CN106588849B - 分离纯化血竭素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种分离纯化血竭素的方法，包括以下步骤：(1)获取药用血竭作为原料；(2)往步骤(1)中的血竭原料中加入有机溶液进行溶解处理，取上清液；(3)往步骤(2)中的上清液中加入等体积水进行反萃取，取水相层；(4)对步骤(3)中的水相层进行减压浓缩、真空干燥后，获得血竭素粉末。通过本方案，可实现在操作简便下，提高了纯化效率以及降低了生产成本。

Description

分离纯化血竭素的方法
技术领域
本发明涉及中药及生物制品技术领域，具体而言，本发明涉及一种分离纯化血竭素的方法。
背景技术
血竭(Draconis Sanguis)，收载于2015版《中国人民共和国药典》，为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.由果实渗出的树脂经加工制成，为世界范围内广泛应用的传统名贵药材，资源紧缺。血竭具有较强的抗菌、抗炎、抗肿瘤等活性及止血、抗血栓形成等治疗作用。长期以来，我国的血竭资源依赖于从印度尼西亚和马来西亚等地进口。每公斤市价1000元左右，高于常用中药100倍。血竭素是血竭重要的活性成分，也是质量控制的指标化合物。
现有血竭素的分离纯化方法主要有硅胶柱层析法、中低压制备色谱法和高速逆流色谱法。各方法的优缺点如下:
硅胶柱层析法采用苯提取，加苦味酸，再加氢氧化钾，进行硅胶柱层析梯度洗脱。该方法使用的溶剂苯毒性较大，对环境和人体健康危害严重，目前已不再使用。
中低压制备色谱法采用硅胶柱色谱与中低压制备色谱相结合的方法，操作工序较多，耗时费力，有机溶剂消耗较多，样品容易不可逆吸附在固相上而造成损失。
高速逆流色谱法为液液分配色谱技术，可消除不可逆吸附造成的样品损失，具有高效率、高样品回收率的特点，但由于仪器设备昂贵，目前多用于实验室小规模研究，限制了其生产上大规模的应用。
总的来说，目前血竭素的分离纯化方法均存在步骤复杂，纯化效率低，生产成本高等问题。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种操作简单、生产成本低的分离纯化血竭素的方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种分离纯化血竭素的方法，包括以下步骤：
(1)获取药用血竭作为原料；
(2)往步骤(1)中的血竭原料中加入有机溶液进行溶解处理，取上清液；
(3)往步骤(2)中的上清液中加入等体积水进行反萃取，取水相层；
(4)对步骤(3)中的水相层进行减压浓缩、真空干燥后，获得血竭素粉末。
进一步地，所述步骤(1)中还包括获取药用血竭之后，对其进行粉碎和过筛操作。
更进一步地，采用20目筛进行过筛操作。
进一步地，所述步骤(2)中通过静置等待所述原料的溶解。
更进一步地，所述原料溶解后还包括离心的步骤，以分离上清液和沉淀物；所述离心的条件为5500rpm～6500rpm，8～12分钟。
进一步地，所述步骤(2)中有机溶液为加入1～5％的盐酸的乙酸乙酯溶液。
进一步地，所述步骤(4)减压浓缩在45～65℃水浴的条件下进行。
进一步地，所述步骤(4)真空干燥为真空冷冻干燥或在45～65℃的环境下真空干燥。
进一步地，所述步骤(4)中获得血竭素粉末为橙红色结晶性状。
更优地，还包括步骤：采用减压蒸馏回的方法收所述步骤(3)中有机相中的乙酸乙酯。
相比现有技术，本发明的方案具有以下优点：
(1)本发明分离步骤中使用的有机溶液可完全进行回收并重复利用，其实现了在生产过程中的无污染和零排放，同时更是降低了生产成本。
(2)本发明在分离纯化过程中使用的设备相对简单，且操作方便，节省了分离纯化的时间，降低血竭素的生产成本，进一步适应于大规模生产。
(3)本发明通过利用高效液相色谱检测样品纯度，可见其纯度达99％，提高了分离纯化效率的同时更是提高了纯度，其更有利于血竭中高活性成分血竭素的高效利用。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明一个实施例中分离纯化血竭素的方法流程图。
图2-1为本发明一个实施例中分离纯化前的血竭粉末示意图。
图2-2为本发明一个实施例中分离纯化后的血竭素粉末示意图。
图3为本发明一个实施例中分离纯化血竭素的高效液相色谱法检测结果。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
结合图1，对本发明分离纯化血竭素的方法做详细叙述：
本实施例中优选从药用血竭中分离纯化血竭素，其分离纯化过程具体如下：
(1)获取药用血竭作为原料；具体地，获取药用血竭之后，对其进行粉碎和过筛操作，而后得到分离纯化前的血竭粉末(如图2-1)，并称取5g备用；其中采用20目筛进行过筛操作。
(2)往步骤(1)中的血竭原料中加入有机溶液进行溶解处理，取上清液；具体地，在加入有机溶液进行溶解处理过程中，通过静置等待所述原料的溶解；当所述原料溶解后通过离心操作以充分分离上清和沉淀，并取其中的上清液备用；其中，所述静置为溶解过程中可选的操作之一，在此可选择进行静置操作或不进行，亦或选择其他操作方式；所述离心的条件为6000rpm，10min；优选地，所述有机溶液为经过5％的盐酸处理的乙酸乙酯溶液。
