CN106596791A - 增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准 - Google Patents

Abstract

本发明提供了增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，包括薄层鉴别实验、含量测定实验、稳定性实验和临床药效观察实验。本发明提供的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准相对于现有技术，采用了相结合的多种实验方法，从物质的定性、定量、稳定性、药效学多方面对增效氟苯尼考粉干混悬剂进行考察，本发明提高了增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于增效氟苯尼考粉干混悬剂成品质量的有效控制。

Description

增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准

技术领域

本发明涉及兽药相关技术领域，更具体地说，涉及增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准。

背景技术

在养猪生产过程中，断奶仔猪腹泻的问题相当普遍。据调查，断奶仔猪腹泻率在20％～30％左右。一般情况下，断奶后3～5天的腹泻率为0.6％；而8～13天腹泻就变得严重，腹泻率达32％左右。该病造成的死亡率可达10％～20％，即使病愈，其生长发育也会受到严重影响，推迟出栏时间，给养殖户带来巨大的经济损失。

氟苯尼考(Florfenicol)，中文名称：氟洛芬；氟苯尼考；氟甲砜霉素，为动物专用氯霉素类抗生素，由美国Schefing-Hough公司在70年代末为寻求更好的氯霉素类衍生物而研制开发的产品，主要用于对敏感菌引起的畜禽细菌性疾病的防治。氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，1990年首次在日本上市，1993年挪威批准该药治疗鲑的疖病，1995年法国、英国、奥地利、墨西哥及西班牙批准用于治疗牛呼吸系统细菌性疾病。在日本和墨西哥还批准用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病，我国目前已通过了该药的审批。

氟苯尼考的药理作用：

本品抗菌谱与抗菌活性略优于甲砜霉素，对多种革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及支原体等有较强的抗菌活性。溶血性巴氏杆菌、多杀性巴氏杆菌、猪胸膜炎放线杆菌对本品高度敏感，对链球菌、耐甲砜霉素的痢疾志贺氏菌、伤寒沙门氏菌、克雷伯氏菌、大肠杆菌及耐氨苄西林流感嗜血杆菌均敏感。细菌对氟苯尼考可产生获得性耐药，并与甲砜霉素表现交叉耐药，但由于乙酰转移酶的灭活作用，对氯霉素耐药的细菌、本品对其仍然敏感。

主要用于牛、猪、鸡及鱼的细菌性疾病，如巴氏杆菌、嗜血性杆菌引起的牛呼吸道疾病、牛感染性角膜结膜炎、猪放线菌性胸膜肺炎、鱼叩病等。还可用于治疗各种病原菌引起的奶牛乳腺炎。

杀菌力强，抗菌谱广(阴性菌、阳性菌、附红体、球虫、支原体等)减少耐药性的产生。经口服给药后，迅速穿透肠壁经体循环到达靶组织，1-1.5小时即达到血药峰值浓度，消除半衰期长达17小时，一次给药后，有效血药浓度可维持40-48个小时。生物利用度高达95-100％，肺组织中的药物浓度为血药浓度的90％，气管腔、肺泡中药物浓度高于血药浓度。

氟苯尼考的使用注意事项：

1.本品不宜与大环内酯类(如泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、替米考星、吉他霉素、阿奇霉素、克拉霉素等)、林可胺类(如林可霉素、克林霉素)及双萜类半合成抗生素－泰妙菌素联合用药，合用时可产生拮抗作用。

2.本品不可与β－内酯胺类(如青霉素类、头孢菌素类)及氟喹诺酮类(如恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星等)联合用药，因本品是抑制细菌蛋白质合成的速效抑菌剂，后者属繁殖期速效杀菌剂。在前者的作用下，细菌蛋白质合成迅速被抑制，细菌停止生长繁殖，使后者的杀菌作用减弱。故在治疗需要发挥快速杀菌作用的时，不可同用。

