CN108405874B - 一种微米级球形铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微米级球形铁粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。该方法为：将超纯铁精矿粉筛分干燥后，与含甲烷的还原气体通入输送反应器中，超纯铁精矿粉在输送反应器高温区进行快速还原，还原温度为1200～1600℃，还原时间为1～50s，还原后得到铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区时迅速降温，并凝固形成球形铁碳合金粉末；收集球形铁碳合金粉末；送入流化床中，进行二次精还原过程，得到金属化率≥99％的微米级球形铁粉。该方法缩短反应时间，操作简便，有效地制取球形度高、氧含量低、产品粒度分布窄、且不易被氧化的微米级球形铁粉。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种微米级球形铁粉的制备方法。
背景技术
粉末冶金是以金属粉末与非金属粉末的混合物为原料，通过压制成型，烧结和后续处理，最终获得各种材料和制品的技术，是一项飞速发展的新兴技术。铁粉作为铁基粉末冶金的主要原料，是粉末冶金中用量最大的一类粉末。随着技术的进步，铁粉在冶金、化工、电子、磁性材料传感器等方面均得到开发应用，同时也对粉末的质量提出更高的要求。球形铁粉作为一种高性能的金属粉末，主要应用于金属增材制造、注射成型等先进技术，尤其在增材制造领域上的应用，具有重大意义。
目前，球形铁粉末的生产工艺主要有羟基法工艺和雾化法工艺。羟基法工艺是通过CO与铁在高压下反应，得到油状物Fe(CO)5，并加以冷凝收集，再使Fe(CO)5分解得到铁粉，这种方法制得的铁粉具有球形度好、接近单一粒度分布、低孔隙度、高纯度等特点，但由于羟基金属气体有剧毒，需要完备的封闭生产系统，因此生产成本高；雾化法工艺是通过雾化喷嘴产生高压高速的流体，飞速冲击熔融金属液流，将熔体液流粉碎成很细的液滴并迅速冷凝得到微细金属粉末，常用的雾化介质为水或者气体，相应的称为水雾化和气雾化，水雾化制备金属细粉收得率高，冷却速度快，但粉末氧含量高，形状不规则，通常为片状，气雾化制备的粉末粒度小、球形度高、氧含量低。采用雾化法工艺生产球形粉末，具有能耗大的缺陷，同时对喷嘴的要求高。
专利CN107199347A公开了超细球形铁粉的制备方法，将氧化钙与氧化铁粉，球磨混合后还原，得到铁酸钙后，将其加热获得纳米铁，该方法制备的铁粉细小，粒度均匀，但球形度不高。专利CN104308170A公开了一种超细铁粉的生产方法，在流态化炉中采用弱还原气体还原液相合成的草酸亚铁，还原温度为350～500℃，可获得球形度好的超细铁粉，但还原时间过长，需要1～3小时反应。专利CN107127348A公开了一种MIM用金属粉末的制备方法，采用水雾化法、还原法或电解法制备金属粉末，再采用整形处理装置在保护气氛下进行整形球化处理，获得MIM用微细、近球形金属粉末。
球形铁粉的制取方法中，虽然羟基法工艺和雾化法工艺已经得到实际应用，但存在生产过程复杂、设备投资大、生产成本高等问题。为了促进金属粉末材料的发展应用，开发球形率高，粒度细小，低成本的粉末制备技术是目前工业对粉末制备者的迫切要求。
发明内容
针对现有的球形铁粉生产工艺的复杂性，本发明提供了一种微米级球形铁粉的制备方法，该方法是以超纯铁精矿粉为原料，直接还原制取微米级球形铁粉，其目的在于简化球形铁粉的生产工艺。该方法以甲烷或甲烷与氢气的混合气为还原剂，携带矿粉进入反应器中进行快速还原，矿粉在反应器中经过还原、渗碳、熔化、凝固等过程后生成球状铁碳合金粉末，再通过流化床进行二次精还原处理，降低粉末中碳和氧等杂质的含量。该方法缩短反应时间，操作简便，有效地制取球形度高、氧含量低、产品粒度分布窄、且不易被氧化的微米级球形铁粉。
本发明技术解决方案为：
