CN106595994B - 泄漏检测 - Google Patents

Abstract

一种泄漏检测系统，包括：基本密封的累积室，适于容纳单个气体容器；所述累积室被密封为，使得当气体容器处于累积室中时，从容器泄漏的气体累积。提供光学检测器，用于检测泄漏的气体，所述检测器包括光学室。控制器将参考气体引入所述光学室，并随后将来自所述累积室的气体引入光学室。光学检测器能够操作用于使用参考样本和累积室样本来检测泄漏的气体。

Description

泄漏检测

技术领域

本发明涉及泄漏检测系统，该泄漏检测系统用于对增压计量的剂量吸入喷雾罐中的泄漏进行分析。

背景技术

增压计量的剂量吸入(pMDI)喷雾罐填充有推进剂和活性成分的混合物。相关法规规定了每个产品的推进剂/成分组合的最大泄漏速率，通常以毫克/天或克/年为单位进行计量。在检测时，应当从生产批次中去除被发现以大于最大泄漏速率的速率泄漏的罐。具体泄漏速率受制于产品类型/罐尺寸，但是处于1毫克/天的数量级。

为了以低至1毫克/天的速率执行精确泄漏速率测量，常用的方法包括在受控环境中对罐称重，允许将罐闲置2-3天并再次对该罐称重。然而，该方法仅能够提供平均泄漏速率，重复性差并且不提供关于泄漏位置的指示。

将罐浸泡在水中几小时或几天的时间段可以提供对泄漏位置的了解。然而，已经发现浸泡的行为影响正在评估的泄漏，并且针对低于10毫克/天的泄漏速率，可能需要花费数小时或数天来完成。此外，许多推进剂是水溶性的，并且在低泄漏速率时可以溶解到水中，而不是形成可见气泡。

发明内容

根据本发明，提供了一种泄漏检测系统，包括：基本密封的累积室，适于容纳单个气体容器；所述累积室被密封为，使得当气体容器处于累积室中时，从容器泄漏的气体累积。光学检测器，用于检测泄漏的气体，所述检测器包括光学室和控制器，所述控制器用于将背景参考样本引入所述光学室，并随后将来自所述累积室的样本引入光学室，其中光学检测器能够操作用于使用参考样本和累积室样本两者来检测泄漏的气体。优选地，光学检测器可操作用于测量光强。

本发明的泄漏检测系统对罐周围的气体进行采样，以确定在罐周围的空气体积中的泄漏的推进剂或产品的存在。系统的响应正比于所述体积中的推进剂的量。所述体积中推进剂的量与推进剂的泄漏量和累积的持续时间成正比。使用本发明的系统，可以在几秒中内完成传统需要花费数天的泄漏速率测量。

控制器可以操作用于在预定累积时间之后选择性地打开累积室。优选地，累积时间在2秒至600秒的范围内。理想地，累积时间在2秒至100秒的范围内，例如2秒至60秒。

经过密封的累积室的形状可被形成为，使得当进行泄漏测试的物体处于原位时，限定两个或更多个累积室。

所述累积室的形状可被形成为容纳具有阀和褶皱(crimp)的喷雾罐。可以形成所述累积室，使得限定完全包围所述阀的阀累积室并限定完全包围所述褶皱的褶皱累积室。在这种情况下，通过对在阀累积室中累积的气体与在褶皱累积室中累积的气体分离地进行采样，可以精确地并快速地估计压缩管(例如pMDI罐)和家用喷雾罐中的泄漏的位置和量。

光学检测器可以包括激光器。激光器可以包括量子级联激光器。

根据本发明的另一方面，提供了一种泄漏检测系统，包括：累积室，适于容纳单个气体容器，使得当气体容器处于累积室中时，从所述容器泄漏出的气体累积；其中所述累积室适于，使得当所述容器处于所述室中时，限定至少两个不同的累积室。检测器(优选为光学检测器)被设置为检测至少两个不同的累积室中泄露的气体的存在。

气体容器可以是具有阀和褶皱的喷雾罐。累积室可被形成为，使得限定阀累积室并且限定褶皱室。用这种方式，可以单独地对阀累积室和褶皱室中的气体进行采样。这提供了一种用于识别泄漏的位置的简单和有效的技术。

