CN106614584A - 一种复方过氧羧酸消毒液及其制备方法 - Google Patents

一种复方过氧羧酸消毒液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复方过氧羧酸消毒液，按照质量百分数计算，所述复方过氧羧酸消毒液包括过氧化氢15％～20％、冰醋酸30％～40％、辛酸1％～5％、表面活性剂2％～10％、稳定剂1％～3％以及纯水50％～82％；其中，所述表面活性剂包括辛烷基磺酸钠以及两性表面活性剂。本发明还提供了制备该复方过氧羧酸消毒液的方法。该复方过氧羧酸消毒液清澈透明、稳定性好、消杀效果好、对设备腐蚀性低、无残留、无毒害、安全可靠、工艺简单、操作方便，易于工业化生产。

Description

一种复方过氧羧酸消毒液及其制备方法
技术领域
本发明涉及消毒剂领域，尤其涉及一种用于食品工业消毒的复方过氧羧酸消毒液及其制备方法。
背景技术
过氧乙酸消毒液属于过氧化物类消毒剂，它具有强氧化能力，可有效杀灭各种微生物。具有快速、高效、分解后无残留有害物质等优点。但单组分的过氧乙酸，产生的表面活性很低，要达到相应的消毒效果，必须使用较高浓度的消毒剂，然而高浓度的消毒剂会对设备造成腐蚀，而且单组分的过氧乙酸，与细菌的(细菌胞内酶)-SH基结合的选择性较弱，要改变蛋白与核酸功能基团的因子，抑制其活性所需的作用时间较长。为克服以上问题，同时保持其优良的杀菌性，研制性能稳定，快速且对设备腐蚀小的过氧乙酸消毒液，一直是消毒界开发研制的重点。
专利CN1709061A公开了一种乳化状的过氧酸消毒液，加入了辛酸，由于辛酸微溶于水，该专利采用乳化剂、有机溶剂将辛酸乳化于有机溶剂中形成微乳液，该方案仅解决了辛酸与过氧乙酸的相容问题，未解决其水溶性问题。
因此，有必要提供一种杀菌效果好、稳定性好、对设备腐蚀小、透明可溶于水的复方过氧羧酸消毒液及其制备方法
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种复方过氧羧酸消毒液，该复方过氧羧酸消毒液清澈透明、可溶于水、稳定性好、消杀效果好、对设备腐蚀性低、无残留、无毒害、安全可靠、工艺简单、操作方便，易于工业化生产。
为实现该目的，本发明提供一种复方过氧羧酸消毒液，按照质量百分数计算，所述复方过氧羧酸消毒液包括过氧化氢15％～20％、冰醋酸30％～40％、辛酸1％～5％、表面活性剂2％～10％、稳定剂1％～3％以及纯水50％～82％；其中，所述表面活性剂包括辛烷基磺酸钠以及两性表面活性剂。
较佳地，所述两性表面活性剂为Tomamine Amphoteric 400及TomamineInhibitor 60S中的一种或两者的混合物。
较佳地，所述过氧化氢的浓度为40％～60％，所述冰醋酸的浓度为97％以上，所述辛烷基磺酸钠的浓度为97％以上。
较佳地，所述稳定剂为有机膦酸与有机羧酸的混合物。
较佳地，所述有机膦酸为羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的一种或两者的混合物。
较佳地，所述有机羧酸为二乙基三胺五乙酸。
较佳地，所述有机膦酸与所述有机羧酸的添加比例为1:1。有机膦酸与有机羧酸的添加比例为1:1时，所述复方过氧羧酸消毒液具有优异的稳定性。
较佳地，所述辛酸的添加量为2％～4％。当辛酸的添加量为2％～4％时，复方过氧羧酸消毒液具有更优异的杀菌效果，同时处在透明、均一溶液状态。
较佳地，所述辛烷基磺酸钠与所述辛酸的重量比为1:1。所述辛烷基磺酸钠与所述辛酸的重量比为1:1时，所述复方过氧羧酸消毒液具有优异的杀菌效果。
本发明的另一目的在于提供一种制备如上所述的复方过氧羧酸消毒液的方法，包括步骤：
