CN103623183A - 龙血竭提取物的制备方法与用途及其化妆水 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种龙血竭提取物的制备方法与用途及其化妆水，属于中药和化妆品技术领域。龙血竭提取物在制备抗氧化制剂中的用途。龙血竭提取物是通过包括以下步骤的制备方法制备的：取龙血竭原药材，加入3～9倍重量的有机溶剂回流提取，浓缩，干燥，得龙血竭提取物。本发明的有益效果是：制备方法简单可行，能有效保留龙血竭的活性物质；所得龙血竭提取物，使用安全，作用温和，具有显著的抗氧化作用。利用该龙血竭提取物制备的化妆水，具有抗氧化、抗衰老和抗皱的作用，能有效使皮肤保持光滑，富有弹性。

Description

龙血竭提取物的制备方法与用途及其化妆水

技术领域

本发明属于中药和化妆品技术领域，具体涉及一种龙血竭提取物的制备方法与用途及其化妆水。

背景技术

血竭为树脂类药材，其性味甘、温、咸、平，有活血化瘀，消肿止痛，收敛止血之功效。主要用于跌打损伤，金疮出血及心腹卒痛等症，我国传统的名贵中药材之一，已有1500多年的药用历史。过去市售的血竭主要依靠进口，市价昂贵，是由棕榈科黄藤属植物Daemonorops draco Bl.渗出的树脂加工而成。我国用来代替进口血竭的药用资源，为百合科龙血树属剑叶龙血树（Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen）的含脂木质部提取的树脂。目前，国产血竭又称龙血竭，其产地主要为云南、广西、海南。

目前，龙血竭的提取多采用乙酸乙酯进行提取，所得提取物主要用于抑制静脉血栓形成、抑制局灶性脑缺血、治疗缺血性脑水肿等，如申请号为02129688.X的中国发明专利“一种龙血竭总黄酮制备工艺及其新用途”。另有报道，龙血竭提取物对人成纤维细胞以及角质形成细胞的增殖都有显著促进作用，还具有疏通血管、改善人体微循环和活血止血的作用，尚未见到龙血竭提取物用于抗氧化用途方面的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种龙血竭提取物的制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述龙血竭提取物的用途。

本发明的具体技术方案是：一种龙血竭提取物的制备方法，包括以下步骤：取龙血竭原药材，加入3～9倍重量的有机溶剂回流提取，浓缩，得龙血竭提取物。

进一步地，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种。

优选的，所述乙醇的重量百分比浓度为70%。

进一步地，所述提取的时间为1～8小时；所述提取的次数为1～5次。

进一步地，所述浓缩为真空浓缩，真空度为0.05～0.1MPa，真空浓缩的温度为40℃～60℃。

所述的龙血竭提取物在制备抗氧化制剂中的用途。经试验表明，本发明龙血竭提取物具有显著的还原能力、清除DPPH自由基的能力和清除超氧阴离子的能力。相比龙血竭原药材，抗氧化能力提高了至少50倍，从而在进行应用时，能大大减少用量，提高药效，有效解决不便使用的技术缺陷。

本发明的另一目的，还涉及一种利用所述龙血竭提取物制备的化妆水，所述龙血竭提取物占整个所述化妆水重量的1%～10%。

优选的，所述龙血竭提取物占整个所述化妆水重量的5%。

本发明化妆水中，除龙血竭提取物之外的基质由以下重量份数的组份制成：水80份～95份、甘油2份～8份、丙二醇1份～5份、尿囊素0.1份～0.3份、2%（重量百分比）的金缕梅提取液0.1份～1份、芦荟提取物0.1份～0.3份、甘草酸二钾0.1份～0.3份、余甘子提取物1份～3份和防腐剂0.2份～0.8份。

优选的，本发明化妆水中，除龙血竭提取物之外的基质由以下重量份数的组份制成：水88.5份、甘油5份、丙二醇3份、尿囊素0.2份、2%（重量百分比）的金缕梅提取液0.5份、芦荟提取物0.2份、甘草酸二钾0.2份、余甘子提取物2份和防腐剂0.4份。

优选的，防腐剂可选用IS-45，IS-45为一种复配物，含有丙二醇、双咪唑烷基脲、尼泊金甲酯和布什代丙炔基丁基氨基甲酸脂。

本发明化妆水中，水、甘油、丙二醇和尿囊素为基础成分，金缕梅提取液具有调节皮脂分泌的作用，芦荟提取物具有保湿的作用，甘草酸二钾具有抗敏的作用，余甘子提取物具有嫩白的作用。本发明化妆水含有的龙血竭提取物起到抗氧化的作用，再配以金缕梅提取液、芦荟提取物、甘草酸二钾、余甘子提取物及其它基础成分，共凑抗氧化、抗衰老和抗皱的功效，能有效使皮肤保持光滑，富有弹性。并且使用安全可靠，是护肤保健的佳品。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明龙血竭提取物的制备方法简单可行，能有效保留龙血竭的活性物质，从而可提高龙血竭提取物的高效和多效，方便进行应用。所得龙血竭提取物，使用安全，作用温和，具有显著的抗氧化作用。