3.本品不能与磺胺嘧啶钠一起混合肌注。口服或肌注给药时忌与碱性药物合用，以免分解失效。也不宜与盐酸四环素、卡那霉素、三磷酸腺苷、辅酶A等混合静脉注射，以免发生沉淀和降效。

4.肌肉注射后可能引起肌肉变性、坏死，因此，可颈部与臀部深部肌肉交替注射，不宜在同一部位重复注射。

5.由于本品可能有胚胎毒性，妊娠期及哺乳期家畜慎用。家禽在产蛋期禁用。6.在防治猪呼吸道综合征(PRDC)方面，有人推荐氟苯尼考与阿莫西林、氟苯尼考与泰乐菌素、氟苯尼考与泰妙菌素合用，这种方法欠妥，因为从药理学的角度讲，两者不可联合应用。但氟苯尼考可与四环素类，如强力霉素联用。

7.本品有血液系统毒性，虽然不会引起不可逆的骨髓再生障碍性贫血，但其引起的可逆性红细胞生成抑制却比氯霉素更常见。疫苗接种期或免疫功能严重缺损的动物禁用。8.本品有较强的免疫抑制作用，约比氯霉素强6倍。

9.长期使用可能会引起消化机能混乱和维生素缺乏或二重感染症状。

10.在防治猪病时，应小心谨慎，要按照规定的剂量和疗程给药，不能滥用，避免产生不良后果。

11.肾功能不全患畜要减量或延长给药间隔时间。

12.当饮水剂给药时，注意配比浓度，用药期间只以含药物的饮水作为畜禽的唯一水源。13.本品为动物专用药物，不与人类形成叉耐药性。在治疗剂量内使用，无毒副作用。对环境无危害。美国FDA规定，停药期为28天。我国农业部有关规定(暂定)：畜禽为30天；肉鸡为10天；水产类为7天；不同年龄和体重的猪均可使用，但育肥猪最好不使用，更不能长期使用，避免药物残留。

目前氟苯尼考制剂的质量标准收载于《中华人民共和国兽药典》2015版，但没有关于兽药的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，而且2015年版《中华人民共和国兽药典》收载质量标准简单，难以有效控制成品的质量。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供了增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：包括薄层鉴别实验、含量测定实验、稳定性实验和临床药效观察实验。

进一步的，所述薄层鉴别实验包括如下步骤：

供试品制备：取含有C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 0.2g的本品，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 15mg的溶液，作为供试品溶液；

对照品制备：取氟苯尼考对照品0.2g，加入甲醇溶解并稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 15mg的溶液，作为对照品溶液；

展开剂制备：展开剂及比例为三氯甲烷：甲醇：乙酸乙酯：水＝15:6:15:1；

鉴别方法：取供试品溶液和对照品溶液各5～8μL，分别点于同一薄层板上，在展开剂中展开，晾干，置于紫外灯254nm下检视。

评判标准：供试品溶液所显示主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

进一步的，所述含量测定实验包括如下步骤：

供试品制备：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取含有C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S0.1g的本品，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 50μg的溶液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

对照品制备：取氟苯尼考对照品，加入流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含有氟苯尼考对照品50μg的溶液，滤过，取续滤液，作为对照品溶液；

流动相制备：以乙腈：水：冰醋酸＝100：197：3为流动相；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为：224nm；

