CN103451419A - 钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，包括钒钛氧化球团生产、钒钛氧化球团直接还原、金属化球团电炉熔分、含钒铁水提钒、熔分钛渣制钛白粉和钒渣制V2O5，本发明利用煤制气、焦炉煤气转化气或天然气作为还原剂还原钒钛磁铁矿，大大降低了传统高炉工艺对焦煤的依赖性，实现了冶炼能源多样化；本工艺实现了全钒钛磁铁矿的冶炼，冶炼中不再将普通铁矿混入钒钛磁铁矿进行混合冶炼，冶炼效率更高，冶炼中产生的熔分钛渣中的二氧化钛含量在50%以上，使炉渣可直接作为制取钛白的原料，使钒、钛、铁三种金属的回收率都得到提高；同时熔分钛渣和钒渣都可直接被利用，从而避免了炉渣堆存对环境造成的污染和对土地资源的占用。
Description
技术领域
本发明涉及一种冶炼工艺，特别涉及一种针对钒钛矿的冶炼工艺。
背景技术
攀西地区钒钛磁铁矿储量达100亿吨以上，且富含铁钒钛等多种有用元素，具有极高的综合利用价值。经过40多年的发展，该地区已经形成1000万吨以上的钒钛磁铁精矿生产能力，但钒钛磁铁矿的利用途径至今仍是传统的“高炉—转炉”流程，该流程尽管有技术成熟和巨大生产能力等优点，但至今仍存在固有的不足。一是因其对冶金焦的强烈依赖关系，造成攀西地区虽已探明60多亿吨煤炭资源，却仅有10亿吨焦煤可用于冶金生产，50亿吨非焦煤得不到就近利用。造成一方面大量冶金用煤不得不从外地采购，另一方面攀西非焦煤又不得不运往各地，这不仅造成经济上的大量浪费，并给道路运输造成极大压力。二是该工艺在处理多金属共生矿时综合回收利用能力低。由于钒钛资源特点和由此产生的技术障碍，该工艺仅能回收钒钛磁铁矿中的铁和钒，钛却以二氧化钛形式进入高炉渣，没有回收利用。三是不能实现全钒钛入炉冶炼，因高钛渣过粘，易堵塞高炉，因此尽管高炉技术日趋成熟，但高炉渣中二氧化钛含量仍要求在22%以下,这一不足决定钒钛料入炉比例必须低于60%。按年冶炼1000万吨钒钛磁铁矿计算，每年须配加600万吨左右的普通矿，并产生800万吨左右含二氧化钛22%左右的高炉渣，此种高炉渣既不能作为再生资源循环利用，也不具备综合回收价值，现目前只能就近堆存，造成土地、环保压力巨大，同时年流失二氧化钛达120万吨。
因此，针对钒钛磁铁矿需要对现有技术中的钒钛磁铁矿冶炼工艺进行改进，消除冶炼工艺对冶金焦炭的依赖性，提高对钒钛磁铁矿中铁、钒、钛三种金属的回收率，实现对百分之百的钒钛磁铁矿冶炼。
由于高炉冶炼钒钛磁铁矿不能回收钛，现有技术中，中国专利CN201210377607.2提到一种用竖炉还原-电炉熔分综合利用钒钛磁铁矿的方法，竖炉内还原4～6小时，熔融分离后获得铁水和熔渣，熔渣中含钒钛，用于提钒和提钛。此技术的缺点是：竖炉内还原时间过长，工业实施困难；熔分后钒进入渣中，后续提钒渣量大难以实现经济回收。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，其能消除冶炼工艺对冶金焦炭的依赖性，提高对钒钛磁铁矿中钒、钛、铁三种金属的回收率，实现对全钒钛磁铁矿冶炼，不需再进行钒钛磁铁矿和普通矿的合炉冶炼。
本发明钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，包括钒钛氧化球团生产、钒钛氧化球团直接还原、金属化球团电炉熔分、含钒铁水提钒、熔分钛渣制钛白粉和钒渣制V2O5；
a、钒钛氧化球团生产：将钒钛铁精矿与粘结剂和水混合造球团，按质量百分比计：钒钛铁精矿中粒径小于0.074毫米的钒钛铁精矿占80～85%，钒钛铁精矿与粘结剂和水组成的混合造球原料中：粘结剂占1.0～2.0%、水分占6.5～7.5%；球团直径为10～16mm，球团经预热后焙烧得钒钛氧化球团；
