CN106629693A - 一种石墨烯薄膜转移设备及其转移方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜转移设备，包括电解池、溶解池和转移器，电解池外设置有连接转移器的第一液压升降杆，所述转移器包括圆形的壳体，壳体的底部固定连接有弹性膜，壳体顶部的中心设置有第二液压升降杆，第二液压升降杆的底部固定有圆形压盘，以第二液压升降杆为中心，在壳体的顶部环形排布有三个第三液压升降杆，第三液压升降杆的底部轴接有支架，支架底部设置有第一支撑部和第二支撑部，第一支撑部的底部固定有第一压块，第二支撑部底部通过第一弹簧体连接有第二压块。本发明还公开了一种使用上述石墨烯薄膜转移设备的转移方法。本发明能够改进现有技术的不足，可以提高石墨烯薄膜从铜箔上转移后的平整度。

Description

一种石墨烯薄膜转移设备及其转移方法

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其是一种石墨烯薄膜转移设备及其转移方法。

背景技术

石墨烯是碳原子按六角结构紧密堆积成的单原子层二维晶体，载流子的本征迁移率可达到2×10⁵cm²/(V·S)，这种优异的电学性质使其在高频电子器件中有着巨大的应用价值。为了制备石墨烯电子器件，首要的问题是制备出大尺寸、具有优异电学性能的石墨烯薄膜，并转移至合适的目标基底上。现有技术中，使用CVD进行石墨烯薄膜的沉积是一种比较成熟的石墨烯薄膜生产方法。在使用CVD沉积石墨烯薄膜时，需要铜箔基板。在对石墨烯薄膜进行分离时，需要对铜箔进行腐蚀。中国发明专利CN 102583356 B公开了一种转移和清洗石墨烯薄膜的方法，实现了铜箔的重复利用，并且提高了石墨烯薄膜的完整性。但是，这种转移石墨烯薄膜的方法在使用电解将石墨烯薄膜与铜箔进行剥离时，石墨烯失去了铜箔的刚性支撑力形成自由的柔性状态，使得石墨烯薄膜脱离铜箔时会由于刚性支撑力的突然消失而在局部形成褶皱和重叠，影响到了石墨烯薄膜的平整度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种石墨烯薄膜转移设备及其转移方法，能够解决现有技术的不足，可以提高石墨烯薄膜从铜箔上转移后的平整度。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种石墨烯薄膜转移设备，包括电解池、溶解池和转移器，电解池外设置有连接转移器的第一液压升降杆，所述转移器包括圆形的壳体，壳体的底部固定连接有弹性膜，壳体的顶部设置有气孔，壳体顶部的中心设置有第二液压升降杆，第二液压升降杆的底部固定有圆形压盘，圆形压盘的边缘设置有向外倾斜的斜面部，以第二液压升降杆为中心，在壳体的顶部环形排布有三个第三液压升降杆，第三液压升降杆的底部轴接有支架，支架底部设置有第一支撑部和第二支撑部，第一支撑部和第二支撑部之间的夹角为35°，第一支撑部位于靠近壳体侧壁的一侧，第一支撑部的底部固定有第一压块，第二支撑部位于靠近第二液压升降杆的一侧，第二支撑部底部通过第一弹簧体连接有第二压块。

作为优选，所述第一液压升降杆顶部设置有用于固定壳体的夹口，夹口的底面设置有第一橡胶垫，第一橡胶垫内设置有液压衬套，夹口的顶部设置有定位螺栓，壳体的顶部设置有与定位螺栓相配合的螺栓孔。

作为优选，所述圆形压盘包括通过第二弹簧体连接的顶盘和底盘，底盘上同心设置有若干个环形金属弹片，相邻的环形金属弹片之间通过第三弹簧体相连，顶盘上设置有与环形金属弹片相配合的环形凹槽，环形凹槽的顶部设置有第二橡胶垫，环形金属弹片与环形凹槽间隙配合，顶盘的中心设置有顶销，顶销与最内侧的环形凹槽过盈配合。

作为优选，所述第二橡胶垫上设置有若干个插槽，当顶盘向下移动时，环形金属弹片择一地插接在插槽内。

作为优选，所述第一压块的内侧边设置有第一弧形凹槽，第一弧形凹槽的顶点处轴接有两个第一连接杆，第一连接杆的末端通过第四弹簧体对称的连接在第一弧形凹槽内，第一弧形凹槽底部设置有第一橡胶膜，第一连接杆与第一橡胶膜相接触，第一橡胶膜的底部设置有齿形面。