(3)往步骤(2)中的上清液中加入等体积水进行反萃取，取水相层。具体地，往上清液中加入等体积水进行反萃取，以将血竭素转移到水相层中的；加入水之后进行混匀，静置至有机相和水相完全分层，取水相层。更进一步地，可通过采用减压蒸馏的方法回收有机相层中的乙酸乙酯以重复利用，实现在生产过程中的无污染和零排放。
(4)对步骤(3)中的水相层进行减压浓缩、真空干燥后，获得血竭素粉末。其中，进行减压浓缩为在55℃水浴的条件下进行；进行真空干燥可采用两种方式，其一为真空冷冻干燥，其二为在55℃的环境下真空干燥；最终经过浓缩干燥后将得到呈橙红色结晶性粉末状的血竭素粉末(如图2-2)。
更进一步地，通过高效液相色谱法检测本实施例中获得的血竭素纯化样品的纯度，可见其纯度为99％(如图3)。
综上所述，本发明的方法为采用无污染、零排放的有机溶液对药用血竭中的血竭素进行分离，再利用等体积的水纯化。该方法操作工序简单，节省大量分离纯化所使用的时间，适于大规模地生产；同时使用的有机溶液可回收重复利用，且分离纯化后的样品呈结晶性，不容易造成损失，降低了生产成本；其分离纯化的样品通过检测后可见纯度较高，有利于血竭中高效活性成分血竭素的高效利用。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种分离纯化血竭素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)获取药用血竭作为原料；
(2)往步骤(1)中的血竭原料中加入有机溶液进行溶解处理，取上清液；所述有机溶液为加入1～5％盐酸的乙酸乙酯溶液；
(3)往步骤(2)中的上清液中加入等体积水进行反萃取，以将血竭素转移到水相层中，取水相层；
(4)对步骤(3)中的水相层进行减压浓缩、真空干燥后，获得血竭素粉末。
2.根据权利要求1所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中还包括获取药用血竭之后，对其进行粉碎和过筛操作。
3.根据权利要求2所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，采用20目筛进行过筛操作。
4.根据权利要求1所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中通过静置等待所述原料的溶解。
5.根据权利要求4所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，所述原料溶解后还包括离心的步骤，以分离上清液和沉淀物；所述离心的条件为5500rpm～6500rpm，8～12min。
6.根据权利要求1所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，所述步骤(4)减压浓缩在45～65℃水浴的条件下进行。
7.根据权利要求1所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，所述步骤(4)真空干燥为真空冷冻干燥或在45～65℃的环境下真空干燥。
8.根据权利要求1所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中获得血竭素粉末为橙红色结晶性状。
9.根据权利要求1所述分离纯化血竭素的方法，其特征在于，还包括步骤：
采用减压蒸馏的方法回收所述步骤(3)中有机相中的有机溶液。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103623183A (zh) * 2013-09-18 2014-03-12 昆明仟草生物科技有限公司 龙血竭提取物的制备方法与用途及其化妆水
CN103768345A (zh) * 2014-01-24 2014-05-07 江苏康缘药业股份有限公司 龙血竭提取物在制备减肥产品中的应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103623183A (zh) * 2013-09-18 2014-03-12 昆明仟草生物科技有限公司 龙血竭提取物的制备方法与用途及其化妆水
CN103768345A (zh) * 2014-01-24 2014-05-07 江苏康缘药业股份有限公司 龙血竭提取物在制备减肥产品中的应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
正交试验优化麒麟血竭中血竭素的超声提取工艺;梁伟玲 等;《中国生化药物杂志》;20151231;第35卷(第4期);158-160,164
血竭中血竭素的提取方法比较;邱碧菡 等;《中国实验方剂学杂志》;20110430;第17卷(第7期);22-24

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