检测方法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。

进一步的，所述药效研究实验包括如下步骤：

取增效氟苯尼考粉干混悬剂，按市售包装，放置于药物稳定性实验箱中；

在实验期间的每个取样期分别取样一次，对粉剂的性状、均匀度、含量、水份、粒度、再分散性进行考察。

进一步的，所述临床药效观察实验包括如下步骤：

药品准备：增效氟苯尼考粉干混悬剂、市售氟苯尼考制剂作为对照组药品；

实验动物：临床确诊为腹泻类疾病的实验动物500个；

给药剂量：投药量按氟苯尼考计，每1kg体重20mg，每日二次，连用3日后记录试验结果。

实施过程：随机分为5组，每组100只。分别使用本在规定剂量下进行饮水给药治疗。对照组药品对实验动物在规定剂量下混饲治疗。3天后统计治疗效果；

进一步的，所述实验动物为猪。

进一步的，所述薄层板为Gf₂₅₄薄层板。

进一步的，所述加速稳定性实验条件为：

温度：40℃±2；

相对湿度：75±5％；

照度：4500±500LX。

进一步的，所述取样期为第1、2、3、6个月底。

进一步的，所述临床药效观察实验的评判标准为：

治愈：用药3-4次后患畜病症完全消失，精神、体温、食欲恢复正常，尿液粪便正常；

有效：用药3-4次后患畜病症基本消失，精神、体温、食欲有所改善，尿液粪便正常；

无效：用药4次后患畜病症未消失，病情恶化或死亡，尿液粪便颜色、性状不正常。

本发明提供的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准相对于现有技术，采用了薄层鉴别实验、含量测定实验、稳定性实验和临床药效观察实验等多种实验方法，从物质的定性、定量、稳定性、药效学等多方面对增效氟苯尼考粉干混悬剂进行考察，本发明提高了增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于增效氟苯尼考粉干混悬剂成品质量的有效控制。

具体实施方式

下面结合具体实施例的方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。

但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

本申请提供增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：包括薄层鉴别实验、含量测定实验、稳定性实验和临床药效观察实验。

在养猪生产过程中，断奶仔猪腹泻的问题相当普遍。据调查，断奶仔猪腹泻率在20％～30％左右。一般情况下，断奶后3～5天的腹泻率为0.6％；而8～13天腹泻就变得严重，腹泻率达32％左右。该病造成的死亡率可达10％～20％，即使病愈，其生长发育也会受到严重影响，推迟出栏时间，给养殖户带来巨大的经济损失。

氟苯尼考(Florfenicol)，中文名称：氟洛芬；氟苯尼考；氟甲砜霉素，为动物专用氯霉素类抗生素，由美国Schefing-Hough公司在70年代末为寻求更好的氯霉素类衍生物而研制开发的产品，主要用于对敏感菌引起的畜禽细菌性疾病的防治。氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药，1990年首次在日本上市，1993年挪威批准该药治疗鲑的疖病，1995年法国、英国、奥地利、墨西哥及西班牙批准用于治疗牛呼吸系统细菌性疾病。在日本和墨西哥还批准用作猪的饲料添加剂，预防和治疗猪的细菌性疾病，我国目前已通过了该药的审批。

氟苯尼考的药理作用：

本品抗菌谱与抗菌活性略优于甲砜霉素，对多种革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及支原体等有较强的抗菌活性。溶血性巴氏杆菌、多杀性巴氏杆菌、猪胸膜炎放线杆菌对本品高度敏感，对链球菌、耐甲砜霉素的痢疾志贺氏菌、伤寒沙门氏菌、克雷伯氏菌、大肠杆菌及耐氨苄西林流感嗜血杆菌均敏感。细菌对氟苯尼考可产生获得性耐药，并与甲砜霉素表现交叉耐药，但由于乙酰转移酶的灭活作用，对氯霉素耐药的细菌、本品对其仍然敏感。

主要用于牛、猪、鸡及鱼的细菌性疾病，如巴氏杆菌、嗜血性杆菌引起的牛呼吸道疾病、牛感染性角膜结膜炎、猪放线菌性胸膜肺炎、鱼叩病等。还可用于治疗各种病原菌引起的奶牛乳腺炎。

杀菌力强，抗菌谱广(阴性菌、阳性菌、附红体、球虫、支原体等)减少耐药性的产生。经口服给药后，迅速穿透肠壁经体循环到达靶组织，1-1.5小时即达到血药峰值浓度，消除半衰期长达17小时，一次给药后，有效血药浓度可维持40-48个小时。生物利用度高达95-100％，肺组织中的药物浓度为血药浓度的90％，气管腔、肺泡中药物浓度高于血药浓度。