(1)按照所述质量百分比分别称取过氧化氢、冰醋酸、辛酸、表面活性剂、稳定剂及纯水；
(2)向所述冰醋酸中加入所述辛酸，搅拌均匀；
(3)加入所述表面活性剂，搅拌均匀；
(4)加入所述过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入所述稳定剂，搅拌均匀；以及
(6)加入所述纯水，搅拌均匀。
现有技术相比，本发明涉及清澈透明的复方过氧羧酸消毒液，其有益效果包括：
(1)本发明采用的高级酸为辛酸，又名羊脂酸，无色油状液体或结晶，微溶于水(20℃,0.068g/100g)，溶于多数有机溶剂。易生物降解，耐氧化。与其他原料形成的特殊八碳过氧化物，能使其与细菌的(细菌胞内酶)-SH基结合的选择性更强，从而更容易改变蛋白与核酸功能基团的因子或抑制其活性，另一方面，该高级酸形成的疏水过辛酸与亲水的过乙酸，提供了抗微生物协同效应。
(2)短碳链有机羧酸易溶于水，与过氧化氢反应易形成均匀透明的过氧羧酸消毒液，但是由于该过氧羧酸碳链长度过短，其对微生物细胞透脂性差，杀菌效果较弱；而长碳链有机酸水溶性差，与过氧化氢反应形成的过氧羧酸消毒液为浑浊液，不易使用。本发明采用辛烷基磺酸钠以及两性表面活性剂使辛酸溶于水中，其与过氧化氢反应所得过氧羧酸混合物消毒液为透明均匀液体，其杀菌效果优于单一过氧乙酸消毒液。
其中，辛烷基磺酸钠具有良好的生物降解性，耐酸，耐氧化，在酸性条件下，该类表面活性剂因为疏水物(辛烷基磺酸钠的疏水基团)上的电荷是负电性的或在其中的分子疏水区上不带电荷，直到pH升高到中性或更高，另外辛烷基磺酸钠中存在极性增溶性基团，钠盐赋予了水溶性，从而使复方过氧羧酸消毒液呈澄清透明状。此外，选用高浓度辛烷基磺酸钠，能大大提高产品的保质期。辛烷基磺酸钠与过氧辛酸具有相同的烷基链结构，这种相同的烷基链结构有助于过氧辛酸透过细菌细胞膜，增强了消毒剂对微生物杀灭效果。
两性表面活性剂Tomamine Amphoteric 400、Tomamine Inhibitor 60S本身易溶于强酸中，能帮助其他组分溶解到高碱高酸的苛刻体系，易于漂洗，低残留，使用成本低，另外，两性表面活性剂Tomamine Amphoteric 400可以在液体和固体表面进行吸附，具有降低表面自由能和表面张力的能力，因而具有良好的润湿性能。
Tomamine Amphoteric 400增加了辛酸在水中的溶解度，其与辛烷基磺酸钠混合使用，增加了辛酸在水中的溶解度，从而促使添加的辛酸被氧化成过氧辛酸，增强了产品的杀菌效果。同时添加的两性表面活性剂能快速地润湿接触面，从而缩短了过氧酸对微生物杀灭的时间，具有快速杀灭微生物的作用。
Tomamine Inhibitor 60S是一种高效酸防腐剂，易于漂洗，能使所配置的复方过氧羧酸消毒液在固体表面铺展是气/固界面被固/液界面取代，同时气/液界面得到铺展，因而具有优异的润湿性能，可用于金属预处理，可使低碳钢和不锈钢在与有机酸和无机酸接触时具有优良的防腐蚀性能，对生产设备腐蚀性低。
(3)采用过氧化氢与有机酸合成过氧羧酸，由于其反应可逆，且过氧化物对金属离子敏感，所以稳定性差。一般情况下过氧乙酸消毒液中采用羟基乙叉二膦酸或2,6-吡啶二羧酸作为其稳定性，但是本专利中添加的表面活性剂中的杂质离子对产品稳定性影响较大，本专利中采用有机膦酸与有机羧酸复配使用，降低了表面活性剂对过羧酸稳定性的影响，大大增强了其稳定性。
二乙基三胺五乙酸对大多数金属离子如Ca2+、Fe3+等具有优异螯合作用，可以与金属离子形成稳定的螯合物；有机膦酸可以抑制碳酸盐、硫酸盐垢的生成，同时具有良好的缓蚀效果。有机膦酸与有机羧酸复配使用增强了产品的稳定性，同时可以抑制产品在使用过程中水垢的产生，易于现场操作。