作为优选，所述第二压块的外侧边设置有第二弧形凹槽，第二弧形凹槽与第一弧形凹槽的半径相等，第二弧形凹槽内壁上固定设置有若干个第二连接杆，第二连接杆与第一连接杆相垂直，第二弧形凹槽底部设置有第二橡胶膜，第二橡胶膜与第二连接杆相接触。

作为优选，所述第二支撑部底部设置有橡胶阻尼柱，第一弹簧体套接在橡胶阻尼柱的外侧

一种使用上述石墨烯薄膜转移设备的转移方法，包括以下步骤：

A、将转移器固定在电解池外侧的第一液压升降杆上，在弹性膜的下表面涂抹粘合剂，然后将使用CVD方法进行石墨烯沉积生长的铜箔贴合在涂有粘合剂的弹性膜的表面，粘合剂包括，

以下份数均为重量份数，

45～55份的聚丙基丙烯酸甲酯、13～15份的甲基丙烯酸缩水甘油醚、1～2份的3-己炔-2,5-二醇、10～15份的异亚硝基氰基乙酸乙酯、15～18份的二氯乙烷；

B、第二液压升降杆带动圆形压盘向下移动，使圆形压盘压合在铜箔上，压力保持在0.3～0.4MPa，在保护气的环境下对粘合剂进行加热，温度保持在40～50℃，加热1～2min后，第三液压升降杆带动支架向下运动，第一压块和第二压块挤压弹性膜，使弹性膜充分伸展，将圆形压盘的压力增加至0.6～0.7MPa，温度升高至75～80℃，对粘合剂进行彻底固化；

C、通过第一液压升降杆带动转移器向下运动，使铜箔浸入电解液中，并压合在电解池的底部；

D、在电解池中施加电压，使得铜箔与石墨烯沉积层相互剥离；

E、通过第一液压升降杆带动转移器向上运动，将带有石墨烯沉积层的转移器带出电解池，使用纯水对残留的电解液进行冲洗后，将弹性膜从转移器上取下，放入溶液池中；

F、在溶解池中放入溶解液，对粘合剂进行溶解，使石墨烯沉积层与弹性膜相分离，实现了石墨烯沉积层的转移。

采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明通过使用转移器，利用转移器内部的圆形压盘、第一压块和第二压块对弹性膜进行加压支撑，使得石墨烯薄膜与弹性膜粘合后，弹性膜可以给予石墨烯薄膜充足的延展支撑力。从而使得石墨烯薄膜在与铜箔进行剥离时，可以保持石墨烯薄膜的刚性支撑力，从而避免石墨烯薄膜在与铜箔进行剥离时发生褶皱和重叠。圆形压盘用于对与石墨烯薄膜相接触的弹性膜部分进行压接支撑，第一压块和第二压块起到对于圆形压盘边缘的弹性膜进行延展。通过顶盘和底盘的配合，在圆形压盘下压时，可以提高底盘对弹性膜压接的均匀性。第一压块和第二压块上的两个弧形凹槽，可以在弹性膜的边缘实现与圆形压盘边缘相同的圆弧形的压接延展方向，从而使得整张弹性膜的延展方向保持一致，提高弹性膜对于石墨烯薄膜支撑力的均匀性。根据不同规格的石墨烯薄膜对于延展支撑力的要求，可以对橡胶阻尼柱进行更换，使得第一弹簧体获得不同的形变阻尼，从而改变第一压块和第二压块对于弹性膜的压接力度。在对石墨烯薄膜进行粘合时，通过严格控制粘合过程的压力和固化速度，可以实现石墨烯薄膜与弹性膜的充分接触。本发明使用的粘合剂是根据本发明所使用的粘合方法所专门配置的，此粘合剂固化过程均匀，且在有机溶剂中可以迅速溶解，残留量少，可以提高石墨烯薄膜转移后的平整度额洁净度。