b、钒钛氧化球团直接还原：将钒钛氧化球团由竖炉顶部装入，将温度在900～1100℃，压力在0.35～0.65MPa的还原煤气通入竖炉与钒钛氧化球团进行还原2～3小时，反应完毕所得的金属化球团通过竖炉底部排出；
c、金属化球团电炉熔分：将金属化球团装入熔分电炉，熔分温度1600～1700℃，配碳量2-6%，炉渣碱度0.7-1.3，熔分时间50-70min，冶炼完毕通过出渣口排出熔分钛渣，通过出铁口排出含钒铁水；
d、含钒铁水提钒：往含钒铁水中吹氧获得铁水和钒渣；
e、熔分钛渣制钛白粉：将熔分钛渣磨成粉状，再将粉状熔分钛渣与浓硫酸混合酸解，酸解完毕用水浸出并过滤得钛液，钛液经水解、过滤、煅烧制得合格钛白粉；
f、钒渣制V2O5：将钒渣磨成粉状，再将粉状钒渣与碳酸钠混合氧化焙烧，生成含可溶性钒酸盐的产物，然后经水浸过滤、沉淀、煅烧制得合格的片状V2O5。
进一步，a、氧化球团生产：预热温度为800～950℃，预热气氛中空气与煤气的体积比为12.7～21.6；焙烧温度为1000～1200℃，焙烧气氛中空气与煤气的体积比为11.7～15.8。
进一步，b、钒钛氧化球团直接还原：还原煤气在循环流动中对钒钛氧化球团进行还原，其循环方式为：还原煤气经还原反应后成为炉顶气，炉顶气进入烟道换热器放热，释放热量后的炉顶气一部分经脱水和除尘处理后进入加压站被加压，被加压后的气体经脱出CO2处理后与新还原煤气混合，混合后的气体进入烟道换热器被预热，预热后的混合气体进入加热炉被加热至规定温度后进入竖炉，释放热量后的另一部分炉顶气被引入加热炉作为燃料。
进一步，所述还原煤气为煤制气、焦炉煤气转化气或天然气。
本发明的有益效果：本发明钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，利用煤气作为还原剂还原钒钛磁铁矿，大大降低了传统高炉工艺对焦煤的依赖性，实现了冶炼能源多样化；本工艺实现了全钒钛磁铁矿的冶炼，冶炼中不再将普通铁矿混入钒钛磁铁矿进行混合冶炼，冶炼效率更高，冶炼中产生的熔分钛渣中的二氧化钛含量在50%以上，使炉渣可直接作为制取钛白的原料，使钒、钛、铁三种金属的回收率都得到提高；同时熔分钛渣和钒渣都可直接被利用，从而避免了炉渣堆存对环境造成的污染和对土地资源的占用。
附图说明
图1为本发明钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法的工艺流程图；
图2为还原煤气的循环图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例一：如图所示，本实施例钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，包括钒钛氧化球团生产、钒钛氧化球团直接还原、金属化球团电炉熔分、含钒铁水提钒、熔分钛渣制钛白粉和钒渣制V2O5，
a、钒钛氧化球团生产：将钒钛铁精矿与粘结剂和水混合造球团，按质量百分比计：钒钛铁精矿中粒径小于0.074毫米的钒钛铁精矿占80%，钒钛铁精矿与粘结剂和水组成的混合造球原料中：粘结剂占1.0%、水分占6.5%；球团直径为10mm，球团经预热后焙烧得钒钛氧化球团；
b、钒钛氧化球团直接还原：将钒钛氧化球团由竖炉顶部装入，将温度在900℃，压力在0.35MPa的还原煤气通入竖炉与钒钛氧化球团进行还原2小时，反应完毕所得的金属化球团通过竖炉底部排出；
c、金属化球团电炉熔分：将金属化球团装入熔分电炉，熔分温度1600℃，配碳量2%，炉渣碱度0.7，熔分时间50min，冶炼完毕通过出渣口排出熔分钛渣，通过出铁口排出含钒铁水；采用本电炉熔分工艺，钒元素在铁水中富集，钛元素在炉渣中富集，熔分完成后获得含钒铁水和熔分钛渣；
