CN106591600A - 一种低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法 - Google Patents
一种低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其利用预氧化含钛铁矿物粉末后进行气基还原，然后熔分得到生铁和高钛渣产品，与传统电炉冶炼钛渣工艺相比，能够在较低的900~1300℃的温度环境下还原1~5小时后在1500~1600℃的温度下熔分15~25分钟得到高钛渣产物，综合能耗更低，效率更高，降低了成本，达到了高效低耗低成本分离生铁和钛渣的目的，同时还提高了对铁元素的金属化回收率，也使得得到的高钛渣的品位更高；由此，本发明为生产高钛渣提供了一种新工艺，解决了现有技术中制备高钛渣工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，具体涉及一种低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法。
背景技术
钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。过去的几十年，世界各国致力于开发新的低成本钛冶炼工艺。储量丰富的钛铁矿是金属钛或钛白粉生产的主要原料，但其品位低，必须先经过富集处理为品位较高的富钛料。可见，富钛料的制备已成为钛工业生产过程的重要环节。
目前在工业生产中，对钛铁矿的利用主要是采用电炉熔炼法，该方法首先将钛铁矿与煤或焦炭在电炉中熔炼，电炉加热至1700℃以上，冶炼8个小时左右使钛铁矿中的铁氧化物还原为金属铁，在炉中实现渣铁分离，从而获得生铁和高钛渣，由于还原温度高、时间长，因此综合能耗较高。并且，由于在炉中实现渣铁分离，为了保证所得渣料的流动性，必须保持渣中含有持8~12%的FeO，一方面使得所得高炉渣的品位偏低，另一方面也导致了铁元素的金属化率不足，影响了对铁元素的回收率。可见，传统的电炉冶炼工艺制备高钛渣的方法存在着工艺复杂、成本高、能耗大等诸多问题，因此亟需一种新的低成本、低能耗、高效率的高钛渣制备工艺。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种低能耗、高效率的低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，以解决现有电炉冶炼工艺制备高钛渣存在的工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，包括如下步骤：
1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用；
2）对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，得到含钛铁矿物粉末氧化物；
3）将所得的含钛铁矿物粉末氧化物放入还原炉中，并向还原炉内持续通入还原性气体和惰性气体的混合气体，在900~1300℃的温度下进行还原，还原时间为1~5小时，并在还原处理过程中回收尾气；
4）还原完成后，将还原后所得的高钛渣粗品转入至熔分炉中，并向熔分炉内加入熔融催化剂后持续通入防氧化保护气体，在1500~1600℃的温度下进行熔分，熔分时间为15~25分钟，分离得到生铁和高钛渣产品。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述含钛铁矿物原料为钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿，且其中TiO2的质量百分含量大于30%。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤1）中，要求破碎所得钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒占总重量的60%以上。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤2）中，对含钛铁矿物粉末在温度为600~1100℃的氧化气氛环境中进行氧化处理，氧化时间为20~80分钟，且氧化气氛环境中氧气的体积百分含量占20%以上。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤3）中采用的还原性气体为CO、H2、CH4中的一种或几种的混合气体，或者为页岩气、天然气、煤气、沼气中的一种。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤3）中，向还原炉内通入的还原性气体和惰性气体的混合气体中，还原性气体的体积百分含量占30%以上。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤3）中，在还原处理的过程中回收的尾气用以进行分离处理，分离出其中的还原性气体重新加入到还原炉中参与还原反应，或者用以作为加热还原炉的燃料。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤4）中采用的熔融催化剂为Na2CO3，且熔融催化剂的添加量为高钛渣粗品总质量的1%~5%。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤4）中采用的防氧化保护气体为氩气、氮气或二氧化碳气体。
