CN106588583A - 一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法 - Google Patents

一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法 Download PDF

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肖朋
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Abstract

本发明提供一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法；包括以下步骤：于反应槽内，搅拌条件下将废有机溶剂与反应液进行反应；反应结束后，静置分层，将分层后的液体进行分液处理，上层有机溶剂蒸馏回收利用，下层反应液焚烧处理，反应残渣作为水泥窑替代原料综合利用。本发明提供的方法可保证对含卤硅烷聚合物的废有机溶剂进行稳定化、无害化处置，具有较强的可操作性与实用性，不会造成二次污染。同时处理后产生的正丁醚有机溶剂可以回收再利用，具有很好的经济效益。

Description

一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法
技术领域
本发明涉及一种报废有机溶剂的无害化处置方法，尤其涉及一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的处置方法。
背景技术
电子产业光刻工艺过程中会产生报废的含卤硅烷聚合物的有机溶剂，其主要成分为卤硅烷聚合物及正丁醚。卤硅烷聚合物反应活性很高，与水或醇类接触，会慢慢水解成氢气、硅烷和氨气。而硅烷是一种高危险性的气体，极易发生自燃、爆炸的危险。因此，含卤硅烷聚合物的废有机溶剂如果得不到安全有效的无害化处置，将会对环境、社会造成不良影响。国内目前对含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的处置鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法，不仅处理方法简单易行，而且处理过程安全可靠，不会对环境造成二次污染。
为达到上述目的，本发明采用如下技术手段：
一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法，主要包括以下步骤：
(1)将含卤硅烷聚合物的废有机溶剂泵入反应槽内，搅拌条件下加入水进行反应；控制反应过程中的温度为30～35℃。水与有机溶剂的体积比为1:5～6。
(2)反应结束后，对混合废液静置分层，上层为无色透明的有机溶剂层，中层为无色的反应液层，下层为呈胶状物的反应残渣层；
(3)将分层后的液体进行分液处理，上层有机溶剂层主要成分为正丁醚，经蒸馏后回收利用；中层反应液层，经检测，COD>50000mg/L，需焚烧处理；下层反应残渣层为含硅的沉淀物，可以作为水泥窑含硅生产原料综合利用。
本发明提供的技术方案中，步骤(1)所述的废有机溶剂是电子产业光刻工艺产生的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂，所述废有机溶剂中卤硅烷聚合物质量浓度为0.05％～0.5％。
由于卤硅烷与水的反应过程放热，并有少量白色胶状物产生；为避免反应放热使反应槽内的溶液温度过高而产生安全隐患，因此通过控制水的投加速度，从而控制反应放热，使反应槽内反应液的温度稳定的维持在30～35℃。
本发明提供的技术方案中，步骤(1)所述的搅拌反应时间为24～48h。
本发明提供的技术方案中，步骤(2)所述静置分层时间为2～4h。本发明反应结束后，须将反应液静置2～4h。
本发明提供的技术方案中，步骤(3)所述有机溶剂的回收利用，是对有机溶剂进行蒸馏处理：主馏分馏程为142℃，得到主馏分为正丁醚，总回收率约为95％。正丁醚可作为溶剂综合利用。
含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置鲜有报道。采用本发明的方法，可保证对含卤硅烷聚合物的废有机溶剂进行稳定化、无害化处置，避免溶剂的不当处置可能对周围人群及环境造成的危害。本方法具有较强的可操作性与实用性，不会造成二次污染。同时处理过程中产生的有机溶剂可以回收再利用，具很好的经济效益。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思进行等同替换或改变均属于本发明保护范畴。
实施例1
电子产业光刻工艺产生的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂：卤硅烷聚合物浓度0.08％；
处理方法：