d、含钒铁水提钒：往含钒铁水中吹氧获得铁水和钒渣；
e、熔分钛渣制钛白粉：将熔分钛渣磨成粉状，再将粉状熔分钛渣与浓硫酸混合酸解，酸解完毕用水浸出并过滤得钛液，钛液经水解、过滤、煅烧制得合格钛白粉；
f、钒渣制V2O5：将钒渣磨成粉状，再将粉状钒渣与碳酸钠混合氧化焙烧，生成含可溶性钒酸盐的产物，然后经水浸过滤、沉淀、煅烧制得合格的片状V2O5。
本实施例中，a、氧化球团生产：预热温度为800℃，预热气氛中空气与煤气的体积比为12.7；焙烧温度为1000℃，焙烧气氛中空气与煤气的体积比为11.7。
本实施例中，b、钒钛氧化球团直接还原：还原煤气在循环流动中对钒钛氧化球团进行还原，其循环方式为：还原煤气经还原反应后成为炉顶气，炉顶气进入烟道换热器放热，释放热量后的炉顶气一部分经脱水和除尘处理后进入加压站被加压，被加压后的气体经脱出CO2处理后与新还原煤气混合，混合后的气体进入烟道换热器被预热，预热后的混合气体进入加热炉被加热至规定温度后进入竖炉，释放热量后的另一部分炉顶气被引入加热炉作为燃料。
本实施例中，所述还原煤气为煤制气。
在本实施例工艺条件下制得的钒钛氧化球团，经检测其低温粉化性能指标+6.3mm大于80%，平均抗压大于1800N/个，转鼓指数大于93%，氧化球团强度好，粉化率低。
本实施例中，炉顶气被循环利用，炉顶气中含有大量的H2和CO，对炉顶气进行循环利用可节约大量能源，提高了还原煤气的利用率。
在实践中采用本工艺冶炼钒钛磁铁矿，全部以钒钛磁铁矿作为冶炼原料，不需加入普通铁矿石，经检测金属化球团的金属化率达到90.0%以上，并且经实践，还原煤气采用焦炉煤气转化气或天然气也能得到前述结果；电炉熔分过程铁回收率达到96.5%以上，以钒渣形式回收钒，钒回收率达到85.0%以上，以熔分钛渣形式回收钛，钛回收率达到99%以上，熔分钛渣中的二氧化钛含量达到50.0%以上，可以直接作为制取钛白的原料，大大提高了钛的回收率。同时因为钒渣和熔分钛渣均可被直接利用，从而避免了钒渣和熔分钛渣堆积对环境造成的污染和对土地资源的占用。
实施例二：本实施例钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，包括钒钛氧化球团生产、钒钛氧化球团直接还原、金属化球团电炉熔分、含钒铁水提钒、熔分钛渣制钛白粉和钒渣制V2O5，
a、钒钛氧化球团生产：将钒钛铁精矿与粘结剂和水混合造球团，按质量百分比计：钒钛铁精矿中粒径小于0.074毫米的钒钛铁精矿占82.5%，钒钛铁精矿与粘结剂和水组成的混合造球原料中：粘结剂占1.5%、水分占7%；球团直径为15mm，球团经预热后焙烧得钒钛氧化球团；
b、钒钛氧化球团直接还原：将钒钛氧化球团由竖炉顶部装入，将温度在1000℃，压力在0.5MPa的还原煤气通入竖炉与钒钛氧化球团进行还原1.5小时，反应完毕所得的金属化球团通过竖炉底部排出；
c、金属化球团电炉熔分：将金属化球团装入熔分电炉，熔分温度1650℃，配碳量4%，炉渣碱度1.0，熔分时间60min，冶炼完毕通过出渣口排出熔分钛渣，通过出铁口排出含钒铁水；采用本电炉熔分工艺，钒元素在铁水中富集，钛元素在炉渣中富集，熔分完成后获得含钒铁水和熔分钛渣；
d、含钒铁水提钒：往含钒铁水中吹氧获得铁水和钒渣；
e、熔分钛渣制钛白粉：将熔分钛渣磨成粉状，再将粉状熔分钛渣与浓硫酸混合酸解，酸解完毕用水浸出并过滤得钛液，钛液经水解、过滤、煅烧制得合格钛白粉；
f、钒渣制V2O5：将钒渣磨成粉状，再将粉状钒渣与碳酸钠混合氧化焙烧，生成含可溶性钒酸盐的产物，然后经水浸过滤、沉淀、煅烧制得合格的片状V2O5。
本实施例中，a、氧化球团生产：预热温度为900℃，预热气氛中空气与煤气的体积比为17；焙烧温度为1100℃，焙烧气氛中空气与煤气的体积比为14。