附图说明

图1是本发明实施例1的结构图。

图2是本发明实施例1中夹口的结构图。

图3是本发明实施例1中圆形压盘的结构图。

图4是本发明实施例1中支架的结构图。

图5是本发明实施例1中第一压块的结构图。

图6是本发明实施例1中第二压块的剖面图。

图7是本发明实施例2中弹性膜与壳体连接部位的结构图。

图8是本发明实施例3中斜面部的结构图。

图中：1、转移器；2、第一液压升降杆；3、壳体；4、弹性膜；5、气孔；6、第二液压升降杆；7、圆形压盘；8、斜面部；9、第三液压升降杆；10、支架；11、第一支撑部；12、第二支撑部；13、第一压块；14、第一弹簧体；15、第二压块；16、夹口；17、第一橡胶垫；18、液压衬套；19、定位螺栓；20、螺栓孔；21、第二弹簧体；22、顶盘；23、底盘；24、环形金属弹片；25、环形凹槽；26、第二橡胶垫；27、插槽；28、第一弧形凹槽；29、第一连接杆；30、第四弹簧体；31、第一橡胶膜；32、齿形面；33、第二弧形凹槽；34、第二连接杆；35、第二橡胶膜；36、第三弹簧体；37、夹持体；38、调节螺栓；39、压片；40、第五弹簧体；41、夹持螺栓；42、顶销；43、橡胶阻尼柱。

具体实施方式

本发明中使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接、粘贴等常规手段，在此不再详述。

实施例1

参照图1-6，本实施例包括电解池、溶解池和转移器1，电解池外设置有连接转移器1的第一液压升降杆2，所述转移器1包括圆形的壳体3，壳体3的底部固定连接有弹性膜4，壳体3的顶部设置有气孔5，壳体3顶部的中心设置有第二液压升降杆6，第二液压升降杆6的底部固定有圆形压盘7，圆形压盘7的边缘设置有向外倾斜的斜面部8，以第二液压升降杆6为中心，在壳体3的顶部环形排布有三个第三液压升降杆9，第三液压升降杆9的底部轴接有支架10，支架10底部设置有第一支撑部11和第二支撑部12，第一支撑部11和第二支撑部12之间的夹角为35°，第一支撑部11位于靠近壳体3侧壁的一侧，第一支撑部11的底部固定有第一压块13，第二支撑部12位于靠近第二液压升降杆6的一侧，第二支撑部12底部通过第一弹簧体14连接有第二压块15。第一液压升降杆2顶部设置有用于固定壳体3的夹口16，夹口16的底面设置有第一橡胶垫17，第一橡胶垫17内设置有液压衬套18，夹口16的顶部设置有定位螺栓19，壳体3的顶部设置有与定位螺栓19相配合的螺栓孔20。圆形压盘7包括通过第二弹簧体21连接的顶盘22和底盘23，底盘23上同心设置有若干个环形金属弹片24，相邻的环形金属弹片24之间通过第三弹簧体36相连，顶盘22上设置有与环形金属弹片24相配合的环形凹槽25，环形凹槽25的顶部设置有第二橡胶垫26，环形金属弹片24与环形凹槽25间隙配合，顶盘22的中心设置有顶销42，顶销42与最内侧的环形凹槽25过盈配合。第二橡胶垫26上设置有若干个插槽27，当顶盘22向下移动时，环形金属弹片24择一地插接在插槽27内。第一压块13的内侧边设置有第一弧形凹槽28，第一弧形凹槽28的顶点处轴接有两个第一连接杆29，第一连接杆29的末端通过第四弹簧体30对称的连接在第一弧形凹槽28内，第一弧形凹槽28底部设置有第一橡胶膜31，第一连接杆29与第一橡胶膜31相接触，第一橡胶膜31的底部设置有齿形面32。第二压块15的外侧边设置有第二弧形凹槽33，第二弧形凹槽33与第一弧形凹槽15的半径相等，第二弧形凹槽33内壁上固定设置有若干个第二连接杆34，第二连接杆34与第一连接杆29相垂直，第二弧形凹槽33底部设置有第二橡胶膜35，第二橡胶膜35与第二连接杆34相接触。第二支撑部12底部设置有橡胶阻尼柱43，第一弹簧体14套接在橡胶阻尼柱43的外侧。

一种上述的石墨烯薄膜转移设备的转移方法，包括以下步骤：

A、将转移器1固定在电解池外侧的第一液压升降杆2上，在弹性膜4的下表面涂抹粘合剂，然后将使用CVD方法进行石墨烯沉积生长的铜箔贴合在涂有粘合剂的弹性膜4的表面，粘合剂包括，

以下份数均为重量份数，

50份的聚丙基丙烯酸甲酯、15份的甲基丙烯酸缩水甘油醚、1份的3-己炔-2,5-二醇、13份的异亚硝基氰基乙酸乙酯、16份的二氯乙烷；

B、第二液压升降杆6带动圆形压盘7向下移动，使圆形压盘7压合在铜箔上，压力保持在0.34MPa，在保护气的环境下对粘合剂进行加热，温度保持在45℃，加热1min后，第三液压升降杆9带动支架10向下运动，第一压块13和第二压块15挤压弹性膜4，使弹性膜4充分伸展，将圆形压盘7的压力增加至0.65MPa，温度升高至80℃，对粘合剂进行彻底固化；

