方法：
按配方称取各釉用原料进行球磨料：球：水＝1:2:0.65—0.75，球磨时间：16±1小时，釉料出磨过100目筛并进行除铁处理，即得釉浆，即乳浊釉。
7.权利要求1-4任意一项所述的乳浊釉制备成陶瓷，其特征在于：它是将所述乳浊釉采用喷釉方式对陶瓷坯体经施釉、干燥、烧釉、冷却后得陶瓷。
8.根据权利要求7所述的乳浊釉制备成陶瓷，其特征在于：所述喷釉前红釉浆的配制方法为：
a、釉浆配制比例
b、将称好的原料，按釉浆、胶、酸性大红溶液顺序倒入搅浆机搅拌15分钟以上，红釉浆配制粘度控制在0.15-0.58Pa.s。
9.根据权利要求7所述的陶瓷，其特征在于：所述的喷釉包括机械喷釉、手工喷釉；所述的机械喷釉使用自动喷釉机，釉浆粘度控制在0.15～0.25Pa.S，喷釉压力0.4±0.1MPa；所述的手工喷釉：釉浆粘度控制在0.35～0.58Pa.S，喷釉压力0.2±0.05MPa；所述的烧釉是在1250—1300℃保温1小时得乳浊半釉。
10.根据权利要求7所述的陶瓷，其特征在于：喷釉方式与金属化烧结工艺匹配并进行同步成釉，所述的烧釉温度为1410℃±20℃。
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