CN111440960B - 一种酸溶性钛渣的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：将含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂进行球磨混料，制成球团并干燥；在温度为1380‑1420℃的条件下进行半熔融还原，得到半熔融态的球团，整个反应过程向反应体系中通入混合气体，起到保护、还原和搅拌作用；将半熔融态球团破碎，得到渣铁混合物，并在破碎过程中将金属铁颗粒筛出；将渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液；将悬浊液过滤，烘干，即得钛渣。本发明能降低冶炼温度和冶炼时间，节能、高效、减少环境污染，使得生产效率高、生产流程短，耗酸量少，有效降低废弃污染物的产生，实现钛白的清洁生产。

Description

一种酸溶性钛渣的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属火法冶炼技术领域，特别涉及一种酸溶性钛渣的制备方法。
背景技术
我国的钛矿资源主要是钒钛磁铁矿和钛铁矿等相对低品位的钛资源，金红石矿较少。且随着钛工业的快速发展，世界各地的高品位钛矿物储量逐渐枯竭，低品位钛资源越加受到重视。目前，钛精矿有相当一部分要经过电炉熔炼加工成钛渣。钛渣又可分为高钛渣和低钛渣。高钛渣则主要用于氯化法钛白生产及海绵钛生产。低钛渣易于被硫酸所溶解，因此也叫酸溶性渣，用做硫酸法钛白原料。
由于国内钛精矿品位低，杂质含量高的特点，导致很难生产出高钛渣，因此适用于冶炼酸溶性钛渣。因此，钛渣是发展钛产业的重要基础保障环节。目前钛精矿仍是钛白生产企业的主要原料，只有少数使用钛渣、钛精矿混合生产。然而直接使用钛精矿生产硫酸法钛白将不可避免的产生大量尾渣及化学废物，对当地环境造成恶劣影响。而使用钛渣或者渣矿混合生产钛渣可有效降低硫酸法钛白生产过程中的污染问题，但由于涉及设备、工艺改进及成本问题，目前推广速度较慢。随着环保要求提升，酸溶性钛渣是我国发展钛产业的重要特色和趋势。
有数据统计显示：2015年中国酸溶渣占酸溶钛原料的比例仅为10%左右，远低于亚太地区的20.6%和欧洲的35%以上。目前，钛渣主要通过电炉熔炼法生产，占世界富钛原料产量的70%以，但电炉熔炼法会消耗了大量的电力，产生了大量的污染，消耗了大量的能源，效率低，这些都对环境产生了负面影响。如攀枝花钛铁矿精矿的电弧炉冶炼始终保持在1700°C下8~10h左右，炉渣中含有10-12%质量的FeO， 不仅耗能严重，且明显降低了钛渣的品位。
唐竹胜公开了一种酸溶性钛渣的制备方法，所得钛渣中二氧化钛含量较高，但是熔炼时间较长，需要4-6h，同时对于矿物原料需要磨细至325-400目，整体工艺能耗较高，时间长。孙志国和彭能分别采用电炉进行酸溶性钛渣的生产，耗时极长，工艺流程复杂，且所得酸溶性钛渣中二氧化钛的品位并无明显优势。杨保祥采用了喷水降温手段避免金红石相的产生，以提高钛渣的酸溶性，但是所得酸溶性钛渣的二氧化钛品位较低。而李化全采用的酸溶性钛渣制备方法，温度低能耗小，但是其中二氧化钛含量最高只有77.1%。综上可知，上述技术的优点不再赘述，但是它们都存在一定的劣，对比上述工艺，本发明可以规避掉相关的不足，例如能耗高、时间长、产品中钛品位低等，具有相对来说更好的经济技术指标。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明旨在克服现有酸溶性钛渣制备工艺存在的问题，解决的技术问题包括钛铁分离、金红石相产生、能耗高、反应时间长、原料适用性差等技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
S100:将含钛铁矿球磨后加入还原剂、添加剂和改性剂，送入混料机内混匀，制成球团并干燥：其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为100：12~14：6~8：3~5；
S200:将S100制备的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，冶炼温度为1380-1420℃，时间为70-90min，得到半熔融态的球团，整个反应过程中向反应体系通入混合气体；
S300:将S200中得到的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在破碎过程中将金属铁颗粒筛出；
S400:将S300中得到的渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液；
S500: 将S400中得到的悬浊液过滤，烘干，即得钛渣。
作为改进，所述S100中的还原剂为石墨或者焦炭。作用为将钛铁矿中的铁还原成金属铁，将钛铁矿中的钛还原成低价钛。
作为改进，所述S100中的添加剂为Na2CO3或NaOH或Na2SO4或Fe-Si或Na2B4O7。作用为作为助融剂降低反应物熔点，促进反应速率，并提供熔融状态来促进金属铁的聚集长大。
作为改进，所述S100中的改性剂为冶炼废渣含镁渣或废旧镁系耐火材料。
作为改进，所述S100中含钛矿磨细后粒度为48-150 μm。
作为改进，所述S200中所述混合气体通入方式可以为体系底部的侧吹或者底吹，或顶部插入气管至底部进行喷吹。
作为改进，所述S200中混合气体为惰性氩气和一氧化碳的混合气体，其中一氧化碳含量为混合气体总体积的0-10%。
作为改进，所述S400中将渣铁混合物进行湿磨循环n次，n≥1。
作为改进，所述S500中得到的钛渣中品位TiO2计75-80%，FeO含量5%-10%。
作为改进，所述S500中磁选后的金属铁真空烘干。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
（1）冶炼过程为半熔融态，铁粒为固态，部分钛渣为液态，金属铁可以很好的聚集长大，渣铁分离较好，铁的去除率可达到90%以上，剩下的铁以FeO的形式存在于钛渣中，有利于酸溶；反应温度较低，相比传统工艺反应时间时间短，可以有效降低能耗，并能减少污染。
（2）以含镁固废为改性剂，有效减少金红石相的产生，提高酸溶率，相比传统工艺，酸溶率从94%提高到97%左右。
（3）惰性还原气体的加入，促进反应进行，提高了反应效率，减少金红石相的产生，促进传热和传质，减少反应时间，反应周期从传统工艺的 120min及以上降低到60-90min，有效降低能耗。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
图2为半熔融还原机理图。
图3为本发明S300和S400中的选矿流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
本申请实施例采用重庆某厂的钛铁矿，并对其化学成分进行分析，得出其成分的质量分数如下表1所示：
表1钛铁矿的化学成分及含量（wt-%）
成分 TiO<sub>2</sub> FeO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> MnO MgO CaO V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> S