附图说明

现在仅以示例的方式参照附图对本发明的各方面进行描述，其中：

图1是用于检测喷雾罐中的泄漏的泄漏检测系统的示意图；

图2(a)是在图1的系统中使用的光学传感器的示意图；

图2(b)示出了在存在泄漏气体时用于使用图2(a)的传感器进行测量的强度与时间的图；

图3是针对各种泄漏检测测试的系统响应与累积时间的图；

图4是针对两种不同类型的罐的泄漏速率与时间的图；

图5示出了针对10次不同测量的系统响应；

图6是泄漏速率与吸收的图；

图7是在泄漏检测测试中使用的挑战罐的示例；

图8是被设计为识别喷雾罐上不同位置处的泄漏的累积室的示意图，以及

图9是泄漏检测系统的桌面实现的视图。

具体实施方式

图1示出了用于检测罐12中的泄露的泄漏测试系统10。系统10具有能够检测来自罐的泄漏的基于激光的传感器、用于聚集来自罐的泄漏的基本密封累积室14以及用于将气体样本从累积室14吸入传感器中并从背景参考气体源吸入传感器中的泵加采样系统(未示出)。

累积室14的形状被形成为容纳单个罐12。累积室14是密封的并完全包围该罐，使得在室内累积从罐泄漏的任何气体。由适配在罐上方的上部和在直立位置支撑罐的基部来限定累积室14。在上部和基部之间是o型环，o型环当两个部分适配在一起时形成气密密封。可以在上部或基部上设置o型环。累积室14的内部体积必须在不妨碍气流的情况下尽可能小。这确保气体的高度局部集中。

可控开关设备16与累积室14和参考气体源连接。选择性地操作可控开关设备16以在打开从累积室14到光学传感器的流体路径或从参考气体源到光学传感器的流体路径之间切换。在所示示例中，所使用的参考气体是空气，空气经由在一端对于大气开放的管吸入系统中。当泵和采样系统正在运行时，可控开关设备16能够选择性地允许来自累积室14的样本气体或参考气体被吸入光学传感器中，以供分析。因此，在一个位置处，开关设备16仅将来自累积室14的气体传送给光学传感器。在第二位置处，开关设备仅将参考气体传送给光学传感器。

图2(a)示出了光学传感器。这包括光学检测室18、激光器20(例如量子级联激光器)和检测器22，检测器22具有被设计为分析从罐泄漏出的推进剂对激光的吸收的软件。当泵和采样系统正在运行时，气体经由入口流入光学检测室18并经由出口从光学检测室18吸出。激光器20可操作用于输出具有与气体的峰值光吸收线相匹配的波长的光，所述气体要用于泄漏测试(通常推进剂)。激光器20输出的脉冲被啁啾(chirped)并通常具有在100-1000ns范围内(优选地在范围200-500ns内)的脉冲持续时间。光学检测室18是其中提供两个镜子24的密闭室。来自两个激光器20的光在两个镜子24之间多次反射，使得它多次通过光学检测室18。在多次通过之后，光离开光学检测室18，并由检测器22检测。

图2(a)的光学传感器使用吸收技术来检测泄漏的气体。在缺少激光器输出所调谐至的泄漏气体的情况下，检测到的光的强度应当相对恒定。在存在泄漏气体的情况下，将观察到检测光强度的下降。这是因为泄漏的气体导致了室内的光的部分吸收。这在图2(b)中示出。该强度的改变可以用于确定泄漏的存在和量二者。为了确保气体的强度的改变是由于泄漏，而不是其他因素，参考气体被用于提供系统响应的基线/背景测量。在与累积室测量的同一光学室中、并总是在累积室测量之前进行参考气体测量。

图2(b)示出了在其中参考气体被用于净化检测室并然后累积室气体流过该室的时间段上，作为时间的函数的检测器22处的强度(I)的图。在该时段期间，激光器20连续发射光脉冲，并且检测器22持续地监测检测到的光的强度(I)。为了确定是否检测到了泄漏，可以设置简单阈值。超过该阈值的样本被标记为泄漏气体。

到达检测器的光强度的改变速率正比于目标气体分子的浓度改变(ΔC)的速率。室中的浓度改变速率正比于累积室与使用该参考气体进行的基线测量之间的浓度差。该室与基线之间的浓度差是由于泄漏的大小。因此，改变量与已从容器中泄漏的气体互相关联。为了提供对泄漏的绝对测量，系统可以相对于已知泄漏速率来校准系统。

本领域公知地使用采样信号和参考/背景信号来识别并量化气体泄漏速度的技术，并且将不在本文中具体描述。

为了使灵敏度最大化，累积室14的净体积(即当罐12在累积室14时可以容纳气体的体积)小于光学检测室18的体积。这确保了能够同时在光学检测室18内包含所有累积气体。