本发明的一种微米级球形铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，超纯铁精矿粉预处理
将超纯铁精矿粉筛分，得到粒径≤100μm的超纯铁精矿粉，然后干燥，至超纯铁精矿粉中水分的质量百分数≤1％，得到干燥后的超纯铁精矿粉；
所述的超纯铁精矿粉中，TFe的质量百分含量≥71.5％；
步骤2，快速还原
(1)将含甲烷的还原气体与干燥后的超纯铁精矿粉通入输送反应器中，超纯铁精矿粉伴随含甲烷的还原气体流动，超纯铁精矿粉流经输送反应器高温区时进行快速还原，生成铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区时迅速降温，铁碳熔滴凝固形成球形铁碳合金粉末；
其中，含甲烷的还原气体中含有的成分及各个成分的体积分数为：甲烷为5～20％，氢气为0～90％，余量为惰性气体；
按质量比，干燥后的超纯铁精矿粉：含甲烷的还原气体＝1：(1～10)；
所述的快速还原，还原温度为1200～1600℃，还原时间为1～30s；
球形铁碳合金粉末的金属化率≥90％；
(2)收集球形铁碳合金粉末；
步骤3，二次精还原
将球形铁碳合金粉末送入流化床中，进行二次精还原过程，得到金属化率≥99％的微米级球形铁粉；
其中，还原气氛为氢气、或氢气和惰性气体的混合气，其中，混合气中，氢气的体积分数≥50％；
所述的二次精还原，还原温度为600～1000℃，还原时间为0.5～2h。
采用上述制备方法制备的微米级球形铁粉，其平均粒径为≤100μm，球形度好，形状规则，金属化率≥99％。
所述的步骤2(1)中，所述的输送反应器，采用两段式设计，分别为高温区和冷却区，高温区的温度为≥1200℃，冷却区的温度为≤1000℃。
所述的步骤2(1)中，所述的降温，温度≤1000℃。
所述的步骤2(1)中，含甲烷的还原气体和干燥后的超纯铁精矿粉在输送反应器中同向运动或逆向流动。作为优选，气固两相流在输送反应器中同向向下运动。
所述的步骤2(1)中，所述的含甲烷的还原气体中，惰性气体优选为氮气或氩气中的一种或两种混合。
所述的步骤2(2)中，所述的球形铁碳合金粉末，其含碳量可调，碳的质量百分数范围为2.11～5％。
所述的步骤3中，所述的还原气氛优选为氢气或分解氨，所述的分解氨中，含有的气体及各个气体的体积分数为：氢气≥50％，余量为氮气。
本发明的一种微米级球形铁粉的制备方法，其原理为：
由于超纯铁精矿粉粒径≤100μm，且还原过程中为超纯铁精矿粉悬浮还原，强化了颗粒与气体间的传热、传质过程，使得还原反应能够在几秒内完成。还原过程中采用甲烷和氢气作为还原剂，还原生成的金属铁粉催化甲烷分解，并与甲烷分解的碳粉发生渗碳反应进而生成铁碳合金粉末，当还原温度高于铁碳合金粉末的熔点时，铁粉开始熔化并自然收缩为球形粉末，经过冷却后获得微米级球形铁粉。还原过程中通过调整还原气体的气速来调整矿粉的还原时间，通过调整还原温度及还原气氛来调整还原铁粉的金属化率，通过调节还原气氛中的甲烷与氢气的比例进而控制铁粉的渗碳量，使获得的铁碳合金粉末能够在还原过程中熔化。还原后的铁碳合金粉末进行二次精还原，根据铁粉中碳氧的含量确定不同的还原温度、时间及气氛，二次精还原后获得金属化率不小于99.0％的球形铁粉。
本发明的一种微米级球形铁粉的制备方法，是利用气固还原法制备微米级球形铁粉，与现有的技术相比本工艺具有以下优点：
(1)节约能源：本发明不需要将金属铁熔化，而是利用还原过程中金属铁颗粒渗碳并发生熔化的原理制备球形粉末，生产温度为1200～1600℃，而雾化法工艺制备球形铁粉的生产温度在1550℃以上，因此本工艺有效的降低了球形铁粉的生产温度，节约能源，降低生产成本。
(2)产品优质：本发明采用TFe质量分数≥71.5％的超纯铁精矿作为原料进行还原，生成的铁粉杂质少、纯度高；通过控制超纯铁精矿的粒径进而控制生产的球形粉末的粒径，且粒径均匀；熔于金属铁中的碳阻碍铁粉的再氧化过程，因此这种方法制备的金属粉末具有极低的氧含量；本发明应用粉末熔化后自然收缩为球形的能量最低原理而设计，其球形度较水雾化法好。