C、通过第一液压升降杆2带动转移器1向下运动，使铜箔浸入电解液中，并压合在电解池的底部；

D、在电解池中施加电压，使得铜箔与石墨烯沉积层相互剥离；

E、通过第一液压升降杆2带动转移器1向上运动，将带有石墨烯沉积层的转移器1带出电解池，使用纯水对残留的电解液进行冲洗后，将弹性膜从转移器1上取下，放入溶液池中；

F、在溶解池中放入溶解液，对粘合剂进行溶解，使石墨烯沉积层与弹性膜4相分离，实现了石墨烯沉积层的转移；溶解液的组份为30wt％的乙醇、50wt％的二氯乙烷、20wt％的甲苯。

甲基丙烯酸缩水甘油醚可以使3-己炔-2,5-二醇与聚丙基丙烯酸甲酯和异亚硝基氰基乙酸乙酯形成不稳定的共聚物，从而在溶解液的溶解作用下，可以快速溶解，并且溶解后的单体成分也易溶于溶解液中，从而使得石墨烯薄膜彻底与弹性膜分离，保持了石墨烯薄膜的纯净度。

实施例2

本实施例是在实施例1的基础上改进而来的。

参照图7，壳体3的外侧设置有若干个夹持体37，夹持体37与壳体3之间设置有调节螺栓38。弹性膜4通过夹持螺栓41固定在夹持体37上，通过调整调节螺栓38，可以对弹性膜4的表面张力进行调整。当圆形压盘7和第一压块13、第二压块15下压时，而可以通过调整调节螺栓38，实现对于弹性膜局部张力不平衡的微调。

实施例3

本实施例是在实施例2的基础上改进而来的。

参照图8，斜面部8的外侧通过第五弹簧体40连接有压片39。压片39设置在两个第三液压升降杆9之间的中轴线上。压片39可以对两侧的压块下压力进行平衡，降低不同的第三液压升降杆9之间对于弹性膜表面下压力的差异。

实施例4

本实施例是在实施例1的基础上改进而来的。

在粘合剂中还加入了2份的乙酸对甲酚酯，由于其极易溶于极性溶剂，所以乙酸对甲酚酯在遇到溶解液时，会快速溶解，从而加快共聚物的分解，提高粘合剂的溶解速度。

实施例5

本实施例是在实施例4的基础上改进而来的。

在第三液压升降杆9带动支架10向下运动，第一压块13和第二压块15挤压弹性膜4之后，首先将圆形压盘7的压力降低至0.25MPa，温度升高至55℃，保持1min后，在将圆形压盘7的压力增加至0.65MPa，温度升高至80℃，对粘合剂进行彻底固化。通过加入上述步骤，可以在第三液压升降杆9下压后，利用第三液压升降杆9的压力对圆形压盘7位置上的粘合剂与石墨烯薄膜的结合度进行二次均化，从而提高粘合剂与石墨烯薄膜的粘合均匀度。

本发明可以在分离转移石墨烯薄膜时，避免石墨烯薄膜的褶皱，保证其平整度。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种石墨烯薄膜转移设备，包括电解池、溶解池和转移器(1)，电解池外设置有连接转移器(1)的第一液压升降杆(2)，其特征在于：所述转移器(1)包括圆形的壳体(3)，壳体(3)的底部固定连接有弹性膜(4)，壳体(3)的顶部设置有气孔(5)，壳体(3)顶部的中心设置有第二液压升降杆(6)，第二液压升降杆(6)的底部固定有圆形压盘(7)，圆形压盘(7)的边缘设置有向外倾斜的斜面部(8)，以第二液压升降杆(6)为中心，在壳体(3)的顶部环形排布有三个第三液压升降杆(9)，第三液压升降杆(9)的底部轴接有支架(10)，支架(10)底部设置有第一支撑部(11)和第二支撑部(12)，第一支撑部(11)和第二支撑部(12)之间的夹角为35°，第一支撑部(11)位于靠近壳体(3)侧壁的一侧，第一支撑部(11)的底部固定有第一压块(13)，第二支撑部(12)位于靠近第二液压升降杆(6)的一侧，第二支撑部(12)底部通过第一弹簧体(14)连接有第二压块(15)。