含量 45.73 32.41 17.09 2.68 0.78 0.59 0.26 0.198 0.163 0.094 <0.005
结合图1-图3，本发明的给9个实施例，实施例1～9的主要原料及用量如下表2所示：
表2实施例1～9主要原料及用量
含钛铁矿/kg 石墨/kg 碳酸钠/kg 含镁渣/kg
实施例1 100 12 6 3
实施例2 100 12 7 4
实施例3 100 12 8 5
实施例4 100 13 6 5
实施例5 100 13 7 4
实施例6 100 13 8 3
实施例7 100 14 6 3
实施例8 100 14 7 4
实施例9 100 14 8 5
实施例1：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至50 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：12：6：3。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气，获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1380℃，并恒温处理90min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例2：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至125 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：12：7：4。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气（含有5%的CO），获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1400℃，并恒温处理80min。
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例3：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至200 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：12：8：5。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气（含有10%的CO），获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1420℃，并恒温处理70min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例4：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至50 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：13：6：5。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气，获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1380℃，并恒温处理90min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例5：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至125 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：13：7：4。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气（含有5%的CO），获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1400℃，并恒温处理80min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例6：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至200 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：13：8：3。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气（含有10%的CO），获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1420℃，并恒温处理70min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例7：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至50 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：14：6：3。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气，获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1380℃，并恒温处理90min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例8：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至125 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：14：7：4。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气（含有5%的CO），获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1400℃，并恒温处理80min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
实施例9：一种酸溶性钛渣的制备方法，包括如下步骤：
（1）将钛铁矿和含镁渣球磨至200 μm左右，然后与石墨、添加剂Na2CO3一起送入混料机内混合均匀，制成球团并在120℃下干燥；其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为：100：14：8：5。
（2）将步骤（1）的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，同时通入氩气（含有10%的CO），获得半熔融态的球团；所述还原的条件为：控制反应温度为1420℃，并恒温处理70min.