上述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，作为优选方案，所述步骤4）中，将步骤3）的还原处理的过程中回收的尾气进行分离处理，分离出其中的还原性气体作为防氧化保护气体的组成部分通入熔分炉内。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、利用预氧化含钛铁矿物粉末后进行气基还原，然后熔分得到生铁和高钛渣产品，与传统电炉冶炼钛渣工艺相比，能够在较低的900~1300℃的温度环境下还原1~5小时后在1500~1600℃的温度下熔分15~25分钟得到高钛渣产物，综合能耗更低，效率更高，降低了成本，达到了高效低耗低成本分离生铁和钛渣的目的。
2、本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，其气基还原过程中的尾气中含有未反应完全的还原性气体，能够加以回收再利用，进一步的节省还原加热能耗。
3、本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法中，其熔分过程中通过加入Na2CO3作为熔融催化剂，能够降低渣铁分离温度，流动性变好，避免了传统电炉冶炼工艺为了保证渣的流动性而必须在渣中保持8%~12%的FeO的方式，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高。
4、本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，为生产高钛渣提供了一种新工艺，解决了现有技术中制备高钛渣工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。
附图说明
图1是本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法的流程框图。
图2是本发明实施例一和实施例二中含钛铁矿物粉末氧化物在还原过程中的失重曲线图。
图3是本发明实施例一中制备所得高钛渣粗品的XRD物相图。
具体实施方式
针对于现有工艺中采用电炉熔融冶炼制备高钛渣，采用8~12%的FeO保持渣的流动性生产钛渣效率低、能耗高、成本大、工艺复杂的问题，本发明提供了一种生产高钛渣的新工艺，即低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法。
本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法流程如图1所示，具体包括如下步骤：
1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用。
该步骤中采用的含钛铁矿物原料可以是钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿，且其中TiO2含量最好能够大于30%，这样更有利于使得所得高钛渣产品的品位得到保证。而另一方面，通过破碎处理所得的钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒最好能够占总重量的60%以上，这样是为了有利于后续步骤中含钛铁矿物原料中的TiO2以及FeO能够较为充分地被接触还原。
2）对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，得到含钛铁矿物粉末氧化物。
含钛铁矿物中脉石含量多，结构致密，且多是共生矿，矿石选矿分离非常困难，造成了现有的含钛铁矿物冶炼工艺需要依靠1700℃以上的高温在电炉中还原熔分8小时后得到高钛渣产品和生铁，造成能耗较高。针对于这一问题，本发明在进行还原前，先对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，其作用是使得含钛铁矿物粉末中的晶体结构和物相发生改变，致使矿物还原变得容易，使其反应活化能降低25%以上，从而使得后期对其还原处理的温度得到降低、时间得以缩短，提升还原反应效率。具体操作时，由于是对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，优选采用流化床作为氧化炉，并且作为优选方案，最好对含钛铁矿物粉末在温度为600~1100℃的氧化气氛环境中进行氧化处理，氧化时间为20~80分钟，且氧化气氛环境中氧气含量占20%以上，以确保氧化充分。
3）将所得的含钛铁矿物粉末氧化物放入还原炉中，并向还原炉内持续通入还原性气体和惰性气体的混合气体，在900~1300℃的温度下进行还原，还原时间为1~5小时，并在还原处理过程中回收尾气。