具体实施方式
下面将阐述本发明几个不同的最佳实施例。
本发明旨在提供一种复方过氧羧酸消毒液，按照质量百分数计算，所述复方过氧羧酸消毒液包括过氧化氢15％～20％、冰醋酸30％～40％、辛酸1％～5％、表面活性剂2％～10％、稳定剂1％～3％以及纯水50％～82％；其中，所述表面活性剂包括辛烷基磺酸钠以及两性表面活性剂。
其中，所述两性表面活性剂为Tomamine Amphoteric 400及Tomamine Inhibitor60S中的一种或两者的混合物。
其中，所述过氧化氢的浓度为40％～60％，所述冰醋酸的浓度为97％以上，所述辛烷基磺酸钠的浓度为97％以上。
所述稳定剂为有机膦酸与有机羧酸的混合物。所述有机膦酸为羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的一种或两者的混合物。所述有机羧酸为二乙基三胺五乙酸。
最优地，所述有机膦酸与所述有机羧酸的添加比例为1:1。有机膦酸与有机羧酸的添加比例为1:1时，所述复方过氧羧酸消毒液具有优异的稳定性。
最优地，所述辛酸的添加量为2％～4％。当辛酸的添加量为2％～4％时，复方过氧羧酸消毒液具有更优异的杀菌效果，同时处在透明、均一溶液状态。
最优地，所述辛烷基磺酸钠与所述辛酸的重量比为1:1。所述辛烷基磺酸钠与所述辛酸的重量比为1:1时，所述复方过氧羧酸消毒液具有优异的杀菌效果。
本发明还提供一种制备如上所述的复方过氧羧酸消毒液的方法，包括步骤：
(1)按照所述质量百分比分别称取过氧化氢、冰醋酸、辛酸、表面活性剂、稳定剂及纯水；
(2)向所述冰醋酸中加入所述辛酸，搅拌均匀；
(3)加入所述表面活性剂，搅拌均匀；
(4)加入所述过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入所述稳定剂，搅拌均匀；
(6)加入所述纯水，搅拌1～2小时，过滤分装，静置7天，即得透明的复方过氧羧酸消毒液。
实施例一
复方过氧羧酸消毒液1#的配置
按以下重量百分比称取各组分：
然后按照上述制备复方过氧羧酸消毒液的方法制得复方过氧羧酸消毒液1 #。
实施例二
复方过氧羧酸消毒液2#的配置
按以下重量百分比称取各组分：
然后按照上述制备复方过氧羧酸消毒液的方法制得复方过氧羧酸消毒液2#。
实施例三
复方过氧羧酸消毒液3#的配置
按以下重量百分比称取各组分：
然后按照上述制备复方过氧羧酸消毒液的方法制得复方过氧羧酸消毒液3#。
对比例1
传统单组分过氧乙酸消毒液的配置，按以下重量百分比称取各组分：
对比例2
传统复方过氧羧酸消毒液的配置，按以下重量百分比称取各组分：
下面通过实验比较本发明实施例1～3的复方过氧羧酸消毒液1#～3#与对比实验例1～2的效果。
稳定性实验
按照《消毒技术规范》(2002年版)中产品保质期实验方法进行，采用常温法测定样品保质期。将样品于常温放置360天，测定产品含量。以过氧乙酸的含量变化来反映过氧乙酸的稳定性。
过氧乙酸含量的测定
将新配置并已测定含量的样品置于带有透气盖的塑料瓶中，室温避光存放，每隔一定时间取样，并按中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》(2002版)中过氧乙酸含量的测定方法测定过氧乙酸的有效含量。
消杀效果的评定
按中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》(2002)版执行。
金属腐蚀性能的比较
按照《消毒技术规范》(2002年版)进行金属腐蚀性实验。金属片选择不锈钢、碳钢、铜、铝，将金属片浸泡于消毒液中72h，计算金属腐蚀速率。
测定结果：