（3）将步骤（2）的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在粗磨过程中将金属铁颗粒筛出；获得金属铁：
（4）将步骤（3）中的粗磨渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液。
（5）将步骤（4）中的悬浮液过滤，烘干，得到钛渣，磁选后的金属铁进行真空烘干，得到金属铁。
表3不同方法处理100g钛铁矿实验结果
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9
钛渣品位（TiO<sub>2</sub>） 77.77 78.22 79.32 78.31 79.86 81.63 77.32 77.96 78.42
钛渣中铁含量（%） 6.90 6.21 5.25 6.93 5.86 4.53 6.98 6.51 5.65
由表3实验数据可知，本申请方法进行酸溶性钛渣制备过程中，钛渣品位在77%以上、钛渣中铁含量在7%以下，本申请通过添加剂的添加，促进了钛铁矿的半熔融还原，获得了高品位钛渣，能降低反应温度和反应时间，节能、高效、减少环境污染。使得生产效率高、生产流程短，耗酸量少，有效降低废弃污染物的产生，实现钛白的清洁生产。
以上实施例中，采用湿磨磁选循环的方法进行渣铁分离，在以往的磁选过程中，导致磁选效果很差的原因有两个：部分金属铁长大程度不够，金属铁颗粒大小远远小于还原试样磁选所研磨的粒度大小，渣铁未充分分离，从而导致部分钛渣因包裹金属铁而被磁选，导致磁选效果差；磁选还原试样研磨过细，虽然将渣铁充分的分离，但由于颗粒过细且渣铁的粒度相似，因此在磁选过程中，铁颗粒会受磁团聚，团聚过程中会包裹着钛渣，形成团聚状态，不管是强磁还是弱磁，都会形成包裹着钛渣的团聚体，即使是后续搅拌，在靠近磁铁部分的团聚物也无法被散开。因此，采用湿磨磁选循环的工艺进行选矿，还原试样破碎入水，在水中研磨，由于钛渣的硬度低，随着研磨程度颗粒会越来越小，从而将内部包裹的金属铁漏出，由于金属铁硬度高，且不会悬浮于水中，而颗粒越来越小的钛渣则会悬浮于水中形成深黑色的悬浮液，然后进行磁选，此时会选出部分铁和包裹着铁的钛渣，然后换水，消磁，重新进行研磨。换出的悬浊液过滤则可得到钛渣，滤液则可以重新利用，如此进行，直至渣铁分离完全。此方法不仅使渣铁能够充分分离，还可阻止包裹着钛渣的团聚体的生成，最终使得渣铁能够有效的分离。表4为湿磨循环次数对渣铁分离效果的影响。
表4 湿磨循环的效果
次数 1 4 7 10 13 16 n
钛渣品位（TiO<sub>2</sub>） 58.73 64.32 70.67 76.36 79.89 81.01 81.63
钛渣中铁含量（%） 27.34 22.45 15.33 9.18 6.11 4.99 4.53
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100：将含钛铁矿球磨后加入还原剂、添加剂和改性剂，送入混料机内混匀，制成球团并干燥：其中，含钛铁矿、还原剂、添加剂和改性剂的质量比为100：12~14：6~8：3~5；
所述S100中的改性剂为冶炼废渣含镁渣或废旧镁系耐火材料；
S200：将S100制备的球团送入电炉中进行半熔融冶炼，冶炼温度为1380-1420℃，时间为70-90min，得到半熔融态的球团，整个反应过程中向反应体系通入混合气体；
S300：将S200中得到的半熔融态球团经破碎机破碎至粒径-50目占70-100%，得到渣铁混合物，并在破碎过程中将金属铁颗粒筛出；
S400：将S300中得到的渣铁混合物进行湿磨，湿磨过程中进行磁选，磁选物再次在干净水中湿磨，依次循环，钛渣悬浮于水中形成悬浊液；
S500：将S400中得到的悬浊液过滤，烘干，即得钛渣。
2.如权利要求1所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S100中的还原剂为石墨或者焦炭。
3.如权利要求1所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S100中的添加剂为Na2CO3或NaOH或Na2SO4或Fe-Si或Na2B4O7。
4.如权利要求1所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S100中含钛铁矿球磨后粒度为48-150 μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S200中所述混合气体通入方式为体系底部的侧吹或者底吹，或顶部插入气管至底部进行喷吹。
6.如权利要求5所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S200中混合气体为惰性氩气和一氧化碳的混合气体，其中一氧化碳含量为混合气体总体积的0-10%。
7.如权利要求5所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S400中将渣铁混合物进行湿磨循环n次，n≥1。
8.如权利要求7所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S500中得到的钛渣中品位TiO2计75-80%，FeO含量5%-10%。
9.如权利要求7所述的酸溶性钛渣的制备方法，其特征在于，所述S400中磁选后的金属铁真空烘干。
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