在使用中，激光器20连续发射光脉冲，并且检测器22连续监测检测到的光强度。允许来自罐的泄漏在累积室14中累积。当这发生时，开关设备16处于它的第二位置，并且泵使得参考气体(通常是空气)流过光学检测室18并净化光学检测室18。在该阶段，使用激光器20和检测器22进行多次吸收测量。在参考气体流过光学检测器18的同时进行这些测量。这些测量被用作基线。

当经过了累积时间时，开关设备16切换至它的第一位置，并仅向光学检测室18传送累积室中的样本。随着气体从累积室流入并穿过光学室，继续使用激光器20和检测器22进行吸收测量。如果存在泄漏，则泄漏气体的浓度逐渐积累，并且然后随着气体经由入口进入室并然后经由出口离开而降低。这可以从图2(b)中看出，图2(b)示出了吸收强度增加并且然后降低。因此，在气体流过室期间进行的吸收测量提供了对不同泄漏的气体浓度的测量。通常，在100ms-500ms时段上进行7个测量，每个测量提供不同泄漏气体浓度的测量。当然，如果不存在泄漏并且仅从累积室14传送空气，则将所进行的测量示出基本不变。

累积室14中的驻留时间的持续时间对传感器响应有影响。累积时间通常在2s-600s的范围中。理想地，累积时间在2s-120s的范围中，例如2s-60s。实践中，累积室14中的驻留时间的持续时间线性地增加传感器响应。图3中示出了证明这一点的实验数据。

通过反复循环累积过程，可以建立泄漏速率随时间的变化的轮廓。在图4中示出了这一点的示例，图4中紧接在激活了阀之后的几分钟内对两个不同罐12的泄漏速率进行比较。

图1的系统允许可高度重复的测量。图5示出了在重复测量期间处于稳定参考/测试泄漏速率的系统响应。这证明了系统的高可重复性。

泄漏的量和累积时间的长度确定了泄漏到累积室中的气体量。在推进剂的低浓度处推进剂吸收的光量近似正比于样本中的推进剂的量。此外，样本中的推进剂的量正比于泄漏的量。凭借该比例，可以基于样本吸收的光量来计算泄漏速率的量。图6示出了响应的比例。在每种情况下，通过在几天的时间执行的重量减少测量来确认测试样本的泄漏速率。

可以通过挑战(challenge)罐来执行对器具响应的验证。这是能够与泄漏产生阀相适配的修改的罐。该泄漏产生元素由烧结颗粒组成，已经制备了烧结颗粒以针对推进剂的选择(例如R134a)提供固定渗透性。在恒定温度条件下，罐中的液化推进剂提供了固定的内部压力。该属性确保了通过烧结颗粒提供推进剂的稳定和连续泄漏。该挑战罐被形成为具有标准产品罐的相同截面轮廓。因此，可以将挑战罐插入罐的一般处理中，用于泄漏检测设备的验证。图7示出了挑战罐的示例实现。

图8示出了用于在图1的系统中使用的修改的累积室14。如上，其被调整尺寸以容纳单个罐12，并且被密封以使得任何泄漏可以快速累积。然而在这种情况下，累积室14的内部被修改为，使得当罐12位于限定了两个不同的阀室26和褶皱室28的位置时，一个室用于检测罐阀(阀室26)中的泄漏，并且另一个用于检测罐褶皱(褶皱室28)中的泄漏。在阀室26和褶皱室28之间是密封30，密封30环绕入口延伸至阀室。当罐12就位时，其肩部(shoulder)压在密封30上，使得阀和褶皱室彼此分离。应当注意的是，图8的累积室14适于在上下颠倒位置容纳容器，即阀面向下。这是有利的，原因在于允许在累积室14内容纳不同高度的罐。

阀室26和褶皱室28的每一个具有从它的内部穿过室壁的单独采样路径。每个通道经由例如管或管道与可控开关设备16连接，以允许与光学检测室18的流体通信。每个阀室26和褶皱室28可以独立于另一个室进行采样。在这种情况下，开关设备16被布置为在三个不同位置(而不是两个)之间切换。三个位置是阀室26、褶皱室28和参考。通过在两个独立的阀室26和褶皱室28与参考之间切换，提供了一种独立地评估来自阀和来自褶皱的泄漏速率的方法，同时仍受益于参考样本的使用。

使用中，激光器20连续发送光脉冲，并且检测器22连续监测检测到的光强度。允许来自罐12的泄漏在阀室26和褶皱室28二者中累积。当这在发生时，开关设备16处于它的第三位置并且由参考样本(通常空气)来净化光学检测室18。在该阶段，使用激光器20和检测器22进行吸收测量。如上所述，参考气体的这些测量被用作基线。当已经经过了预计累积时间时，开关设备16切换至它的第一位置以将阀室26中的累积样本传送给光学检测室18。随着气体从阀室26移至光学检测室18中并流动穿过光学检测室18，使用激光器20进行吸收测量。