（2）利用本发明龙血竭提取物制备的化妆水，具有抗氧化、抗衰老和抗皱的作用，能有效使皮肤保持光滑，富有弹性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的其中一个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的还原能力测试图；

图2为本发明实施例的DPPH自由基的清除能力测试图；

图3为本发明实施例的超氧阴离子的清除能力测试图。

具体实施方式

为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。

实施例一：

取5kg龙血竭原药材，粉碎至20目，加入20kg重量百分比浓度为70%的乙醇回流提取3次，每次提取4小时，合并提取液，在真空度为0.05MPa，真空浓缩的温度为50℃的条件下真空浓缩去除乙醇，干燥，得龙血竭提取物，收率为5.3%。

实施例二：

取5kg龙血竭原药材，粉碎至40目，加入15kg丙酮回流提取3次，每次提取6小时，合并提取液，在真空度为0.09MPa，真空浓缩的温度为50℃的条件下真空浓缩去除丙酮，干燥，得龙血竭提取物，收率为3.6%。

实施例三：

取水88.5kg、甘油5kg、丙二醇3kg、尿囊素0.2kg、2%（重量百分比）的金缕梅提取液0.5kg、芦荟提取物0.2kg和甘草酸二钾0.2kg进行搅拌，至完全溶解，得A相组分；然后取采用实施例一方法制备得到的龙血竭提取物10kg与A相组分混匀，再加入余甘子提取物2kg和IS-450.4kg混匀后的B相组分，搅拌至龙血竭提取物完全溶解，得化妆水成品。

实施例四：

取水88.5kg、甘油5kg、丙二醇3kg、尿囊素0.2kg、2%（重量百分比）的金缕梅提取液0.5kg、芦荟提取物0.2kg和甘草酸二钾0.2kg进行搅拌，加热至60℃，至完全溶解，得A相组分；然后将A相组份冷却至45℃，取采用实施例一方法制备得到的龙血竭提取物5kg与A相组分混匀，再加入余甘子提取物2kg和IS-450.4kg混匀后的B相组分，搅拌至龙血竭提取物完全溶解，得化妆水成品。

实施例五：龙血竭提取物的抗氧化作用

1、还原能力测试

实验原理：还有能力是物质潜在的抗氧化能力的指标之一，试样将赤血盐还原成黄血盐，黄血盐与Fe³⁺作用生成普鲁士蓝，在700nm处测定吸光值，以检测普鲁士蓝的生成量，通过普鲁士蓝的生成量衡量样品的还原能力。

实验方法：分别取待测龙血竭提取物溶液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL，用蒸馏水将体积补足到1mL；取阳性对照样品0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL，用蒸馏水补足到1mL。在各组样品中加入1mL磷酸盐缓冲液和1mL铁氰化钾溶液，混匀，50℃水浴20min，取出，加入1mL三氯乙酸溶液，混匀。取2mL的混合液与5mL离心管中，加入2mL蒸馏水和0.4mL的三氯化铁溶液，迅速混匀。测定溶液在700nm处的吸光值。

其中，龙血竭提取物溶液的浓度为200μg/ml；阳性对照样品为VC，其浓度为260μg/ml。

实验结果：见图1；龙血竭表现出良好的还原能力。

2、DPPH自由基的清除能力

实验原理：DPPH甲醇溶液为紫罗兰色，在517nm下有强的吸光值，若与样品结合，会降低吸光值，由此借以判断样品清除自由基的能力。

实验方法

实验组：分别取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL龙血竭提取物溶液于试管中，用蒸馏水补足到1mL，加入4mLDPPH甲醇溶液，混匀，暗处放置30min，不断震荡，测定517nm处的吸光值。该龙血竭提取物溶液的浓度为20mg/mL；DPPH甲醇溶液的浓度为0.1mmol/L。

空白组：在各个试管中分别取同实验组同等体积的样品溶液，用蒸馏水补足到1mL，加入4mL的甲醇溶液，混匀后暗处放置30min，测定517nm处吸光值。

对照组：1mL蒸馏水加入4mLDPPH甲醇溶液。混匀后暗处放置30min，测定517nm处的吸光值。

实验结果：DPPH抑制率（%）=（A0-A1+A2）/A0×100%

其中：A0为对照组的吸光值，A1为实验组的吸光值，A2为对应空白组的吸光值。

结果见图2；样品可以有效清除DPPH自由基。

3、超氧阴离子的清除作用

实验原理：邻苯三酚在弱碱性环境中自身氧化分解产生超氧阴离子，随着反应的进行，超氧阴离子在体系中不断积累，导致反应液在420nm处的吸光度在反应开始一段时间内会随着时间的变化而线性增大，因此测定在该段时间内被测物反应液的吸光度随时间的变化率，并与空白液比较便可得出被测物抑制超氧阴离子的能力。