(3)低碳环保：还原过程中采用以甲烷或甲烷与氢气的混合气为还原剂，相对于煤粉与焦炭等还原过程，有效地减少CO2排放，减轻环境负荷。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2采用的输送反应器装置的结构示意图；
图2为本发明实例1制备的微米级球形铁粉的扫描电镜图；
图3为本发明实例1制备的微米级球形铁粉的横截面扫描电镜图；
图4为本发明实施例3采用的输送反应器装置的结构示意图；
图5为本发明实施例4采用的输送反应器装置的结构示意图。
图中，1为输送反应器，2为气固分离装置，1-1为输送反应器的炉管，1-2为输送反应器高温区，1-3为输送反应器冷却区，A为超纯铁精矿粉，B为含甲烷的还原气体，C为球形铁碳合金粉末，D为还原尾气。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，采用的超纯铁精矿粉的化学成分及各个成分按重量百分数计列于表1。
表1超纯铁精矿粉主要化学成分(按重量百分含量)
实施例1
一种微米级球形铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，超纯铁精矿粉预处理
将超纯铁精矿粉进行筛分，得到粒径为20～40μm的超纯铁精矿粉，然后放入干燥箱中干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为3h，至超纯铁精矿粉中水分的质量百分数低于1％，得到干燥后的超纯铁精矿粉；
步骤2，快速还原
(1)采用图1所示实验装置进行快速还原，将含甲烷的还原气体B与干燥后的超纯铁精矿粉A通入输送反应器1中，含甲烷的还原气体B和超纯铁精矿粉A在输送反应器的炉管1-1中同向向下运动，流经输送反应器高温区1-2时进行快速还原，生成铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区1-3时迅速降温，铁碳熔滴凝固形成球形铁碳合金粉末C；其中，含甲烷的还原气体中含有的成分及各个成分的体积分数为：甲烷为5％，氮气为95％；
按质量比，干燥后的超纯铁精矿粉：含甲烷的还原气体＝1：5；
所述的快速还原，还原温度为1277℃，还原时间为6.7s；
所述的输送反应器，采用两段式设计，分别为高温区和冷却区，高温区的温度为1277℃，冷却区的温度为700℃。
(2)在输送反应器底部收集球形铁碳合金粉末C；经检测球形铁碳合金粉末C中TFe的质量分数为92％，C的质量分数为5.0％。
在输送反应器下部侧方收集还原尾气D。
步骤3，二次精还原
将球形铁碳合金粉末送入流化床中，进行二次精还原过程，还原温度为800℃，还原时间为1h，还原气氛为氢气，氢气体积分数为100％，得到金属化率(TFe)为99％的微米级球形铁粉；
对本实施例制备的微米级球形铁粉进行分析，其扫描电镜图如图2所示，其横截面扫描电镜图如图3所示，由图可知微米级球形铁粉平均粒径为30μm，球形度高，且粒度均匀，产物内部致密无杂质。
实施例2
一种微米级球形铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，超纯铁精矿粉预处理
将超纯铁精矿粉进行筛分，得到粒径为20～40μm的超纯铁精矿粉，然后放入干燥箱中干燥，干燥温度为130℃，干燥时间为3h，至超纯铁精矿粉中水分的质量百分数低于1％，得到干燥后的超纯铁精矿粉；
步骤2，快速还原
(1)采用图1所示实验装置进行快速还原，将含甲烷的还原气体B与干燥后的超纯铁精矿粉A通入输送反应器1中，含甲烷的还原气体B和超纯铁精矿粉A在输送反应器的炉管1-1中同向向下运动，流经输送反应器高温区1-2时进行快速还原，生成铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区1-3时迅速降温，铁碳熔滴凝固形成球形铁碳合金粉末C；其中，含甲烷的还原气体中含有的成分及各个成分的体积分数为：甲烷为5％，氮气为95％；