2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜转移设备，其特征在于：所述第一液压升降杆(2)顶部设置有用于固定壳体(3)的夹口(16)，夹口(16)的底面设置有第一橡胶垫(17)，第一橡胶垫(17)内设置有液压衬套(18)，夹口(16)的顶部设置有定位螺栓(19)，壳体(3)的顶部设置有与定位螺栓(19)相配合的螺栓孔(20)。

3.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜转移设备，其特征在于：所述圆形压盘(7)包括通过第二弹簧体(21)连接的顶盘(22)和底盘(23)，底盘(23)上同心设置有若干个环形金属弹片(24)，相邻的环形金属弹片(24)之间通过第三弹簧体(36)相连，顶盘(22)上设置有与环形金属弹片(24)相配合的环形凹槽(25)，环形凹槽(25)的顶部设置有第二橡胶垫(26)，环形金属弹片(24)与环形凹槽(25)间隙配合，顶盘(22)的中心设置有顶销(42)，顶销(42)与最内侧的环形凹槽(25)过盈配合。

4.根据权利要求3所述的石墨烯薄膜转移设备，其特征在于：所述第二橡胶垫(26)上设置有若干个插槽(27)，当顶盘(22)向下移动时，环形金属弹片(24)择一地插接在插槽(27)内。

5.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜转移设备，其特征在于：所述第一压块(13)的内侧边设置有第一弧形凹槽(28)，第一弧形凹槽(28)的顶点处轴接有两个第一连接杆(29)，第一连接杆(29)的末端通过第四弹簧体(30)对称的连接在第一弧形凹槽(28)内，第一弧形凹槽(28)底部设置有第一橡胶膜(31)，第一连接杆(29)与第一橡胶膜(31)相接触，第一橡胶膜(31)的底部设置有齿形面(32)。

6.根据权利要求5所述的石墨烯薄膜转移设备，其特征在于：所述第二压块(15)的外侧边设置有第二弧形凹槽(33)，第二弧形凹槽(33)与第一弧形凹槽(15)的半径相等，第二弧形凹槽(33)内壁上固定设置有若干个第二连接杆(34)，第二连接杆(34)与第一连接杆(29)相垂直，第二弧形凹槽(33)底部设置有第二橡胶膜(35)，第二橡胶膜(35)与第二连接杆(34)相接触。

7.根据权利要求6所述的石墨烯薄膜转移设备，其特征在于：所述第二支撑部(12)底部设置有橡胶阻尼柱(43)，第一弹簧体(14)套接在橡胶阻尼柱(43)的外侧。

8.一种使用权利要求1-7任意一项所述的石墨烯薄膜转移设备的转移方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将转移器(1)固定在电解池外侧的第一液压升降杆(2)上，在弹性膜(4)的下表面涂抹粘合剂，然后将使用CVD方法进行石墨烯沉积生长的铜箔贴合在涂有粘合剂的弹性膜(4)的表面，粘合剂包括，

以下份数均为重量份数，

45～55份的聚丙基丙烯酸甲酯、13～15份的甲基丙烯酸缩水甘油醚、1～2份的3-己炔-2,5-二醇、10～15份的异亚硝基氰基乙酸乙酯、15～18份的二氯乙烷；

B、第二液压升降杆(6)带动圆形压盘(7)向下移动，使圆形压盘(7)压合在铜箔上，压力保持在0.3～0.4MPa，在保护气的环境下对粘合剂进行加热，温度保持在40～50℃，加热1～2min后，第三液压升降杆(9)带动支架(10)向下运动，第一压块(13)和第二压块(15)挤压弹性膜(4)，使弹性膜(4)充分伸展，将圆形压盘(7)的压力增加至0.6～0.7MPa，温度升高至75～80℃，对粘合剂进行彻底固化；

C、通过第一液压升降杆(2)带动转移器(1)向下运动，使铜箔浸入电解液中，并压合在电解池的底部；

D、在电解池中施加电压，使得铜箔与石墨烯沉积层相互剥离；

E、通过第一液压升降杆(2)带动转移器(1)向上运动，将带有石墨烯沉积层的转移器(1)带出电解池，使用纯水对残留的电解液进行冲洗后，将弹性膜从转移器(1)上取下，放入溶液池中；

F、在溶解池中放入溶解液，对粘合剂进行溶解，使石墨烯沉积层与弹性膜(4)相分离，实现了石墨烯沉积层的转移。