氟苯尼考的使用注意事项：

1.本品不宜与大环内酯类(如泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、替米考星、吉他霉素、阿奇霉素、克拉霉素等)、林可胺类(如林可霉素、克林霉素)及双萜类半合成抗生素－泰妙菌素联合用药，合用时可产生拮抗作用。

2.本品不可与β－内酯胺类(如青霉素类、头孢菌素类)及氟喹诺酮类(如恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星等)联合用药，因本品是抑制细菌蛋白质合成的速效抑菌剂，后者属繁殖期速效杀菌剂。在前者的作用下，细菌蛋白质合成迅速被抑制，细菌停止生长繁殖，使后者的杀菌作用减弱。故在治疗需要发挥快速杀菌作用的时，不可同用。

3.本品不能与磺胺嘧啶钠一起混合肌注。口服或肌注给药时忌与碱性药物合用，以免分解失效。也不宜与盐酸四环素、卡那霉素、三磷酸腺苷、辅酶A等混合静脉注射，以免发生沉淀和降效。

4.肌肉注射后可能引起肌肉变性、坏死，因此，可颈部与臀部深部肌肉交替注射，不宜在同一部位重复注射。

5.由于本品可能有胚胎毒性，妊娠期及哺乳期家畜慎用。家禽在产蛋期禁用。6.在防治猪呼吸道综合征(PRDC)方面，有人推荐氟苯尼考与阿莫西林、氟苯尼考与泰乐菌素、氟苯尼考与泰妙菌素合用，这种方法欠妥，因为从药理学的角度讲，两者不可联合应用。但氟苯尼考可与四环素类，如强力霉素联用。

7.本品有血液系统毒性，虽然不会引起不可逆的骨髓再生障碍性贫血，但其引起的可逆性红细胞生成抑制却比氯霉素更常见。疫苗接种期或免疫功能严重缺损的动物禁用。8.本品有较强的免疫抑制作用，约比氯霉素强6倍。

9.长期使用可能会引起消化机能混乱和维生素缺乏或二重感染症状。

10.在防治猪病时，应小心谨慎，要按照规定的剂量和疗程给药，不能滥用，避免产生不良后果。

11.肾功能不全患畜要减量或延长给药间隔时间。

12.当饮水剂给药时，注意配比浓度，用药期间只以含药物的饮水作为畜禽的唯一水源。13.本品为动物专用药物，不与人类形成叉耐药性。在治疗剂量内使用，无毒副作用。对环境无危害。美国FDA规定，停药期为28天。我国农业部有关规定(暂定)：畜禽为30天；肉鸡为10天；水产类为7天；不同年龄和体重的猪均可使用，但育肥猪最好不使用，更不能长期使用，避免药物残留。

目前氟苯尼考制剂的质量标准收载于《中华人民共和国兽药典》2015版，但没有关于兽药的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，而且2015年版《中华人民共和国兽药典》收载质量标准简单，难以有效控制成品的质量。

本发明提供的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准相对于现有技术，采用了薄层鉴别实验、含量测定实验、稳定性实验和临床药效观察实验等多种实验方法，从物质的定性、定量、稳定性、药效学等多方面对增效氟苯尼考粉干混悬剂进行考察，本发明提高了增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于增效氟苯尼考粉干混悬剂成品质量的有效控制。

进一步的，所述薄层鉴别实验包括如下步骤：

供试品制备：取含有C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 0.2g的本品，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 15mg的溶液，作为供试品溶液；

对照品制备：取氟苯尼考对照品0.2g，加入甲醇溶解并稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 15mg的溶液，作为对照品溶液；