按质量比，干燥后的超纯铁精矿粉：含甲烷的还原气体＝1：5；
所述的快速还原，还原温度为1227℃，还原时间为6.6s；
所述的输送反应器，采用两段式设计，分别为高温区和冷却区，高温区的温度为1227℃，冷却区的温度为600℃。
(2)在输送反应器底部收集球形铁碳合金粉末C；经检测球形铁碳合金粉末中TFe的质量分数为90％，C的质量分数为2.9％。
步骤3，二次精还原
将球形铁碳合金粉末送入流化床中，进行二次精还原处理过程，还原温度为900℃，还原时间为1h，还原气氛为氢气和氮气的混合气，其中，氢气体积分数为80％。余量为氮气，得到金属化率(TFe)为99％的微米级球形铁粉；
实施例3
一种微米级球形铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，超纯铁精矿粉预处理
将超纯铁精矿粉进行筛分，得到粒径为65～71.4μm的超纯铁精矿粉，然后放入干燥箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为2h，至超纯铁精矿粉中水分的质量百分数低于1％，得到干燥后的超纯铁精矿粉；
步骤2，快速还原
(1)采用图4所示实验装置进行快速还原，将含甲烷的还原气体B与干燥后的超纯铁精矿粉A通入输送反应器1中，含甲烷的还原气体B和超纯铁精矿粉A在输送反应器的炉管1-1中同向向上运动，超纯铁精矿粉A流经输送反应器高温区1-2时进行快速还原，生成铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区1-3时迅速降温，铁碳熔滴凝固形成球形铁碳合金粉末C；其中，含甲烷的还原气体中含有的成分及各个成分的体积分数为：甲烷为5％，氢气为90％，余量为氩气；
按质量比，干燥后的超纯铁精矿粉：含甲烷的还原气体＝1：10；
所述的快速还原，还原温度为1600℃，还原时间为1s；
所述的输送反应器，采用两段式设计，分别为高温区和冷却区，高温区的温度为1600℃，冷却区的温度为1000℃。
(2)将气固两相流经过气固分离装置2进行气固分离，收集球形铁碳合金粉末C；其中，球形铁碳合金粉末中TFe的质量分数为92％，C的质量分数为2.11％。
步骤3，二次精还原
将球形铁碳合金粉末送入流化床中，进行二次精还原过程，还原温度为1000℃，还原时间为0.5h，还原气氛为分解氨，氢气体积分数为50％，余量为氮气；得到金属化率(TFe)为99.5％的微米级球形铁粉；
实施例4
一种微米级球形铁粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，超纯铁精矿粉预处理
将超纯铁精矿粉进行筛分，得到粒径为85～100μm的超纯铁精矿粉，然后放入干燥箱中干燥，干燥温度为150℃，干燥时间为1h，至超纯铁精矿粉中水分的质量百分数低于1％，得到干燥后的超纯铁精矿粉；
步骤2，快速还原
(1)采用图5所示实验装置进行快速还原，将含甲烷的还原气体B与干燥后的超纯铁精矿粉A通入输送反应器1中，含甲烷的还原气体B和超纯铁精矿粉A在输送反应器的炉管1-1中逆向运动，含甲烷的还原气体B气流向上流动，超纯铁精矿粉A向下运动，超纯铁精矿粉A在经过输送反应器高温区1-2时进行快速还原，生成铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区1-3时迅速降温，铁碳熔滴凝固形成球形铁碳合金粉末C；其中，含甲烷的还原气体中含有的成分及各个成分的体积分数为：甲烷为20％，氢气为20％，氩气为10％，余量为氮气；
按质量比，干燥后的超纯铁精矿粉：含甲烷的还原气体＝1：1；
所述的快速还原，还原温度为1200℃，还原时间为30s；
所述的步骤2(1)中，所述的输送反应器1，采用两段式设计，分别为高温区和冷却区，高温区的温度为1200℃，冷却区的温度为600℃。
(2)在输送反应器底部收集球形铁碳合金粉末C；球形铁碳合金粉末C中TFe的质量分数为91.6％，C的质量分数为3.0％。