本实施例中，b、钒钛氧化球团直接还原：还原煤气在循环流动中对钒钛氧化球团进行还原，其循环方式为：还原煤气经还原反应后成为炉顶气，炉顶气进入烟道换热器放热，释放热量后的炉顶气一部分经脱水和除尘处理后进入加压站被加压，被加压后的气体经脱出CO2处理后与新还原煤气混合，混合后的气体进入烟道换热器被预热，预热后的混合气体进入加热炉被加热至规定温度后进入竖炉，释放热量后的另一部分炉顶气被引入加热炉作为燃料。
本实施例中，所述还原煤气为焦炉煤气转化气。
在本实施例工艺条件下制得的钒钛氧化球团，经检测其低温粉化性能指标+6.3mm大于80%，平均抗压大于1800N/个，转鼓指数大于93%，氧化球团强度好，粉化率低。
本实施例中，炉顶气被循环利用，炉顶气中含有大量的H2和CO，对炉顶气进行循环利用可节约大量能源，提高了还原煤气的利用率。
在实践中采用本工艺冶炼钒钛磁铁矿，全部以钒钛磁铁矿作为冶炼原料，经检测金属化球团的金属化率达到90.0%以上，并且经实践还原煤气为煤制气或天然气也能得到前述结果；电炉熔分过程铁回收率达到96.5%以上，以钒渣形式回收钒，钒回收率达到85.0%以上，以熔分钛渣形式回收钛，钛回收率达到99%以上，熔分钛渣中的二氧化钛含量达到50.0%以上，可以直接作为制取钛白的原料，大大提高了钛的回收率。同时因为钒渣和熔分钛渣均可被直接利用，从而避免了钒渣和熔分钛渣堆积对环境造成的污染和对土地资源的占用。
实施例三：本实施例钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，包括钒钛氧化球团生产、钒钛氧化球团直接还原、金属化球团电炉熔分、含钒铁水提钒、熔分钛渣制钛白粉和钒渣制V2O5，
a、钒钛氧化球团生产：将钒钛铁精矿与粘结剂和水混合造球团，按质量百分比计：钒钛铁精矿中粒径小于0.074毫米的钒钛铁精矿占85%，钒钛铁精矿与粘结剂和水组成的混合造球原料中：粘结剂占2.0%、水分占7.5%；球团直径为16mm，球团经预热后焙烧得钒钛氧化球团；
b、钒钛氧化球团直接还原：将钒钛氧化球团由竖炉顶部装入，将温度在1100℃，压力在0.65MPa的还原煤气通入竖炉与钒钛氧化球团进行还原3小时，反应完毕所得的金属化球团通过竖炉底部排出；
c、金属化球团电炉熔分：将金属化球团装入熔分电炉，熔分温度1700℃，配碳量6%，炉渣碱度1.3，熔分时间70min，冶炼完毕通过出渣口排出熔分钛渣，通过出铁口排出含钒铁水；采用本电炉熔分工艺，钒元素在铁水中富集，钛元素在炉渣中富集，熔分完成后获得含钒铁水和熔分钛渣；
d、含钒铁水提钒：往含钒铁水中吹氧获得铁水和钒渣；
e、熔分钛渣制钛白粉：将熔分钛渣磨成粉状，再将粉状熔分钛渣与浓硫酸混合酸解，酸解完毕用水浸出并过滤得钛液，钛液经水解、过滤、煅烧制得合格钛白粉；
f、钒渣制V2O5：将钒渣磨成粉状，再将粉状钒渣与碳酸钠混合氧化焙烧，生成含可溶性钒酸盐的产物，然后经水浸过滤、沉淀、煅烧制得合格的片状V2O5。
本实施例中，a、氧化球团生产：预热温度为950℃，预热气氛中空气与煤气的体积比为21.6；焙烧温度为1200℃，焙烧气氛中空气与煤气的体积比为5.8。
本实施例中，b、钒钛氧化球团直接还原：还原煤气在循环流动中对钒钛氧化球团进行还原，其循环方式为：还原煤气经还原反应后成为炉顶气，炉顶气进入烟道换热器放热，释放热量后的炉顶气一部分经脱水和除尘处理后进入加压站被加压，被加压后的气体经脱出CO2处理后与新还原煤气混合，混合后的气体进入烟道换热器被预热，预热后的混合气体进入加热炉被加热至规定温度后进入竖炉，释放热量后的另一部分炉顶气被引入加热炉作为燃料。
本实施例中，所述还原煤气为天然气。