该步骤中，由于是对含钛铁矿物粉末氧化物进行还原，还原炉优选采用流化床；还原过程中向还原炉内持续通入还原性气体和惰性气体的混合气体，控制还原炉内温度在900~1300℃的温度环境下进行气基还原1~5小时，使得含钛铁矿物粉末中的TiO2、FeO等氧化物被充分还原，得到含有金属铁和高钛渣成分的高钛渣粗品，免去了对含钛铁矿物粉末造球制粒的过程，并且由于此前的预氧化处理步骤使得含钛铁矿物粉末中的晶型和物相发生了改变，所得到的含钛铁矿物粉末氧化物的还原非常容易进行，在较低的900~1300℃的温度环境下还原1~5小时即可，还原温度低、还原时间较短。其中，所采用的还原性气体可以是CO、H2、CH4中的一种，也可以是CO、H2、CH4中几种的混合气体，或者可以采用页岩气、天然气、煤气或沼气，而惰性气体则优选采用成本较低的氩气；向还原炉内持续通入还原性气体和惰性气体的混合气体，一方面可以达到排出炉内空气、对含钛铁矿物粉末氧化物起到防氧化保护的作用，另一方面，利用还原性气体对含钛铁矿物粉末氧化物进行还原，因此混合气体中还原性气体的体积百分含量最好占30%以上，以使得还原炉内保持良好的还原气氛。该步骤中还原处理得到的尾气产物中，除了通入的惰性气体之外，尾气中的主要成分就是未反应完全的还原性气体（CO、H2、CH4等）以及少量的CO2或/和水蒸气，是高附加值产品，因此可以对尾气加以回收利用，且作为一种优选的回收利用方式，可以将回收的尾气进行分离处理，分离出其中的还原性气体重新加入到还原炉中参与还原反应，或者用以作为加热还原炉的燃料，从而进一步的帮助降低生产成本和能耗。
4）还原完成后，将还原后所得的高钛渣粗品转入至熔分炉中，并向熔分炉内加入熔融催化剂后持续通入防氧化保护气体，在1500~1600℃的温度下进行熔分，熔分时间为15~25分钟，分离得到生铁和高钛渣产品。
还原后所得的高钛渣粗品中主要含有金属铁和高钛渣成分，因此将其迅速转入至熔分炉中加入熔融催化剂进行熔分，所加入的熔融催化剂优选采用Na2CO3，其添加量为高钛渣粗品总质量的1%~5%，Na+离子的加入能够降低铁的熔点，使得渣铁分离温度变低，流动性变好，因此只需在1500~1600℃的温度下熔分15~25分钟，即可分离得到生铁和高钛渣产品；熔分过程中，向熔分炉内持续通入防氧化保护气体是为了防止高钛渣粗品以及分离所得的生铁和高钛渣产品被重新氧化，所采用的防氧化保护气体可以是氩气、氮气或二氧化碳气体；并且，作为一种更优选的方案，可以将步骤3）的还原处理的过程中回收的尾气进行分离处理，分离出其中未反应完全的还原性气体（CO、H2、CH4等）作为防氧化保护气体的组成部分通入熔分炉内，以保证熔分炉内具有一定的还原气氛，能够更好的避免高钛渣粗品以及分离所得的生铁和高钛渣产品被重新氧化。同时，由于本发明方法避免了传统电炉冶炼工艺为了保证渣的流动性而必须在渣中保持8%~12%的FeO的方式，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高。
总体而言，本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，通过先对含钛铁矿物进行氧化预处理，使得含钛铁矿物粉末中的晶体结构和物相发生改变，反应活化能降低，更容易被还原，从而先采用还原炉对氧化预处理后的含钛铁矿物粉末在较低的900~1300℃的温度环境下还原1~5小时，得到含有金属铁和高钛渣成分的高钛渣粗品，再转入至熔分炉内在1500~1600℃的温度下熔分15~25分钟，即可分离得到品位较高的高钛渣产品，同时能够对还原冶炼过程中所得尾气中的还原性气体成分加以回收再利用，相比于现有技术中需要在1700℃以上的高温环境下冶炼8个小时左右制备高钛渣的工艺而言，本发明方法的总能耗更低、制备效率更高，实现了低能耗、高效率的高钛渣制备工艺。
下面结合附图和具体实例对本发明做进一步的详细说明。
实例一：
本实施例采用TiO2质量百分含量为35%的钛精矿作为含钛铁矿物原料，按照本发明方法还原制备高钛渣，具体步骤如下：
1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用。
2）将含钛铁矿物粉末放入流化床中在600℃温度下氧化80分钟，得到含钛铁矿物粉末氧化物。
3）将所得的含钛铁矿物粉末氧化物放入作为还原炉的流化床中，并向还原炉内持续通入30%体积的CO（作为还原性气体）以及70%体积的氩气组成的混合气体，控制还原炉内温度在900℃的温度下还原5小时，并在还原处理过程中回收尾气，对回收的尾气用以进行分离处理得到未反应完全的CO气体，用以重新加入到还原炉中参与还原反应，或者用以作为加热还原炉的燃料。本实施例中记录了含钛铁矿物粉末氧化物在还原过程中的失重曲线，如图2中的曲线①所示；且经物相检测，本实施例所得的高钛渣粗品的XRD物相图如图3所示。
4）还原完成后，将还原后所得的高钛渣粗品转入至熔分电炉中，向熔分炉内加入高钛渣粗品总质量的1%的Na2CO3（作为熔融催化剂），然后向熔分电炉内持续通入氮气（作为防氧化保护气体），控制熔分电炉的温度在1600℃的温度下熔分15分钟，分离得到生铁和高钛渣产品。
实例二：
本实施例采用TiO2质量百分含量为32%的钛铁矿作为含钛铁矿物原料，按照本发明方法还原制备高钛渣，具体步骤如下：
1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用。
2）将含钛铁矿物粉末放入流化床中在1100℃温度下氧化20分钟，得到含钛铁矿物粉末氧化物。
3）将所得的含钛铁矿物粉末氧化物放入作为还原炉的流化床中，并向还原炉内持续通入总量40%体积的H2、CH4混合气（作为还原性气体）以及60%体积的氩气组成的混合气体，控制还原炉内温度在1000℃的温度下还原3小时，并在还原处理过程中回收尾气，对回收的尾气用以进行分离处理得到未反应完全的H2、CH4混合气。本实施例中记录了含钛铁矿物粉末氧化物在还原过程中的失重曲线，如图2中的曲线②所示。