展开剂制备：展开剂及比例为三氯甲烷：甲醇：乙酸乙酯：水＝15:6:15:1；

鉴别方法：取供试品溶液和对照品溶液各5～8μL，分别点于同一薄层板上，在展开剂中展开，晾干，置于紫外灯254nm下检视。

评判标准：供试品溶液所显示主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

上述，薄层色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。由于各种化合物的极性不同，吸附能力不相同，在展开剂上移动，进行不同程度的解析，根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值(Rf)。

需要理解的是，化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等)，化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。

需要理解的是，薄层色谱可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的分离：也可用于多达500mg样品的分离，是近代有机化学中用于定性，定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

进一步的，所述含量测定实验包括如下步骤：

供试品制备：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取含有C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S0.1g的本品，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 50μg的溶液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

对照品制备：取氟苯尼考对照品，加入流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含有氟苯尼考对照品50μg的溶液，滤过，取续滤液，作为对照品溶液；

流动相制备：以乙腈：水：冰醋酸＝100：197：3为流动相；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为：224nm；

检测方法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography\HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

4、如权利要求1所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述药效研究实验包括如下步骤：

取增效氟苯尼考粉干混悬剂，按市售包装，放置于药物稳定性实验箱中；

在实验期间的每个取样期分别取样一次，对粉剂的性状、均匀度、含量、水份、粒度、再分散性进行考察。

需要理解的是，药物(原料药或制剂)稳定性是指其保持物理、化学、生物学和微生物学特性的能力。稳定性研究是基于对原料药或制剂及其生产工艺的系统研究和理解，通过设计试验获得原料药或制剂的质量特性在各种环境因素(如温度、湿度、光线照射等)的影响下随时间变化的规律，并据此为药品的处方、工艺、包装、贮藏条件和复验期/有效期的确定提供支持性信息。

上述，通过抽检不同批次复方阿莫西林微囊粉干混悬剂进行加速稳定性实验，结果如下：

表1 3批次增效氟苯尼考粉干混悬剂稳定性考察结果

结果：见表1，由表1可知，本发明的增效氟苯尼考粉干混悬剂在加速试验6个月后，性状、含量、粒度、外观均匀度、沉降体积比、再分散性均无明显变化，稳定性良好，完全符合《中国兽药典》2010年版对干混悬剂的质量指标要求。