实验方法

实验组：取5.6mL50mmol/L Tris-HCl缓冲液，分别加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL的浓度为20mg/mL龙血竭提取物溶液，用蒸馏水补足到0.4mL，放入25℃水浴锅中水浴10min，然后加入25℃预温的邻苯三酚（如果室温高于25℃可以在室温下操作），充分混匀，从加入邻苯三酚后开始准确计时3min，而后加入5%抗坏血酸（Vc）0.05mL终止反应。10min钟后在420nm处测定其吸光度值。

对照组：取5.6mL的50mmol/L Tris-HCl缓冲液，分别加入同实验组相同体积的待测样品，用蒸馏水补足到0.4mL，加入12mmol/LHCl，充分混匀，从加入HCl开始准确及时3min，加入5%抗坏血酸终止反应。10min钟后在420nm处测定其吸光度值。

空白组：取5.6mL50mmol/L Tris-HCl缓冲液，加入0.4mL蒸馏水，此后操作同实验组。

实验结果：E=[(A0-A1+A2)/A0]×100%

A0为空白吸光度值，A1为实验组吸光度值，A2为对照组吸光度值。

结果见图3；龙血竭提取物表现出一定的清除超氧阴离子的能力。

4、龙血竭提取物与龙血竭水提取物抗氧化研究

已知超氧化物岐化酶(SOD)是抗氧化催化酶，其将超氧化物阴离子转化成H₂O₂和O₂。该实验通过观察除去由黄嘌呤氧化酶产生的超氧化物阴离子来评价样品的抗氧化活性。使用购自Dojindo(JP)的试剂盒(SOD测试试剂盒-WST)根据制造商的实验方案来进行实验。实验结果概括于表1中。

表1

由上表可以看出，本发明所得龙血竭提取物相对于龙血竭水提取物的抗氧化作用尤为显著。

本发明龙血竭提取物抗氧化的效果显著，以下提供外用由龙血竭提取物制备得到的化妆水的客户情况反馈信息。

随机对100例2010年9月至2012年6月使用实施例四化妆水的客户进行调查统计，其中女性80例，男性20例。一个月后，有93例客户的皱纹明显消除，且使皮肤变得光滑而富有弹性，还具有增白的作用。特别是对平时不使用任何化妆品的客户，效果更加明显。7例效果不明显。

典型案例

万某某，女，41岁，云南省罗平县人，平时不使用化妆品，眼角皱纹较多，脸色暗淡，粗糙，脸颊具有云南地区典型的“高原红”，皮肤松弛。持续使用本发明实施例三化妆水1个月，早晚各一次，眼角皱纹消失，“高原红”明显消淡，并使脸上皮肤变得光滑和具有弹性。

张某某，女，35岁，云南省昆明市人，脸上具有雀斑，使用其它化妆品后，不能有效根除，后使用实施例四化妆水，持续一个月，早晚各一次后，雀斑逐渐消失，还使皮肤变得光滑白皙，具有弹性。

王某某，男，41岁，云南省昆明市人，脸上皮肤松弛暗淡，额头和眼角皱纹较多，使用实施例四化妆水，持续一个月，早晚各一次后，皱纹消除，皮肤光滑白净，具有弹性。

最后应说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.龙血竭提取物在制备抗氧化制剂中的用途。

2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述龙血竭提取物是通过包括以下步骤的制备方法制备的：取龙血竭原药材，加入3～9倍重量的有机溶剂回流提取，浓缩，得龙血竭提取物。

3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯中的一种。

4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于：所述乙醇的重量百分比浓度为70%。

5.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：所述提取的时间为1～8小时；所述提取的次数为1～5次。

6.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：所述浓缩为真空浓缩，真空度为0.05～0.1MPa，真空浓缩的温度为40℃～60℃。

7.一种利用权利要求1所述的龙血竭提取物制备的化妆水，其特征在于：所述龙血竭提取物占整个所述化妆水重量的1%～10%。

8.根据权利要求7所述的化妆水，其特征在于：所述龙血竭提取物占整个所述化妆水重量的5%。

9.根据权利要求7或8所述的化妆水，其特征在于：除龙血竭提取物之外的基质由以下重量份数的组份制成：水80份～95份、甘油2份～8份、丙二醇1份～5份、尿囊素0.1份～0.3份、2%的金缕梅提取液0.1份～1份、芦荟提取物0.1份～0.3份、甘草酸二钾0.1份～0.3份、余甘子提取物1份～3份和防腐剂0.2份～0.8份。

10.根据权利要求9所述的化妆水，其特征在于：除龙血竭提取物之外的基质由以下重量份数的组份制成：水88.5份、甘油5份、丙二醇3份、尿囊素0.2份、2%的金缕梅提取液0.5份、芦荟提取物0.2份、甘草酸二钾0.2份、余甘子提取物2份和防腐剂0.4份。

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