4）还原完成后，将还原后所得的高钛渣粗品转入至熔分电炉中，向熔分炉内加入高钛渣粗品总质量的5%的Na2CO3（作为熔融催化剂），然后将步骤3）中所回收的尾气中分离得到的未反应完全的H2、CH4混合气通入熔分电炉内，并向熔分电炉内持续通入氩气，以H2、CH4和氩气的混合气体作为防氧化保护气体，控制熔分电炉的温度在1500℃的温度下熔分25分钟，分离得到生铁和高钛渣产品。
此外，还采用本发明方法进行了两次实施例，分别为实施例三和实施例四。各次实施例的主要参数和所得产物如下表所示。
通过上述各个实施例可以看到，本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，通过先对含钛铁矿物进行氧化预处理，使得含钛铁矿物的反应活化能降低，然后对氧化预处理后的含钛铁矿物粉末进行气基还原，能够在更低的温度条件下、通过更短的还原时间还原制备得到高钛渣祖品，最够经过熔分处理得到高钛渣，其综合能耗成本上得以降低，很好的解决了现有电炉冶炼工艺制备高钛渣存在的工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题，并且该方法所得到的高钛渣中由于不需要保持8%~12%的FeO含量，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高。
综上所述，本发明低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，利用预氧化含钛铁矿物粉末后进行气基还原，然后熔分得到生铁和高钛渣产品，与传统电炉冶炼钛渣工艺相比，能够在较低的900~1300℃的温度环境下还原1~5小时后在1500~1600℃的温度下熔分15~25分钟得到高钛渣产物，综合能耗更低，效率更高，降低了成本，达到了高效低耗低成本分离生铁和钛渣的目的；其气基还原过程中的尾气中含有未反应完全的还原性气体，能够加以回收再利用，进一步的节省还原加热能耗；其熔分过程中通过加入Na2CO3作为熔融催化剂，能够降低渣铁分离温度，流动性变好，避免了传统电炉冶炼工艺为了保证渣的流动性而必须在渣中保持8%~12%的FeO的方式，因此对铁元素的金属化率更高，铁元素回收率更高的同时也使得得到的高钛渣的品位更高；由此，本发明为生产高钛渣提供了一种新工艺，解决了现有技术中制备高钛渣工艺复杂、生产效率低、成本高昂、能耗大等问题。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将含钛铁矿物原料进行破碎处理，得到含钛铁矿物粉末备用；
2）对含钛铁矿物粉末进行氧化处理，得到含钛铁矿物粉末氧化物；
3）将所得的含钛铁矿物粉末氧化物放入还原炉中，并向还原炉内持续通入还原性气体和惰性气体的混合气体，在900~1300℃的温度下进行还原，还原时间为1~5小时，并在还原处理过程中回收尾气；
4）还原完成后，将还原后所得的高钛渣粗品转入至熔分炉中，并向熔分炉内加入熔融催化剂后持续通入防氧化保护气体，在1500~1600℃的温度下进行熔分，熔分时间为15~25分钟，分离得到生铁和高钛渣产品。
2.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述含钛铁矿物原料为钛精矿、钛铁矿、钛铁精矿或钒钛磁铁矿，且其中TiO2的质量百分含量大于30%。
3.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤1）中，要求破碎所得钛铁矿物粉末中粒度在小于100目的颗粒占总重量的60%以上。
4.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤2）中，对含钛铁矿物粉末在温度为600~1100℃的氧化气氛环境中进行氧化处理，氧化时间为20~80分钟，且氧化气氛环境中氧气的体积百分含量占20%以上。
5.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤3）中采用的还原性气体为CO、H2、CH4中的一种或几种的混合气体，或者为页岩气、天然气、煤气、沼气中的一种。
6.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤3）中，向还原炉内通入的还原性气体和惰性气体的混合气体中，还原性气体的体积百分含量占30%以上。
7.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤3）中，在还原处理的过程中回收的尾气用以进行分离处理，分离出其中的还原性气体重新加入到还原炉中参与还原反应，或者用以作为加热还原炉的燃料。
8.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤4）中采用的熔融催化剂为Na2CO3，且熔融催化剂的添加量为高钛渣粗品总质量的1%~5%。
9.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤4）中采用的防氧化保护气体为氩气、氮气或二氧化碳气体。
10.根据权利要求1所述低温气基还原含钛铁矿物粉末制备高钛渣的方法，其特征在于，所述步骤4）中，将步骤3）的还原处理的过程中回收的尾气进行分离处理，分离出其中的还原性气体作为防氧化保护气体的组成部分通入熔分炉内。
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