在本实施例工艺条件下制得的钒钛氧化球团，经检测其低温粉化性能指标+6.3mm大于80%，平均抗压大于1800N/个，转鼓指数大于93%，氧化球团强度好，粉化率低。
本实施例中，炉顶气被循环利用，炉顶气中含有大量的H2和CO，对炉顶气进行循环利用可节约大量能源，提高了还原煤气的利用率。
在实践中采用本工艺冶炼钒钛磁铁矿，全部以钒钛磁铁矿作为冶炼原料，不需加入普通铁矿石，经检测金属化球团的金属化率达到90.0%以上，并且经实践，还原煤气为煤制气或焦炉煤气转化气也等得到前述结果；电炉熔分过程铁回收率达到96.5%以上，以钒渣形式回收钒，钒回收率达到85.0%以上，以熔分钛渣形式回收钛，钛回收率达到99%以上，熔分钛渣中的二氧化钛含量达到50.0%以上，可以直接作为制取钛白的原料，大大提高了钛的回收率。同时因为钒渣和熔分钛渣均可被直接利用，从而避免了钒渣和熔分钛渣堆积对环境造成的污染和对土地资源的占用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，其特征在于：包括钒钛氧化球团生产、钒钛氧化球团直接还原、金属化球团电炉熔分、含钒铁水提钒、熔分钛渣制钛白粉和钒渣制V2O5，
a、钒钛氧化球团生产：将钒钛铁精矿与粘结剂和水混合造球团，按质量百分比计：钒钛铁精矿中粒径小于0.074毫米的钒钛铁精矿占80～85%，钒钛铁精矿与粘结剂和水组成的混合造球原料中：粘结剂占1.0～2.0%、水分占6.5～7.5％；球团直径为10～16mm，球团经预热后焙烧得钒钛氧化球团；
b、钒钛氧化球团直接还原：将钒钛氧化球团由竖炉顶部装入，将温度在900～1100℃，压力在0.35～0.65MPa的还原煤气通入竖炉与钒钛氧化球团进行还原2～3小时，反应完毕所得的金属化球团通过竖炉底部排出；
c、金属化球团电炉熔分：将金属化球团装入熔分电炉，熔分温度1600～1700℃，配碳量2-6%，炉渣碱度0.7-1.3，熔分时间50-70min，冶炼完毕通过出渣口排出熔分钛渣，通过出铁口排出含钒铁水；
d、含钒铁水提钒：往含钒铁水中吹氧获得铁水和钒渣；
e、熔分钛渣制钛白粉：将熔分钛渣磨成粉状，再将粉状熔分钛渣与浓硫酸混合酸解，酸解完毕用水浸出并过滤得钛液，钛液经水解、过滤、煅烧制得合格钛白粉；
f、钒渣制V2O5：将钒渣磨成粉状，再将粉状钒渣与碳酸钠混合氧化焙烧，生成含可溶性钒酸盐的产物，然后经水浸过滤、沉淀、煅烧制得合格的片状V2O5。
2.根据权利要求1所述的钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，其特征在于：
a、氧化球团生产：预热温度为800～950℃，预热气氛中空气与煤气的体积比为12.7～21.6；焙烧温度为1000～1200℃，焙烧气氛中空气与煤气的体积比为11.7～15.8。
3.根据权利要求1所述的钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，其特征在于：
b、钒钛氧化球团直接还原：还原煤气在循环流动中对钒钛氧化球团进行还原，其循环方式为：还原煤气经还原反应后成为炉顶气，炉顶气进入烟道换热器放热，释放热量后的炉顶气一部分经脱水和除尘处理后进入加压站被加压，被加压后的气体经脱出CO2处理后与新还原煤气混合，混合后的气体进入烟道换热器被预热，预热后的混合气体进入加热炉被加热至规定温度后进入竖炉，释放热量后的另一部分炉顶气被引入加热炉作为燃料。
4.根据权利要求1所述的钒钛矿竖炉还原-电炉熔分深还原回收铁、钒、钛的方法，其特征在于：所述还原煤气为煤制气、焦炉煤气转化气或天然气。
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