(1)将待处理的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂置于操作现场。溶剂包装桶、输送管线、反应槽及搅拌设备做好静电接地；
(2)开启尾气处理系统，防止有机气体积聚；
(3)操作人员站在上风向进行操作，开启气动隔膜泵，含卤硅烷聚合物的废有机溶剂泵入容积为1m3并设有容积刻度的反应槽中。开启反应槽中的搅拌装置；
(4)使用另一台气动隔膜泵，往反应槽中泵入清水，注意控制清水泵入速度并测定混合废液的温度，当温度达到30℃时减缓清水泵入速度；当混合废液温度超过35℃时停止泵入清水，待温度降至30～35℃后再继续泵入，控制泵入的清水与有机溶剂的体积比为1:6；
(5)搅拌反应24h，可见反应槽内无气泡产生，反应结束；
(6)将反应液静置分层2h，分液后上层有机溶剂进行蒸馏处理：主馏分沸程142℃，得到主馏分为正丁醚，可循环综合利用，总回收率96％；中层反应液焚烧处理；下层反应残渣作为水泥窑含硅生产原料综合利用。
实施例2
电子产业光刻工艺产生的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂：卤硅烷聚合物浓度0.5％；
处理方法：
(1)将待处理的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂置于操作现场。溶剂包装桶、输送管线、反应槽及搅拌设备做好静电接地；
(2)开启尾气处理系统，防止有机气体积聚；
(3)操作人员站在上风向进行操作，开启气动隔膜泵，含卤硅烷聚合物的废有机溶剂泵入容积为1m3并设有容积刻度的反应槽中。开启反应槽中的搅拌装置；
(4)使用另一台气动隔膜泵，往反应槽中泵入清水，注意控制清水泵入速度并测定混合废液的温度，当温度达到30℃时减缓清水泵入速度；当混合废液温度超过35℃时停止泵入清水，待温度降至30～35℃后再继续泵入，控制泵入的清水与有机溶剂的体积比为1:5；
(5)搅拌反应48h，可见反应槽内无气泡产生，反应结束；
(6)将反应液静置分层4h，分液后上层有机溶剂进行蒸馏处理：主馏分沸程142℃，得到主馏分为正丁醚，可循环综合利用，总回收率94％；中层反应液焚烧处理；下反应残渣作为水泥窑含硅生产原料综合利用。
实施例3
电子产业光刻工艺产生的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂：卤硅烷聚合物浓度0.2％；
处理方法：
(1)将待处理的含卤硅烷聚合物的废有机溶剂置于操作现场。溶剂包装桶、输送管线、反应槽及搅拌设备做好静电接地；
(2)开启尾气处理系统，防止有机气体积聚；
(3)操作人员站在上风向进行操作，开启气动隔膜泵，含卤硅烷聚合物的废有机溶剂泵入容积为1m3并设有容积刻度的反应槽中。开启反应槽中的搅拌装置；
(4)使用另一台气动隔膜泵，往反应槽中泵入清水，注意控制清水泵入速度并测定混合废液的温度，当温度达到30℃时减缓清水泵入速度；当混合废液温度超过35℃时停止泵入清水，待温度降至30～35℃后再继续泵入，控制泵入的清水与有机溶剂的体积比为1:5.5；
(5)搅拌反应36h，可见反应槽内无气泡产生，反应结束；
(6)将反应液静置分层3h，分液后上层有机溶剂进行蒸馏处理：主馏分沸程142℃，得到主馏分为正丁醚，可循环综合利用，总回收率95％；中层反应液焚烧处理；下层反应残渣作为水泥窑含硅生产原料综合利用。

Claims (5)

1.一种含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的无害化处置方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取含卤硅烷聚合物的废有机溶剂，搅拌条件下加入水进行反应，控制反应过程中的温度为30～35℃；水与含卤硅烷聚合物的废有机溶剂的体积比为1:5～6。
(2)反应结束后，对混合废液静置分层，上层为有机溶剂层，中层为反应液层，下层为反应残渣层；
(3)将步骤(2)分层后的液体进行分液处理，上层有机溶剂层主要成分为正丁醚，经蒸馏后回收利用；中层反应液层焚烧处理；下层反应残渣层作为水泥窑替代原料综合利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述废有机溶剂中卤硅烷聚合物浓度为0.05％-0.5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述搅拌反应时间为24-48h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述静置分层时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)所述正丁醚有机溶剂蒸馏馏程为142℃，总回收率约为95％。
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