进一步的，所述临床药效观察实验包括如下步骤：

药品准备：增效氟苯尼考粉干混悬剂、市售氟苯尼考制剂作为对照组药品；

实验动物：临床确诊为腹泻类疾病的实验动物500个；

给药剂量：投药量按氟苯尼考计，每1kg体重20mg，每日二次，连用3日后记录试验结果。

实施过程：随机分为5组，每组100只。分别使用本在规定剂量下进行饮水给药治疗。对照组药品对实验动物在规定剂量下混饲治疗。3天后统计治疗效果；

进一步的，所述实验动物为猪。

进一步的，所述薄层板为Gf₂₅₄薄层板。

进一步的，所述加速稳定性实验条件为：

温度：40℃±2；

相对湿度：75±5％；

照度：4500±500LX。

进一步的，所述取样期为第1、2、3、6个月底。

进一步的，所述临床药效观察实验的评判标准为：

治愈：用药3-4次后患畜病症完全消失，精神、体温、食欲恢复正常，尿液粪便正常；

有效：用药3-4次后患畜病症基本消失，精神、体温、食欲有所改善，尿液粪便正常；

无效：用药4次后患畜病症未消失，病情恶化或死亡，尿液粪便颜色、性状不正常。

本申请中利用临床药效观察实验方法对多批次增效氟苯尼考粉干混悬剂进行了研究，研究过程及结果如下：

实验材料：

增效氟苯尼考粉干混悬剂：自制多批次；

市售氟苯尼考粉：经过检测合格。

实验动物：在合川云门猪场选取确诊为仔猪腹泻类疾病500头。

实施过程：将病畜随机分为5组，每组100只。分别使用本发明制备例1-例3在规定剂量下进行饮水给药治疗。对照A和对照B在规定剂量下混饲治疗。3天后统计治疗效果。

给药剂量：由本课题组技术人员按试验要求进行病例选择和实施治疗，投药量按氟苯尼考计，每1kg体重20mg，每日二次，连用3日后记录试验结果。

结果判定：

治愈：用药3日后患畜病症完全消失，精神、体温、食欲恢复正常，尿液粪便正常；

有效：用药3日后患畜病症基本消失，精神、体温、食欲有所改善，尿液粪便正常；

无效：用药3日后患畜病症未消失，病情恶化或死亡，尿液粪便颜色、性状不正常。

结果：见表2。从表2可以看出3个批次的增效氟苯尼考粉干混悬剂有很好的治疗效果，有效率及治愈率达到96.0％以上，治愈率均在92％以上，并对仔猪增重有明显效果。

实验结果：

表2增效氟苯尼考粉干混悬剂临床治疗效果统计表

Claims (10)

1.增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：包括薄层鉴别实验、含量测定实验、稳定性实验和临床药效观察实验。

2.如权利要求1所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述薄层鉴别实验包括如下步骤：

供试品制备：取含有C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 0.2g的本品，加甲醇溶解并稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 15mg的溶液，作为供试品溶液；

对照品制备：取氟苯尼考对照品0.2g，加入甲醇溶解并稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 15mg的溶液，作为对照品溶液；

展开剂制备：展开剂及比例为三氯甲烷：甲醇：乙酸乙酯：水＝15:6:15:1；

鉴别方法：取供试品溶液和对照品溶液各5～8μL，分别点于同一薄层板上，在展开剂中展开，晾干，置于紫外灯254nm下检视；

评判标准：供试品溶液所显示主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

3.如权利要求1所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述含量测定实验包括如下步骤：

供试品制备：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取含有C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 0.1g的本品，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含C₁₂H₁₄Cl₂FNO₄S 50μg的溶液，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

对照品制备：取氟苯尼考对照品，加入流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含有氟苯尼考对照品50μg的溶液，滤过，取续滤液，作为对照品溶液；

流动相制备：以乙腈：水：冰醋酸＝100：197：3为流动相；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为：224nm；

检测方法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。

4.如权利要求1所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述药效研究实验包括如下步骤：

取增效氟苯尼考粉干混悬剂，按市售包装，放置于药物稳定性实验箱中；

在实验期间的每个取样期分别取样一次，对粉剂的性状、均匀度、含量、水份、粒度、再分散性进行考察。

5.如权利要求1所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述临床药效观察实验包括如下步骤：

药品准备：增效氟苯尼考粉干混悬剂、市售氟苯尼考制剂作为对照组药品；

实验动物：临床确诊为腹泻类疾病的实验动物500个；

给药剂量：投药量按氟苯尼考计，每1kg体重20mg，每日二次，连用3日后记录试验结果；

实施过程：随机分为5组，每组100只。分别使用本在规定剂量下进行饮水给药治疗；对照组药品对实验动物在规定剂量下混饲治疗；3天后统计治疗效果。

6.如权利要求5所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述实验动物为猪。

7.如权利要求2所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述薄层板为Gf₂₅₄薄层板。

8.如权利要求4所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：还包括加速稳定性实验，条件为：

温度：40℃±2；

相对湿度：75±5％；

照度：4500±500LX。

9.如权利要求4所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述取样期为第1、2、3、6个月底。

10.如权利要求5所述的增效氟苯尼考粉干混悬剂的质量标准，其特征在于：所述临床药效观察实验的评判标准为：

治愈：用药3-4次后患畜病症完全消失，精神、体温、食欲恢复正常，尿液粪便正常；

有效：用药3-4次后患畜病症基本消失，精神、体温、食欲有所改善，尿液粪便正常；

无效：用药4次后患畜病症未消失，病情恶化或死亡，尿液粪便颜色、性状不正常。