CN106608625A - 一种汉麻秆、树根混合活性炭的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是设计一种混合活性炭的制备方法，采用汉麻秆和树根作为原料，通过活化、捏合、挤压等，采用磷酸一步活化法制备出混合材料的活性炭。目前活性炭应用技术中缺乏针对不同的吸附对象，选用相应材料的活性炭的应用技术较为单一。基本上都是采用单一的材料制备活性炭，造成活性炭吸附率较低，吸附效果不理想。本发明制备的活性炭具有较高的比表面积，良好的吸附污物的功能，还具有定型坚固，废物利用，治污成本低，低碳节能和治理效果好的优点。

Description

一种汉麻秆、树根混合活性炭的制备方法

技术领域

本发明属于一种活性炭的制备方法。

背景技术

活性炭以其巨大的比表面积和丰富的孔隙结构成为了工业应用中极其通用的一种吸附剂，被广泛使用于各类生活应用中。活性炭通过从液体和气体中吸附有害物质，可以去除空气中的异味、饮用水中的杂质、重金属离子等，起到净化的作用。传统的活性炭是用煤、焦炭以及木制品制得的，而现在这些资源供应紧缺，主要用于国民支柱产业。21世纪以来，资源匮乏问题的日益突出，使如何利用环保可再生材料来制备活性炭成为研究热点。

据调查统计，2010年全国秸秆理论资源量为8.4亿吨，可收集的资源量约为7亿吨，秸秆资源丰富。但对秸秆的综合利用程度较低，大部分秸秆被就地焚烧或粉碎还田，不仅没有得到增值化利用，还对环境造成非常严重的污染。因此，寻找废弃农作物秸秆高效利用途径是一个亟待解决的问题。不少学者从农业副产品中开拓出了制备活性炭的新材料，使用大麦秸秆制备出了高吸附性能的活性炭，对工业污染物亚甲基蓝染液有较好的吸附作用；毛宇等以废弃的辣椒秸秆为原料，KOH为活化剂制备活性炭，得到了碘吸附值高达2356.40mg/g的活性炭，且通过扫描电镜观察发现其具有丰富发达的蜂窝状孔隙结构。使用农作物秸秆制备活性炭，不仅可以降低活性炭对传统原料的依赖性，而且可以减少资源消耗、提高秸秆的利用效率，并降低环境污染。

汉麻秆因产量大、价格低廉、可再生等优点而引起人们的高度关注。汉麻是我国主要纤维素作物之一，在各地均有种植。据统计，我国汉麻产量占世界总产量的1/3，排名第一，一季汉麻秆产量相当于一年速生林。同时汉麻秆中含有丰富的纤维素和木素，并具有天然纳米级孔隙结构，因此引起国内外学者的广泛关注。

目前用物理法和化学法生产出的不同材质的活性炭的物理和化学性能不尽相同，不同的原料有不同的孔径，其中以椰壳为原料的活性炭的孔径最小，木质活性炭的孔径一般较大，煤质活性炭的孔径介于两者之间。目前活性炭应用技术中缺乏针对不同的吸附对象，选用相应材料的活性炭的应用技术较为单一。基本上都是采用单一的材料制备活性炭，造成活性炭吸附率较低，吸附效果不理想。

利用秸秆制得的活性炭，碘吸附值、比表面积均处于较高的水平，性能优良，既可以节约资源，实现秸秆的增值化利用，又可以制备出需求量大的活性炭，拓展能源利用渠道的新模式。

发明内容

本发明的目的是设计一种活性炭的制备方法，采用汉麻秆和树根混合的制备方法能保证该活性炭具有较高的比表面积，良好的吸附污物的功能，还具有定型坚固，废物利用，治污成本低，低碳节能和治理效果好的优点；并且采用磷酸一步合成法，节省能源，操作简便。

为此，活性炭所使用的原料的重量配比是：汉麻秆与树根按1∶1比例进行混合。其具体步骤如下：

(1)原料预处理：将汉麻秆和树根去皮后锯切成半径2cm、长4cm左右的小段，用蒸馏水清洗，于105℃下干燥至质量恒定；

(2)烘干粉碎：采用高速药物粉碎机对汉麻秆、树根小段进行粉碎，筛取100～300目粉末，烘干备用；

(3)浸泡：分别称取相同质量的汉麻秆、树根粉末置于瓷坩埚中，将浓度为50％磷酸溶液与混合粉末混合均匀，室温下浸渍处理16～24h，放于电热鼓风干燥箱中，于105℃下干燥至质量恒定。

(4)活化：将烘干的混合物移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，以10℃/min的升温速率升温至一定温度并保持一定时间；

(6)活化后处理：将活化得到的活性炭样品冷却至室温取出，用蒸馏水反复清洗至滤液呈中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒重，制得活性炭样品；