外观：
新配置的实施例1～3的复方过氧羧酸消毒液1#～3#经搅拌1-2小时后形成微乳液，样品静置7天后，外观呈无色透明状，放置360天，外观清澈透明，无颜色变化及无沉淀和悬浮物。
对比例1的外观呈无色透明状。
对比例2的外观呈无色透明状。
稳定性：
将样品置于室温保存360天后，测样品中过氧乙酸含量。
结果显示，在放置360天后，实施例1～3的复方过氧羧酸消毒液1#～3#的过氧乙酸含量下降率为7.50～7.65％，符合有效成分含量下降率小于10％的要求，产品保质期可达一年。
对比例1下降率为7.25～7.58％；对比例2下降率为9.60～10.40％。对比例2不稳定，会出现稳定性不合格的现象。
消杀效果：
指示菌：枯草杆菌黑色变种芽孢(ATCC 9372)第五代
实施例1～3与对比例1～2的消毒液的消杀效果的比较结果如下表1所示。
从表1可知，实施例1～3的复方过氧羧酸消毒液的消杀效果好于对比例1～2，短时间(30s)杀菌尤为明显。
实施例1～3的复方过氧羧酸消毒液与对比例1～2的金属腐蚀性能比较结果如表2所示：
表2实施例1～3以及对比例1～2的金属腐蚀性能结果
由表2可见，本发明研制的复方过氧羧酸消毒液1#～3#的金属腐蚀性能明显优于对比例1～2。提高Tomamine Inhibitor 60S的含量金属腐蚀性能越好。
现有技术相比，本发明涉及清澈透明的复方过氧羧酸消毒液，其有益效果包括：
(1)本发明采用的高级酸为辛酸，又名羊脂酸，无色油状液体或结晶，微溶于水(20℃,0.068g/100g)，溶于多数有机溶剂。易生物降解，耐氧化。与其他原料形成的特殊八碳过氧化物，能使其与细菌的(细菌胞内酶)-SH基结合的选择性更强，从而更容易改变蛋白与核酸功能基团的因子或抑制其活性，另一方面，该高级酸形成的疏水过辛酸与亲水的过乙酸，提供了抗微生物协同效应。
(2)短碳链有机羧酸易溶于水，与过氧化氢反应易形成均匀透明的过氧羧酸消毒液，但是由于该过氧羧酸碳链长度过短，其对微生物细胞透脂性差，杀菌效果较弱；而长碳链有机酸水溶性差，与过氧化氢反应形成的过氧羧酸消毒液为浑浊液，不易使用。本发明采用辛烷基磺酸钠以及两性表面活性剂使辛酸溶于水中，其与过氧化氢反应所得过氧羧酸混合物消毒液为透明均匀液体，其杀菌效果优于单一过氧乙酸消毒液。
其中，辛烷基磺酸钠具有良好的生物降解性，耐酸，耐氧化，在酸性条件下，该类表面活性剂因为疏水物(辛烷基磺酸钠的疏水基团)上的电荷是负电性的或在其中的分子疏水区上不带电荷，直到pH升高到中性或更高，另外辛烷基磺酸钠中存在极性增溶性基团，钠盐赋予了水溶性，从而使复方过氧羧酸消毒液呈澄清透明状。此外，选用高浓度辛烷基磺酸钠，能大大提高产品的保质期。辛烷基磺酸钠与过氧辛酸具有相同的烷基链结构，这种相同的烷基链结构有助于过氧辛酸透过细菌细胞膜，增强了消毒剂对微生物杀灭效果。
两性表面活性剂Tomamine Amphoteric 400、Tomamine Inhibitor 60S本身易溶于强酸中，能帮助其他组分溶解到高碱高酸的苛刻体系，易于漂洗，低残留，使用成本低，另外，两性表面活性剂Tomamine Amphoteric 400可以在液体和固体表面进行吸附，具有降低表面自由能和表面张力的能力，因而具有良好的润湿性能。
Tomamine Amphoteric 400增加了辛酸在水中的溶解度，其与辛烷基磺酸钠混合使用，增加了辛酸在水中的溶解度，从而促使添加的辛酸被氧化成过氧辛酸，增强了产品的杀菌效果。同时添加的两性表面活性剂能快速地润湿接触面，从而缩短了过氧酸对微生物杀灭的时间，具有快速杀灭微生物的作用。