步骤3，二次精还原
将球形铁碳合金粉末C送入流化床中，进行二次精还原过程，还原温度为600℃，还原时间为2h，还原气氛为分解氨，氢气体积分数为50％，余量为氮气；得到金属化率(TFe)为99.5％的微米级球形铁粉；
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并不对本发明的范围构成任何限制。本发明不排除可以采用实施例之外的设备用于还原也可达到本发明效果，只要工艺过程及参数落入本发明范围内都在本发明保护范围内。
Claims (8)
1.一种微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，超纯铁精矿粉预处理
将超纯铁精矿粉筛分，得到粒径≤100μm的超纯铁精矿粉，然后干燥，至超纯铁精矿粉中水分的质量百分数≤1%，得到干燥后的超纯铁精矿粉；
所述的超纯铁精矿粉中，TFe的质量百分含量≥71.5%；
步骤2，快速还原
(1)将含有甲烷的还原气体与干燥后的超纯铁精矿粉通入输送反应器中，超纯铁精矿粉伴随含甲烷的还原气体流动，超纯铁精矿粉在流经输送反应器高温区时进行快速还原，生成铁碳熔滴，铁碳熔滴在经过输送反应器冷却区时迅速降温，铁碳熔滴凝固形成球形铁碳合金粉末；其中，含甲烷的还原气体中含有的成分及各个成分的体积分数为：甲烷为5~20%，氢气为0~90%，余量为惰性气体；
按质量比，干燥后的超纯铁精矿粉：含甲烷的还原气体=1：(1~10)；
所述的快速还原，还原温度为1200~1600℃，还原时间为1~30s；
球形铁碳合金粉末的金属化率≥90%，其含碳量可调，碳的质量百分数范围为2.11~5%；
(2)收集球形铁碳合金粉末；
步骤3，二次精还原
将球形铁碳合金粉末送入流化床中，进行二次精还原过程，得到金属化率≥99%、平均粒径为≤100μm的微米级球形铁粉；
其中，还原气氛为氢气、或氢气和惰性气体的混合气，其中，混合气中，氢气的体积分数≥50%；
所述的二次精还原，还原温度为600~1000℃，还原时间为0.5~2h。
2.如权利要求1所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，制备的微米级球形铁粉，其球形度好，形状规则，金属化率≥99%。
3.如权利要求1所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的输送反应器，采用两段式设计，分别为高温区和冷却区，高温区的温度为≥1200℃，冷却区的温度为≤1000℃。
4.如权利要求1所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的降温，温度≤1000℃。
5.如权利要求1所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，含甲烷的还原气体和干燥后的超纯铁精矿粉在输送反应器中同向运动或逆向流动。
6.如权利要求5所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，含甲烷的还原气体和干燥后的超纯铁精矿粉气固两相流在输送反应器中同向向下运动。
7.如权利要求1所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，所述的含甲烷的还原气体中，惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种混合。
8.如权利要求1所述的微米级球形铁粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的还原气氛为氢气或分解氨，所述的分解氨中，含有的气体及各个气体的体积分数为：氢气≥50%，余量为氮气。
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