(7)捏合：将活性炭粉末放置混捏机中，加入适中的蒸馏水，混捏50分钟后，陆续加入10～15份的聚磷酸钠，继续捏合15分钟，在混捏机中捏成捏合物；

(8)挤压：将捏何物放入装有模具的压力机内，工作压强为200Kg/m²～300Kg/m²，挤压5分钟；

(9)干燥：将步骤(8)制成的型材置入烘干机内烘干，烘干机转速为1～5转/分钟，温度180℃～200℃，烘干时间60～80分钟，制成活性炭产品。

在步骤3中，活化剂为磷酸，活化剂和碳化料粉末的质量比为1～3∶1。

在步骤4中，升温加热到500℃～650℃，保温1～2h。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：

1、本发明将汉麻秆和树根两种原料混合，并采用磷酸一步合成法的制备方法，既保证活性炭具有高比表面面积，良好的吸附功能，又能节省原料，减少炭化造成的环境污染。最终将活性炭粉末模压成型，能使其定型坚固，经久耐用。

2、本发明采用两种原料混合后制备的活性炭其各项指标优于采用单一的活性炭产品，本发明产品的吸附容量提高55％，解吸残留小于30％，吸脱附速度提高80～90％，比表面1600～2000m²/g，本发明产品的正压强度9～9.8Mpa，侧压强度5～6.7Mpa。本发明制成的吸附过滤材孔径适中，不易堵塞，吸附阻力小，利于材料内的活性炭充分发挥作用，有效吸附有毒物质。

3、本发明方法定型坚固，废物利用，治污成本低，低碳节能和治理效果好，利于推广使用。

具体实施方式。

下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：

实施例1：所使用的原料的重量配比是：所使用的原料的重量配比是：树根40份、汉麻秆40份、聚磷酸钠15份。将汉麻秆和树根去皮后锯切成半径2cm、长4cm左右的小段，用蒸馏水清洗，于105℃下干燥至质量恒定；置入粉碎机中粉碎，将其粉碎至能通过100目筛，得粉末。将粉末用浓度为50％的磷酸以质量比为2∶1的比例浸泡，浸泡时间为16小时；将浸泡后的粉末加入搅拌机中，搅拌、混合均匀，制成混合料。将混合料装入木材炭化装置中，加热至温度500℃时保温60分钟，进行干馏炭化之后冷却至室温，得混合料木炭。将混合料木炭置入球磨机中球磨，得混合料炭粉。将得到的混合料以质量比3∶1的比例放置混捏机中，加入适中的蒸馏水，混捏50分钟后，陆续加入15份的聚磷酸钠，继续捏合15分钟，在混捏机中捏成捏合物；将捏何物放入装有模具的压力机内，工作压强为200Kg/m²～300Kg/m²，挤压5分钟。将制成的型材置入烘干机内烘干，烘干机转速为1～5转/分钟，温度180℃～200℃，烘干时间60～80分钟，制成活性炭产品。

制成的活性炭产品的性能：制备的活性炭的比表面积为1800.85m²/g，微孔比表面积为1491.34m²/g，碘吸附值为1736.01mg/g，总孔容为0.99cm³/g，对六价铬离子的去除率为89.51％。

Claims (5)

1.一种汉麻秆、树根混合活性炭的制备方法，其特征在于：

(1)所使用的原料的重量配比是：汉麻秆与树根按1:1比例进行混合；将树根、汉麻秆在105℃温度下烘干至水分含量为3％，置入粉碎机中粉碎，将其粉碎至能通过80～100目筛；

(2)将步骤(1)中制得的原料粉末用浓度为50％的磷酸以质量比为1～3:1的比例浸泡，浸泡时间为16～24小时；

(3)将步骤(2)中制得的样品移至马弗炉中，在没有氮气保护的条件下，以10℃/min的升温速率升温至一定温度并保持一定时间；

(4)将步骤(3)中制得的样品冷却至室温取出，用蒸馏水反复清洗至滤液呈中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒重；

(5)将步骤(4)中制得的活性炭放置于混捏机中，加入适中的蒸馏水，混捏50分钟后，依次加入10～15份的聚磷酸钠，继续捏合15分钟，在混捏机中捏成捏合物；

(6)将步骤(5)中制得的捏合物放入装有模具的压力机内，工作压强为200Kg/m²～300Kg/m²，挤压5分钟；

(7)将步骤(6)制成的型材置入烘干机内烘干，烘干机转速为1～5转/分钟，温度180℃～200℃，烘干时间60～80分钟，制成活性炭产品。

2.根据权利要求1所述的一种汉麻秆、树根混合活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中使用的原料的重量配比是：汉麻秆与树根按1:1比例进行混合。

3.根据权利要求1所述的一种汉麻秆、树根混合活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，添加磷酸作为活化剂进行活化，活化剂和碳化料粉末的质量比为1～3:1，活化剂的质量百分比浓度为50％。

4.根据权利要求1所述的一种汉麻秆、树根混合活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(6)中，添加聚磷酸钠对混合样品，进行捏合。

5.根据权利要求1所述的一种汉麻秆、树根混合活性炭的工艺，其特征在于，所述步骤(7)中，用模具将捏合后的样品进行挤压成型。