当在进行测量时，如果存在泄漏，则泄漏气体的浓度逐渐积累并下降，并且因此测量提供了对不同泄漏气体浓度的测量。在进行了合适的测量之后，开关设备16返回它的第三位置，并且再次通过参考样本净化光学检测室18。如上所述，采用参考气体的基线测量。当已经经过了另一预定累积时间时，开关设备16切换至它的第二位置，以将褶皱室28中的累积样本传送给光学检测室18以供测量。随着来自褶皱室28的气体移入光学室中并穿过光学室，作为时间的函数采用多个吸收测量。如上所述，在进行测量时，如果存在泄漏，则光学检测室18中的泄漏气体的浓度逐渐积累并然后下降，并且因此测量提供了不同泄漏气体浓度的测量。

本发明的泄漏检测系统当前支持对一系列推进剂的检测，最常见的推进剂如下所示：

推进剂
	丙烷
丁烷
	R134a
N2O
	CO2
H2O
	DME
R227

表1

如图9中所示，本发明的泄漏检测系统非常紧凑并且可以在典型的工作面——例如长椅或桌子32——上安装。累积室和界面/显示器适用于台式环境，并且(具有样本处理的)传感器可以放在地板或桌上。

本发明提供了一种用于检测泄漏的简单、有效和特别快速的技术。它可以用于其中存在推进剂的、来自密闭容器的顶隙气体或成分可以与大气的成分区分开来并用于指示泄漏的存在的任意类似的应用。

本领域技术人员将理解可以不离开本发明的范围作出对公开布置的改变。因此，仅通过示例作出了特定实施例的以上描述，而不用作限制目的。本领域技术人员将清楚可以对于所公开的操作作出小修改而没有显著的变化。

Claims (5)

1.一种用于测试单个气体容器的泄漏检测系统，包括：

基本密封的累积室，适于容纳具有阀和褶皱在内的所述单个气体容器，由上部和基部来形成所述累积室，所述上部适配在所述容器上方，所述基部被配置为在所述阀面向下的情况下在上下颠倒位置支撑所述容器，其中，所述累积室被密封为，使得当气体容器处于所述累积室中时，从容器泄漏的气体在室中累积；

其中，所述累积室适于在所述阀面向下的情况下在所述上下颠倒位置容纳所述气体容器，并且其中，所述累积室被形成为，使得当所述容器在所述室中处于所述上下颠倒位置时，限定阀室并且限定褶皱室；

参考气体源；

光学检测器，用于检测泄漏的气体，所述检测器包括光学室和激光器；以及

控制器，包括开关，所述开关被布置为在三个位置之间切换以用于在第一位置将所述阀室、在第二位置将所述褶皱室和在第三位置将所述参考气体源选择性地切换为与所述光学室流体连通，

使得当所述开关在所述第三位置时，来自所述参考气体源的参考气体样本净化所述光学室，

其中，所述控制器被配置为控制所述开关在预定累积时间之后从所述第三位置向所述第一位置或所述第二位置移动，并且

其中，所述光学检测器能够操作用于：

当所述开关在所述第三位置时，在累积时间期间，随着所述参考气体样本被传送到所述光学室，执行多次吸收测量，

在所述累积时间之后，当所述控制器将所述开关切换到所述第一位置时，随着阀室气体被传送到所述光学室并流过所述光学室，作为时间的函数执行多次吸收测量，从而作为时间的函数提供来自所述阀的不同泄漏的气体的测量，

当将所述开关切换到所述第三位置时，在另一累积时间期间，随着所述参考气体样本被传送到所述光学室，执行多次吸收测量，并且

在所述另一累积时间之后，当所述控制器将所述开关切换到所述第二位置时，随着褶皱室气体被传送到所述光学室并流过所述光学室，作为时间的函数执行多次吸收测量，从而作为时间的函数提供来自所述褶皱的不同泄漏的气体的测量。

2.根据权利要求1所述的泄漏检测系统，其中调整所述密封的累积室的大小，以容纳单个喷雾罐。

3.根据权利要求1或2所述的泄漏检测系统，其中适于使用所述参考气体来净化所述光学室。

4.根据权利要求1或2所述的泄漏检测系统，其中所述光学检测器包括量子级联激光器。

5.根据权利要求1或2所述的泄漏检测系统，其中所述激光器具有与累积气体的峰值光吸收线的相匹配的波长。

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