Tomamine Inhibitor 60S是一种高效酸防腐剂，易于漂洗，能使所配置的复方过氧羧酸消毒液在固体表面铺展是气/固界面被固/液界面取代，同时气/液界面得到铺展，因而具有优异的润湿性能，可用于金属预处理，可使低碳钢和不锈钢在与有机酸和无机酸接触时具有优良的防腐蚀性能，对生产设备腐蚀性低。
(3)采用过氧化氢与有机酸合成过氧羧酸，由于其反应可逆，且过氧化物对金属离子敏感，所以稳定性差。一般情况下过氧乙酸消毒液中采用羟基乙叉二膦酸或2,6-吡啶二羧酸作为其稳定性，但是本专利中添加的表面活性剂中的杂质离子对产品稳定性影响较大，本专利中采用有机膦酸与有机羧酸复配使用，降低了表面活性剂对过羧酸稳定性的影响，大大增强了其稳定性。
二乙基三胺五乙酸对大多数金属离子如Ca2+、Fe3+等具有优异螯合作用，可以与金属离子形成稳定的螯合物；有机膦酸可以抑制碳酸盐、硫酸盐垢的生成，同时具有良好的缓蚀效果。有机膦酸与有机羧酸复配使用增强了产品的稳定性，同时可以抑制产品在使用过程中水垢的产生，易于现场操作。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，按照质量百分数计算，所述复方过氧羧酸消毒液包括以下组分：
其中，所述表面活性剂包括辛烷基磺酸钠以及两性表面活性剂。
2.如权利要求1所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述两性表面活性剂为Tomamine Amphoteric 400及Tomamine Inhibitor 60S中的一种或两者的混合物。
3.如权利要求1所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述过氧化氢的浓度为40％～60％，所述冰醋酸的浓度为97％以上，所述辛烷基磺酸钠的浓度为97％以上。
4.如权利要求1所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述稳定剂为有机膦酸与有机羧酸的混合物。
5.如权利要求4所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述有机膦酸为羟基乙叉二膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸中的一种或两者的混合物。
6.如权利要求4所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述有机羧酸为二乙基三胺五乙酸。
7.如权利要求4所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述有机膦酸与所述有机羧酸的添加比例为1:1。
8.如权利要求1所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述辛酸的添加量为2％～4％。
9.如权利要求1所述的复方过氧羧酸消毒液，其特征在于，所述辛烷基磺酸钠与所述辛酸的重量比为1:1。
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的复方过氧羧酸消毒液的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)按照所述质量百分比分别称取过氧化氢、冰醋酸、辛酸、表面活性剂、稳定剂及纯水；
(2)向所述冰醋酸中加入所述辛酸，搅拌均匀；
(3)加入所述表面活性剂，搅拌均匀；
(4)加入所述过氧化氢，搅拌均匀；
(5)加入所述稳定剂，搅拌均匀；以及
(6)加入所述纯水，搅拌均匀。
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